农残前处理方法汇总
农残检测前处理
经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着农药的广泛使用和环境污染的加剧，农产品中残留农药的检测成为食品安全保障的重要环节。
蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其农药残留检测的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要。
为了确保农药残留检测的准确性，前处理方法在样品的制备过程中起着重要的作用。
本文将综述目前常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法，包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
抽样是蔬菜农药残留检测的第一步，其目的是获取代表性的样品。
常见的抽样方法有简单随机抽样、分层抽样和系统抽样等。
简单随机抽样是最常用的方法，通过随机选择样品来保证样品的代表性。
分层抽样是将样品按照某种特征进行分组，再从每个组中进行随机抽样。
系统抽样是根据某种规律选择样品，如每隔一定距离或时间选择一个样品。
通过合理选择抽样方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性。
样品制备是蔬菜中农药残留检测的关键步骤，它包括样品的收集、保存、破碎、混合等过程。
样品收集时需要注意保持样品的完整性和新鲜度，避免二次污染。
保存样品时可以采用冷冻、干燥或真空封存等方法，以保持样品的稳定性和保存期。
样品破碎和混合的目的是将样品中的农药均匀分布，避免局部浓度过高或过低的情况出现。
提取方法是蔬菜中农药残留测定的关键环节，它的目的是从样品中提取出农药，并去除与农药相关的杂质。
常见的提取方法有溶剂提取法、固相微萃取法和超声提取法等。
溶剂提取法是将样品与适当的溶剂混合，通过摇匀、震荡或超声等方法进行提取。
固相微萃取法是利用特定的固相材料吸附农药，并通过洗脱等方法进行提取。
超声提取法是利用超声波的振荡能量将农药从样品中解离出来。
这些提取方法具有提取效率高、操作简单和适用范围广等优点，可以满足不同样品的提取需求。
蔬菜中农药残留测定前处理方法包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
通过合理选择和组合这些方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性，保障食品安全。
随着农药的多样化和残留水平的复杂性增加，前处理方法仍然面临着一些挑战，需要不断探索和改进，以适应不断发展的农药残留检测需求。
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
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蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜是日常生活中常见的食物，但由于现代农业生产中使用大量农药，蔬菜中可能存在农药残留。
农药残留对人体健康具有潜在危害，因此对蔬菜中农药残留进行测定是重要的研究方向之一。
蔬菜中农药残留的测定通常需要经过一系列的前处理步骤，以提取、富集农药，去除干扰物质，提高分析方法的灵敏度。
目前，常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法主要包括样品准备、萃取、富集和净化四个步骤。
本文将从这四个方面综述蔬菜中农药残留测定的前处理方法。
样品准备是蔬菜中农药残留测定的第一步，目的是使样品更易于处理和分析。
常用的样品准备方法有研磨、切碎、切割等，以获得符合分析要求的样品。
对于嫩叶蔬菜，可以将样品切碎成均匀的碎片，以便于后续的萃取和分析。
萃取是样品中农药的分离和提取的步骤，目的是将样品中的农药转移到萃取剂中。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
固相萃取是一种常用的方法，它利用固相萃取柱将样品中的农药吸附，然后用洗脱剂洗脱，得到富集的农药。
液液萃取是一种传统的方法，它利用不同极性溶剂的分配系数，将样品中的农药转移至有机相中。
超声波萃取是一种快速而高效的方法，它利用超声波的机械振动作用，加速样品中农药的从固相到液相的转移。
蔬菜中农药残留测定的前处理方法多样且复杂。
样品准备、萃取、富集和净化是常用的前处理步骤。
不同的蔬菜和不同的农药残留要求不同的前处理方法，因此需要根据具体情况选择合适的方法进行处理。
还需要注意前处理过程中的操作规范和条件控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
科学去除农残的七种方法
科学去除农残的七种方法水果蔬菜上残留农药有两种形式，一是附着在蔬菜、水果表面；另一种是在植物生长过程中，农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。
专家推荐以下几种方法，能有效去除蔬菜农药残留。
1、浸泡水洗法：污染蔬菜的农药主要为有机磷类杀虫剂，难溶于水。
水洗是清除蔬菜水果上残留农药基础方法。
主要用于叶类蔬菜，如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。
一般先用水冲洗掉表面污物，然后用清水浸泡。
但浸泡时间不宜超过10分钟，以免表面残留农药渗入蔬菜内。
果蔬清洗剂可增加农药溶出，所以，浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。
浸泡后要用流水冲洗2～3遍。
2、碱水浸泡法：有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速，此方法是有效去除农药污染的措施。
可用于各类蔬菜瓜果。
方法：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中（一般500毫升水中加入碱面5～10克）5～15分钟，然后用清水冲洗3～5遍。
3、去皮法：蔬菜瓜果表面农药量相对较多，削皮是一种较好的去除残留农药的方法，可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。
注意：勿将去皮蔬菜瓜果混放，以免形成再次污染。
4、臭氧洗脱法：用市售的臭氧或臭氧水发生器清洗和浸泡各类瓜果蔬菜，简单易行，安全可靠，清洗和浸泡时间为 10～20分钟，一般认为可清除大部分农药残留。
但有专家指出，目前市售果蔬解毒机大部分是用一个活氧发生器配一根外接管子，如果技术不过关或者工作功率太小，可能导致产气量和臭氧浓度过低，与水混合后起不到杀菌作用。
此外，如果机器密封性能不好，还可能导致臭氧外泄，对人体健康造成影响。
臭氧的副作用主要在于它的强氧化能力。
臭氧浓度高于1.5ppm以上时，人员必须离开现场，否则会造成呼吸系统的应激性反应，严重者会造成可逆性伤害。
5、生物消解酶去除法：去除蔬果残留农药时，加入一个独立包装的生物消解酶于清水中，浸泡蔬果8～15分钟即可。
视其情况可加大用量和延长作用时间。
浸泡后要用流水冲洗2遍。
清除蔬菜农残的方法
清除蔬菜农残的方法
随着现代农业技术的发展，使用农药和化肥的情况越来越普遍。
这些农药和化肥残留在蔬菜上，对人体健康产生潜在的威胁。
因此，清除蔬菜农残变得越来越重要。
以下是一些清除蔬菜农残的方法：
1. 浸泡法：将蔬菜浸泡在清水中，不断更换水，可以有效地去除蔬菜表面的农残。
2. 食醋法：将蔬菜浸泡在食醋水中，可以中和农药和化肥的残留，达到清洗的效果。
3. 盐水法：将蔬菜浸泡在盐水中，可以去除蔬菜表面的污垢和农药残留。
4. 切片法：将蔬菜切成小块，用自来水冲洗，也可以去除蔬菜表面的农残。
5. 热水烫法：将蔬菜放入沸水中烫几秒钟，可以有效地去除蔬菜表面的农残。
尽管以上方法可以帮助去除蔬菜农残，但是最好的办法还是采购无农残蔬菜，以确保食品安全。
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农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
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3.回收率好
4.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间
基质固相分散萃取法
（MSPD，matrix solid phase dispersion）
此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。
集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理
需要定时清洗
微波辅助萃取法
（MAE,microwave-assisted extraction）
1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热。
1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析
2.几乎囊括了所有的固体样品
3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理
凝胶渗透色谱
（GPC，gel permeation chromatography）
应用于农残分析中脂类提取物与农药分离的快速净化技术，是含脂类样品农残分析的主要手段
1.省时、方便、环境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子
2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。
土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取
简便、快速
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担
加速溶剂萃取法
固相萃取法
（Solid-PhaseExtraction）
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异
在层析柱中加入一支或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱
分离保留性质差别很大的化合物
氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等
操作简单，适用面广
有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理
固相微萃取法
可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节
萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质
自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来
超声波提取，再通过固相萃取柱来纯化浓缩样品中的物质
分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基
二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等
超临界流体萃取（SFE，super fluid extraction）
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离
先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析
对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物
二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等
前处理方法
原理
分析方法
分析对象
萃取相
优点
缺点
振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散
对附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药
匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
无水乙醚或石油醚等溶剂
提取效率高，操作简便
提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象
液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基
（ASE，accelerated solvent extraction）
该法是在较高温度（20~200OC）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取
1.固体和半固体样品
2.在食品分析中有广泛的应用
3.提取复杂的生物基质中有机氯农药
4.处理中毒样品
1.有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）
(SPME)
1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”
2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。
1.集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染
2.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。
尤其适用于叶类及果实样品
简便、快速、效果好，普遍采用
索氏提取法
（Soxhlet extraction）
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法
将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水
不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便
常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引onic extraction）
超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基
甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等
简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
在中药材农药残留分析中应用甚广。
超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上
2.可提高对食品样品中蛋白以及油脂等大分子杂质的去除效率
处理样品的成本高，所以在农残分析中的应用不广泛
膜萃取技术
（ME）
基于非孔膜进行分离富集，主要有支载液体膜萃取、连续流动膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式
高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用。膜萃取技术被认为是选择性最高及处理后最“干净”的样品前处理技术。