锌精矿常压富氧直接浸出研究
株冶常压富氧直接浸出搭配锌浸出渣炼锌
株冶常压富氧直接浸出搭配锌浸出渣炼锌
李若贵
【期刊名称】《中国有色冶金》
【年(卷),期】2011(000)003
【摘要】富氧直接浸出是目前世界上锌冶炼的新工艺、新技术,它与传统炼锌比少了精矿焙烧和制酸系统,且锌总回收率高,操作环境优越,是进行环境综合治理、节能减排、循环经济、提高经济效益的最好途径之一.株冶引进芬兰OUTOTEC常压富氧直接浸出项目已投产.本文简单概述常压富氧直接浸出引进、消化、吸收过程.【总页数】4页(P1-4)
【作者】李若贵
【作者单位】中国恩菲工程技术有限公司,北京100038
【正文语种】中文
【中图分类】TF813.032.1
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锌精矿氧压浸出工艺影响因素分析
锌精矿氧压浸出工艺影响因素分析彭造伟1,陈昭云2(1.西部矿业股份有限公司锌业分公司,青海西宁 811605;2.青海大学机械工程学院,青海西宁 810016)[摘 要] 氧压浸出工艺以其矿物原料适应性广,冶炼生产过程中对硫酸的依赖较弱,浸出产物硫方便储存㊁运输㊁销售等特点,现正逐渐取代硫化矿焙烧-浸出-净化-电积的传统工艺㊂本文以某厂两段逆流氧压浸出工艺的生产实际数据作为依据,分析锌精矿浸出原理及浸出过程中的影响因素㊂氧压浸出反应初始阶段,初酸浓度对反应进行起主导作用,随着浸出反应的进行,温度成为起主导反应进行的重要条件,通过对各影响因素进行试验分析,确定了最终的生产工艺参数,并在此生产条件下,进行了为期一年的生产跟踪,发现氧压浸出率可稳定控制在97%以上㊂[关键词] 锌精矿;氧压浸出;浸出率;工艺参数;影响因素[中图分类号] TF813;TF803.2 [文献标志码] A [文章编号] 1672⁃⁃6103(2020)05⁃⁃0022⁃⁃07DOI:10.19612/11⁃5066/tf.2020.05.004[作者简介]彭造伟(1988 ),男,湖南邵阳人,本科,中级工程师,从事湿法炼锌㊁炼铜的研究及生产管理工作㊂[收稿日期]2019⁃⁃12⁃⁃24 氧压浸出工艺具有对矿物原料的适应性广,在冶炼生产过程中对硫酸的依赖较弱,原料硫化矿浸出产物硫方便储存㊁运输㊁销售等特点,现正逐渐取代硫化矿焙烧-浸出-净化-电积的传统工艺[1]㊂氧压浸出工艺中,硫化锌精矿处于高温高压密闭环境,通入氧气和硫酸与其进行反应,此过程中矿物中的主要成分转化硫酸盐溶液,而硫元素转化为硫单质㊂在传统工艺的硫化矿焙烧工序中,硫元素与氧结合形成二氧化硫气体,二氧化硫气体通过制酸工艺转变为工业硫酸再用于浸出工艺㊂现实中往往硫酸在浸出过程中用量有限,造成企业存余大量的硫酸,保存㊁销售㊁运输成本很高㊂由于氧压浸出技术是在密闭空间中进行的,浸出过程很难用肉眼观察,氧压釜投入辅助检测设备较多,而且能源消耗大,生产成本高,目前国内引进氧压浸出技术的工业生产还很少㊂已发表文献中关于氧压浸出的研究不是很全面,研究数据也多为试验数据,与生产实践存在一定的差异性㊂本文以某厂两段逆流氧压浸出工艺的生产实际数据作为依据,分析锌精矿浸出过程中的工艺参数对浸出效果的影响㊂1 锌精矿氧压浸出的基本原理及工艺流程锌精矿和废电解液在氧压釜中高温㊁高压下发生反应,锌精矿浸出过程中,锌和其他元素一同浸出到溶液中,发生的化学反应见式(1)~(4)[1-2]㊂ZnS +H 2SO 4+0.5O 2=ZnSO 4+S +H 2O (1)PbS +H 2SO 4+0.5O 2=PbSO 4+S +H 2O (2)FeS +H 2SO 4+0.5O 2=FeSO 4+S +H 2O (3)FeS 2+5O 2+2H 2O =FeSO 4+2H 2SO 4(4)在氧压釜中,溶液中的二价铁在氧气与硫酸的作用下,被氧化成三价铁[3],生成的三价铁也会与硫化锌发生还原反应,生成硫酸亚铁和硫酸锌,化学反应见式(5)㊁式(6)㊂低酸性环境中,温度和氧气压力升高将加速亚铁氧化㊂2FeSO 4+H 2SO 4+0.5O 2→Fe 2(SO 4)3+H 2O(5)Fe 2(SO 4)3+ZnS →2FeSO 4+ZnSO 4+S(6)在低酸条件下,二价铁㊁三价铁在氧压釜中还可能水解生成针铁矿㊁草铁矾和氢氧化铁,化学反应见式(7)~式(14)㊂Fe 2(SO 4)3+3H 2O →Fe 2O 3+3H 2SO 4(7)Fe 2(SO 4)3+14H 2O →2H 3OFe 3(SO 4)2(OH)6+5H 2SO 4(8)㊃22㊃中国有色冶金 A 生产实践篇·重金属 ===============================================2Fe 2++0.5O 2+3H 2O =2FeOOH +4H +(9)Fe 3++2H 2O =FeOOH +3H +(10)Fe 3++3H 2O =Fe(OH)3+3H +(11)铜被浸出的化学反应见式(12)㊂CuFeS 2+2H 2SO 4+O 2→CuSO 4+FeSO 4+2S 0+2H 2O(12)浸出时,硫化铅可发生式(13)和式(14)的反应,生成不溶于水的硫酸铅和铅铁矾㊂PbS +H 2SO 4+0.5O 2→PbSO 4+H 2O +S 0(13)PbSO 4+3Fe 2(SO 4)3+12H 2O →PbFe 6(SO 4)4(OH)12+6H 2SO 4(14)硫化物矿物的浸出率取决于给料率㊁温度㊁氧气分压㊁压浸时加入的添加剂量和有效性以及酸强度㊂在氧压釜中温度及压力达到反应要求的条件下,氧压浸出反应开始阶段,初酸浓度对反应进行起着主导作用,随着浸出反应的进行,浸出剂酸度的影响逐渐减弱,而温度成为起主导反应进行的重要条件,矿浆在与硫酸反应过程中,反应过程会释放大量的热㊂此时氧压釜内的反应热可保证反应的正常进行㊂进入氧压釜的矿浆为常温,需要通入高压蒸汽为氧压釜提供一定的热量以维持锌精矿在氧压釜内反应的环境温度,当矿浆加热温度达到氧压釜内环境温度时,锌精矿的浸出反应热可以维持反应正常进行,但通常生产过程采用连续进矿作业,因此氧压釜需通入蒸汽持续供热,以保证釜内环境温度在145~150℃的条件㊂为了提高锌精矿的浸出率常采用两级或多级浸出法,本研究对象为两级(段)湿法炼锌工艺,氧压图1 氧压浸出湿法炼锌工艺图浸出工艺流程见图1㊂2 锌精矿成分及生产工艺参数2.1 锌精矿的主要成分矿浆的成分对氧压浸出过程影响很大,其中对锌浸出影响最大的是锌㊁铁㊁硫三种元素㊂锌是主要浸出元素,由于采购锌精矿的成分组成差异较大,在反应前都要合理的配矿以达到后续工艺的要求,配矿后的成分如表1所示㊂表1 锌精矿的主要成分%成分Zn As Cd Co Cu Fe H 20PbSSbSiO 2含量46.72~50.370.012~0.020.17~0.650.001~0.0070.018~0.569.92~15.5457.84~10.330.55~1.4830.17~33.390.001~0.0141.29~3.282.2 锌氧压浸出的主要工艺条件在生产实践中矿浆浓度㊁电解废液酸度㊁采购矿物杂质含量变化等因素变化较大,因此对于氧压浸出因素的影响也较大,表2为西北某厂某一阶段两段逆流氧压浸出过程中的生产数据㊂由于矿浆浓度和电解废液的酸度变化较大,造成氧压釜内的温度难以控制在稳定水平,氧压浸出过程中釜压保持在1050~1100kPa,釜温控制在145~150℃㊂由于矿物成分的变化㊁矿浆浓度的波动㊁废电解液浓度的变化等一系列因素的变化都会影响氧压釜的温度变化,因此,在其他条件发生变化的过程中,保持稳定的釜内温度,对锌的浸出具有重要的意义㊂3 浸出效果影响因素分析3.1 反应压力的影响氧压反应过程中,釜内的压力至关重要㊂高温㊃32㊃ 2020年10月第5期 彭造伟等:锌精矿氧压浸出工艺影响因素分析===============================================表2 生产过程中的实际工艺参数序号一段矿浆浓度/%一段矿浆含锌/%一段矿浆含Fe /%一段废酸加入量/m 3㊃h -1二段酸锌摩尔比二段液固比二段电解废液/m 3㊃h -1电解废液含酸(H +)/g ㊃L -1165.5148.6312.9721.501.694.0034.17189.47265.5148.6712.5624.081.665.0340.42187.73365.5148.1812.7236.921.403.4565.33177.63465.5149.1511.3936.251.714.5971.42162.20565.5147.9312.5650.081.753.9243.25181.83665.5149.2711.4438.501.593.4269.25169.45765.5148.3412.4933.581.383.6666.17178.47865.5148.7612.7219.251.663.5828.92183.86965.5146.7412.0927.921.844.4544.50178.801065.5149.0412.1953.921.853.3044.67185.771165.5148.3212.6429.421.733.3069.83179.301265.5148.7012.7653.921.643.3345.50182.621365.5149.3312.2830.501.634.1928.33179.881465.5148.6110.9829.251.053.9552.58170.951565.5148.4811.9730.331.513.3767.83176.501665.5148.2412.8333.671.463.7466.00188.821765.5148.6512.5525.081.594.5628.92180.281865.5150.3611.9229.501.574.5230.67180.951965.5148.1512.1925.581.624.4672.50173.682065.5148.2812.5819.581.684.2380.00181.002165.5149.5811.7836.672.314.6252.00179.60图2 氧压釜压力对浸出率的影响常压下锌精矿与硫酸的反应浸出率仅为10%左右,升高反应温度和延长反应时间对浸出率影响不明显㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目(-0.045mm)占比96%,矿浆浓度65%;一段浸出反应温度150℃,终点酸度9.2g /L,反应时间1.5h;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间为2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变一段浸出釜内压力考察其对浸出率的影响㊂图2为一段反应压力分别为200kPa㊁300kPa㊁400kPa㊁450kPa㊁500kPa㊁550kPa㊁600kPa㊁700kPa㊁800kPa㊁850kPa㊁900kPa㊁1000kPa㊁1050kPa㊁1100kPa㊁1150kPa㊁1200kPa㊁1250kPa 时所对应的浸出率㊂从图中可看出,氧压釜的压力从200kPa 升高至1250kPa 过程中,锌的浸出率从13.56%升高至98.36,当压力升高至1100kPa 后锌的浸出率趋于稳定,继续提升釜压浸出率涨幅不大㊂氧压釜的内衬采用耐酸砖,压力过高将缩短耐酸砖的使用㊃42㊃中国有色冶金 A 生产实践篇·重金属 ===============================================寿命,甚至造成氧压釜报废,结合国内外实践经验氧压釜的合理控制压力1100kPa 较为合适㊂3.2 氧浸液终酸含量的影响氧压浸出过程中,电解废液作为锌精矿的浸出溶剂,其加入量直接影响浸出液的酸度,可以通过控制电解废液加入量控制浸出液的终点酸度㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目占比96%,矿浆浓度65%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应温度为150℃,时间为1.5h;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变一段浸出的终点酸度考察其对浸出率的影响㊂图3为一段氧浸液终点含酸量从4.53g /L 到9.29g /L 所对应的锌精矿浸出率,从图中可看出,当氧浸液含酸量逐渐升高后,锌的浸出率明显升高㊂当酸度超过9.20g /L 以后,浸出率出现明显下降,这是由于氧浸液中的酸含量升高后,溶液的黏性升高,氧气在溶液中的扩散能力下降㊂图3 氧浸液终酸含量与浸出率的关系 氧压釜浸出过程中,浸出液的酸度直接反应浸出效果㊂酸度低会导致锌的浸出率低,酸度高浸出率高㊂但是不是电解废液酸度越高越好,一方面浸出液酸度越高浸出的杂质离子越多,杂质离子的增加会造成后续净化工序的渣量增多;另一方面过高的酸度会导致反应釜使用寿命缩短,并且余酸无法被消耗而造成恶性循环,造成净化过程中和剂消耗量增加直接导致生产成本升高㊂合理的控制浸出液的酸度是控制成本㊁优化氧压浸出工艺㊁稳定生产指标的重要手段㊂在氧压浸出过程中需要添加分散剂,如木质磺酸钙㊁白坚木烤焦㊁褐煤等,分离釜内形成的熔融状硫磺包裹锌精矿㊂在酸度较高时分散剂的活性降低,分离液体硫磺与锌精矿的能力变差,恶化硫磺对锌精矿的包裹程度㊂3.3 精矿粒度的影响锌精矿在浮选工艺中要求粒度为-200目(-0.074mm)占比85%以上,该粒度的锌精矿可满足一般的常规焙烧-浸出工艺㊂但在氧压浸出过程中该粒度浸出率很低,这是由于锌精矿的比表面积小,影响了氧气在反应过程中的扩散,因此为了保证高效的浸出效果一般都会将锌精矿进一步研磨确保其粒度保持-325目占比95%以上㊂控制氧压浸出条件:矿浆浓度65%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间1.5h,终点酸度9.2g /L;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变锌精矿粒度考察其对浸出率的影响㊂图4为锌精矿粒度-325目占比从77.03%增加到97.81%所对应的浸出率,从图中可以看出,锌精矿粒度-325目占比越高其浸出率越高,矿浆的比表面积越大,气-液-固相界之间的传质能力越强,浸出反应效果也会越好㊂通过多次试验发现将锌精矿磨矿至-325目占96%时,其浸出率可达到97%以上㊂3.4 矿浆浓度的影响矿浆浓度对锌精矿的浸出效果影响很大,矿浆浓度高,在相同的工艺条件下锌精矿的浸出率低㊂一方面,矿浆浓度高固液传热条件变差,为确保氧压釜的温度,通常采取增大蒸汽供给量的措施,造成冷凝水过多打乱湿法炼锌过程水平衡;另一方面,矿浆浓度高,黏性增加,流动性变差,对设备及输送管道的损害加重[5]㊂矿浆浓度低,锌精矿的浸出率高,其他方面也会优于矿浆浓度高的情况,缺点就是浸出液中含锌量低㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目占比㊃52㊃ 2020年10月第5期 彭造伟等:锌精矿氧压浸出工艺影响因素分析===============================================图4 精矿粒度对浸出率的影响96%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间1.5h,终点酸度9.2g /L;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变矿浆浓度考察其对浸出率的影响㊂图5为矿浆浓度从51.61%增加到77.56%所对应的锌精矿浸出率,从图中可知,矿浆浓度控制在 63.78%~75.63%时,浸出率可保持在97%以上㊂矿浆浓度高于70%时矿浆的浸出率将逐渐下降,这是由于矿浆浓度不断的升高后,在相同的废酸加入量的情况下,少部分矿浆无法进一步与废酸接触,并且矿浆黏度增大后,汽㊁固㊁液三者传质将减弱㊂矿浆浓度高于70%时,锌精矿的浸出率明显降低,造成尾矿渣含锌高,直接造成锌的损失㊂图5 矿浆浓度对浸出率的影响3.5 反应温度的影响氧压浸出过程中,温度对锌精矿的浸出率影响很大,低温会导致低浸出率,高温会促进硫氧化成硫酸根,因此釜温对矿浆浸出率有着至关重要的影响㊂矿浆进入氧压釜前温度为常温,冬季矿浆温度约为10℃左右,矿浆在釜内与硫酸反应后产生的反应热不足以维持浸出反应过程中的温度,因此在氧压浸出过程中需要向釜内补充蒸汽以维持反应的进行㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目占比96%,矿浆浓度65%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应时间1.5h,终点酸度9.2g /L;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变一段反应釜釜内温度考察其对浸出率的影响㊂图6为氧压釜釜内平均温度从140.5℃增加到155℃所对应的锌精矿浸出率,从图中可看出,当釜内平均温度达到145℃以上时,锌精矿的浸出率会有明显升高㊂当反应温度超过150℃时,反应生成的单质硫的黏性会增加[6]㊂单质硫转化量增加使得矿浆的黏度增大,部分硫单质将包裹未反应完全的硫化矿,严重影响锌浸出率和氧压釜的运行㊂间接的导致浸出率降低,因此合理的温度为145~150℃㊂如果温度高于155℃时,较高的釜内温度可能导致高压釜的衬砖损坏或堵塞高压釜排料系统㊂在釜温达到140℃以上后氧压浸出过程中生成的单质硫部分转化为HSO -4和SO 2+4,增加了系统的硫酸根量,减少了浸出剂酸的消耗,不利于湿法炼锌㊃62㊃中国有色冶金 A 生产实践篇·重金属 ===============================================图6 浸出温度对浸出率的影响系统酸的平衡㊂而且过量的硫酸根腐蚀氧压釜内衬,无法得到有效的利用,在后期净化过程中造成中和剂成本升高㊂3.6 初酸浓度对浸出效果的影响氧压浸出过程中使用的酸来自电积过程产生的电解废液,在电解废液中锌含量逐渐降低过程中其酸含量逐渐增加,电积过程是一个连续的过程,产生的电解液成分在电解槽内不断变化,氧压浸出实际生产中采用的废电解液酸度经常会变化㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目占比96%,矿浆浓度65%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间1.5h,终点酸度9.2g /L;二段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L㊂通过改变电解废液的初始酸度考察其对浸出率的影响㊂图7 初酸对浸出率的影响图7为浸出溶剂的初酸从160g /L 增加到185g /L 所对应的锌精矿浸出率,从图中可看出,电解废酸浓度在160~180g /L 时,浸出率随着酸浓的增加而增大,但是当电解废酸浓度升高至180g /L 以上时,浸出率明显降低㊂分析有以下两个原因:酸度升高后硫的转化率升高,部分硫转化为硫酸根,增加了釜内溶液的黏性;浸出过程中铁元素大量浸出,在有氧环境下二价铁迅速氧化为三价铁,部分铁会被氧化成针铁矿而发生沉淀,减少二价铁在此过程中氧气传递介质数量㊂另外,初酸浓度过高对氧压釜内衬腐蚀增强,不利于控制生产成本㊂3.7 反应时间的影响氧压浸出过程中,反应时间对氧压浸出率的影响很关键,尤其对于两段逆流浸出工艺㊂反应时间过长在氧压浸出过程析出的单质硫将会发生氧化,硫单质转化为H 2S㊁HSO -4及SO 24㊂硫化氢的生成会加速氧压釜的内衬腐蚀减少其使用寿命,硫酸根的转化增加浸出液的黏性,降低氧气的溶解度,从而降低浸出率并且增加净化过程中和剂的用量㊂因此,做好氧压浸出过程的时时检测监控是保证氧压浸出效果的必要手段㊂根据实际情况做出反应时间的调整,这是很有必要的㊂合理的反应时间有助于浸出效果,增加物料的传质效率,提高锌精矿的浸出率等都有一定的影响㊂控制氧压浸出条件:锌精矿粒度-325目占比96%,矿浆浓度65%;一段浸出釜内压力1100kPa,反应温度150℃,终点酸度9.2g /L;二段浸出釜内㊃72㊃ 2020年10月第5期 彭造伟等:锌精矿氧压浸出工艺影响因素分析===============================================压力1100kPa,反应温度150℃,终点酸度23g /L㊂通过改变反应时间考察其对浸出率的影响㊂分别改变一段浸出和二段浸出的反应时间考察其对浸出率的影响㊂图8为一段浸出反应时间分别为0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h㊁3h㊁3.5h 时所对应的浸出率,从图中可以看出,随着反应时间的延长,一段浸出率逐渐升高,当反应时间超过1.5h 后,浸出率没有明显变化,故一段最佳反应时间控制为1.5h㊂图8 一段浸出率与时间的关系图9为二段浸出时间分别为0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h㊁3h㊁3.5h 时对应的浸出率,从图中可以看出,随反应时间的延长,二段浸出率逐渐升高,当反应时间超过2.5h 后浸出率未有明显的提高,因此二段浸出最佳的反应时间为2.5h㊂图9 二段浸出率与时间的关系4 结论1)氧压浸出反应初始阶段,初酸浓度对反应进行起主导作用,随着浸出反应的进行,温度成为起主导反应进行的重要条件㊂实际生产中,在各种可变因素的影响下,如何维持温度稳定在反应釜的要求环境温度成为工艺操作的关键㊂2)对浸出反应影响最为明显的因素有釜内压力㊁反应温度㊁矿浆浓度㊁浸出液终点酸度㊁废电解液初酸浓度㊁反应时间等,实际生产中,需要对反应时间进行监控以保证氧压浸出效果,并根据实际情况对反应时间做出调整㊂3)通过对两段逆流氧压浸出工艺中锌精矿粒度㊁反应温度㊁电解废液酸度等一系列反应因素做出分析,最终将生产条件控制为:粒度-325目占96%以上,矿浆浓度65%~70%,浸出剂初酸(电解废液含酸(H +))浓度控制到150~180g /L;一段釜内压力1100kPa,浸出温度145~150℃,反应时间为1.5h,终点酸度9g /L;二段釜内压力1100kPa,浸出温度145~150℃,反应时间2.5h,终点酸度23g /L 左右㊂在此生产条件下,进行了为期一年的生产跟踪后,发现氧压浸出率可稳定控制在97%以上㊂本文对氧压浸出的条件做了梳理研究,但氧压浸出过程影响因素比较综合,不是单一因素主导浸出率的变化,因此本文仅提供研究对象的试验数据,以期为氧压浸出工艺推广应用提供数据支持㊂[参考文献][1] 胡东风,周东风.锌精矿氧压浸出工业应用与研究[J].湖南有色金属,2017,33(6):25-27.[2] 魏昶.锌提取冶金学[M].北京:冶金工业出版社,2013.[3] 夏昌祥,刘洪萍,徐征.湿法炼锌[M].北京:冶金工业出版社,2013.[4] 谢克强.高铁硫化锌精矿和多金属复杂硫化矿加压浸出工艺及理论研究[D].昆明:昆明理工大学,2006.[5] 闵小波,张建强,张纯.等.锌冶炼中浸渣锌还原浸出行为研究[J].有色金属科学与工程,2015,6(5):1-6.[6] 周双.硫化锌精矿氧压浸出过程中硫转化规律的研究[D].沈阳:东北大学,2015.Analysis of influencing factors of oxygen pressure leaching process for zinc concentratePENG Zao⁃wei,CHEN Zhao⁃yunAbstract :Due to its wide adaptability to mineral raw materials,less dependent on sulfuric acid in the smelting pro⁃duction process,the leaching product sulfur convenient to store,transport,and sell,the oxygen pressure leaching process is gradually replacing the traditional process of baking⁃leaching⁃purification⁃electrowinning for sulfide ore.Based on the actual production data of the two⁃stage countercurrent oxygen pressure leaching process of a plant,this paper analyzed the leaching principle o and the influencing factors in the zinc concentrate leaching process.In the(下转第52页)㊃82㊃中国有色冶金 A 生产实践篇·重金属 ===============================================5 结论针对分铜液处理方式成本高㊁有价金属流失严重等问题,车间进行了净液二段工艺和净液三段工艺处理分铜液的生产试验,并进行了对比分析,得出以下结论㊂1)净液三段工艺处理分铜液,铜片置换后液转净液二段工序,可以保证净液一段电铜质量和净液系统除砷锑铋杂质能力㊂2)在电解车间不增加人工成本的基础下,电解工艺处理分铜液可实现回收金属铜㊁硒㊁碲㊁银等有价金属的目的,并节约铁粉费用与铁粉置换人工费用㊂3)电解工艺处理分铜液减少了处理含酸废液的费用,增加了企业效益,实现了废水零排放㊂[参考文献][1] 胡琴,吴展.从铜阳极泥处理分铜后液中回收硒和碲[J].有色金属工程,2014,4(4):41-43.[2] 钟先林.高镍铜阳极泥中硒㊁碲㊁铜的脱除研究[D].沈阳:东北大学,2013.[3] 朱祖泽,贺家奇.现代铜冶金学[M].北京:科学出版社,2003.[4] 蔡创开,庄容传,林鸿汉.从铜阳极泥中氧压浸出有价金属试验研究[J].湿法冶金,2015,34(5):376-379.[5] 孙召明.铜阳极泥中碲的回收与提纯及其基础理论研究[D].长沙:中南大学,2012.[6] 张博亚,王吉坤,彭金辉.铜阳极泥中碲的回收[J].有色金属(冶炼部分),2006(2):33-35.The technical transformation practice of electrolyte three⁃stageproduction process for copper⁃containing solutionLIU Pei⁃song,JIANG Sheng⁃guangAbstract :A company’s gold and silver workshop produces copper⁃containing solution every day.The original treatment method is iron powder replacement method to recover sponge copper.This process has high processing costs and serious loss of valuable metals.In response to this problem,the workshop conducted a comparative test between the two⁃stage clean liquid process and the three⁃stage clean liquid process for treating copper⁃containing so⁃lution,and the three⁃stage clean liquid process was selected through analysis.The results shows that the copper⁃containing solution is transferred to the second stage of the electrolyte three⁃stage production process,which can en⁃sure cathode copper quality produced in the first stage,and ensure the ability of impurities removal,such as arse⁃nic,antimony and bismuth;valuable metals such as copper,selenium,tellurium and silver can be recycled,which can increase the annual benefit by 650000yuan,and save the cost of iron powder by 104000yuan;reduce the an⁃nual sewage treatment cost by 280000yuan.Key words :copper⁃containing solution;electrolyte three⁃stage production process;electrolyte two⁃stage production process;cathode copper quality; removal of impurities(上接第28页)initial stage of the oxygen pressure leaching reaction,the initial acid concentration plays a leading role in the reac⁃tion.As the leaching reaction proceeds,temperature becomes an important condition for the leading reaction.The final production process parameters were determined through a series of experiment for various influencing factors.Under the conditions determined,a one⁃year production follow⁃up was carried out,and it was found that the oxygenpressure leaching rate could reach over 97%.Key words :zinc concentrate;oxygen pressure leaching;leaching rate;process parameter;influencing factor ㊃25㊃中国有色冶金 A 生产实践篇·重金属 ===============================================。
210978866_研究硫化锌精矿中镓锗在高压氧浸中的浸出行为
管理及其他M anagement and other研究硫化锌精矿中镓锗在高压氧浸中的浸出行为钟 湘摘要：从理论分析与实验研究两方面探究硫化锌精矿中镓锗在高压氧浸中的浸出行为。
通过理论分析对高压氧浸出原理具有深入了解，对高压氧浸技术应用涉及到的主要设施具有一定掌握，确定硫化锌精矿中高压氧浸技术所具有的应用优势。
通过实验研究系统分析了酸锌量、温度、时间、硫化锌精矿粒度、铁离子浓度、添加剂添加量等对镓锗浸出行为的影响。
实验结果显示硫化锌精矿中，镓锗在高压氧浸中的浸出行为大致相同，浸出行为在一定程度上受温度、进出时间、添加剂添加量、铁离子浓度等因素影响，保证化锌精矿高压氧浸中铁充分浸出，适当提高浸出工艺温度，减少硫化锌精矿粒度，延长高压氧浸出时间，同时辅以适量添加剂，可提高镓锗在高压氧浸中的浸出率。
此外，为获取较好浸出效果，建议选用两段逆流流程，保证高效浸出的同时，降低浸出后液酸度。
关键词：硫化锌精矿；浸出行为；高压氧浸技术；镓；锗镓与锗作为稀散金属，是光纤电缆材料、半导体材料、特殊性能合金材料等制备重要原材料，在促进高科技术发展中发挥着至关重要的作用。
因此，在提倡以高科技术促进产业转型升级，驱动经济社会高质量发展，强调加快建设科技强国背景下，有必要大力开发镓、锗等重要物资。
目前，国内镓、锗等物资多从含有镓、锗的矿产中得到，其中硫化锌精矿则是典型代表。
但传统流程中稀散金属回收率较低，故有必要加强相关技术探究，促进稀散金属提取质量与效率提升。
高压氧浸技术的提出与发展，为硫化锌精矿中稀散金属浸出率提供了支持，成为当前应用较为广泛的技术之一。
以下是笔者对高压氧浸技术及硫化锌精矿高压氧浸中镓锗浸出行为的认知，意在抛砖引玉。
1 高压氧浸出原理分析在高压氧浸出的过程中若是不存在能够使氧产生转移的物质，那么其反应过程便会呈现出相对较慢的特点，该物质本身属于溶解的铁。
通常情况下来说，在锌精矿中包含着能够溶于酸的铁，可以充分同浸出的实际要求相适应。
锌氧压浸出工艺现状及技术进展
(5) 由于常压氧浸反应压力较低，为了获得高的金属浸出 率，需要消耗更高的氧气量，因此加压氧浸的氧耗低于常压 氧浸。
2.2 Kidd Creek
位于加拿大梯明斯市的Kidd Creek锌厂采用加压浸出与 传统浸出一电解工艺相结合的联合流程。该厂也是在传统湿 法炼锌厂的基础上扩建的。截止到2007年底．全厂金属锌 的生产能力可达到150000 t/a。其中通过氧压浸出工艺产 出的锌占20％以上。
Kidd Creek锌厂氧压浸出系统于1983年建成，安装有l 台ф3.2m×21m的高压釜，由碳钢外壳内衬铅层和耐酸砖制 成。自1990年以来。该系统的处理能力和产率一直在稳步 提高．年最高处理量出现在1993年，达到了33000t/a锌精 矿。
适的买家以期转让，但始终未达成满意效果。直到2008年。 由于生产原料和能源成本过高，生产被迫停止。目前，相关 企业正在对该厂的设备和场地进行评估，根据评估结果进行 合适的投资。
2.4 HBMS
HBMS公司始建于1927年，1930年建成一座锌冶炼厂， 采用焙烧-浸出-电积工艺。20世纪90年代，政府对SO2烟气 和粉尘排放规定更加严格，公司开始寻找高效环保的锌冶炼 方法。1993年7月建成了世界上第一座采用全湿法两段氧压 浸出工艺的锌冶炼厂，完全取代了原有的焙烧-浸出-电积工 艺。一段高压釜为低酸浸出，二段高压釜为高酸浸出。精矿 浆、返酸和铁酸锌渣浸出后液一起加到第一段高压釜进行低 酸浸出。低酸浸出浓密机底流则泵人第二阶段高压釜进行高 酸浸出。两段高压釜结构、操作温度与压力均相同．但二段 浸出酸度较一段浸出高，浓密机溢流液含酸浓度为35～40 g／L。
高铁硫化锌精矿催化氧化直接酸浸新工艺的开发及产业化(一)
计， 国外 有 加拿 大 、 德 国、 南菲 、 韩国、 哈 萨克斯 坦 等 ；
国 内也 有 １ － ２ 家 处 于起步 阶段 。
Hale Waihona Puke 剂， 即木质 素 磺 酸盐 ， 由原 轻 工业 部劳 保所 提 供 ， 为 木材 和稻 草造 纸厂 的副产物 ， 是 一种 大 网络分 子 ， 可 在 颗 粒 群 中架 起 “ 立交 桥 ” 。早 在 １ ９ ８ ２ 年 的锌 精 矿
０ ． ９ ｘ ４ ． ８ ｍ， 总体积 ４ ． ２ ４ Ｉ ｎ ， 四室 ， 依放热过 程设计
其 中一 室 大 ， 装 置 ２台搅 拌机 ， 有 别 于 国外 。此 外 ，
【 作者简介］ 夏光祥（ １ ９ ３ ４ 一） ， 男， 山东人 ， 研 究员 ， 长期从事湿法 冶
金研究工作 。 ［ 收稿 日期】 ２ ０ １ ２ — ０ ７ — １ ９
合 同 中指 定 的云南 澜沧 铅矿 的浮 选锌精 矿 成份
１ ９ ９ ９ 年３ 月， 云 南冶 金集 团 总公 司与 我所 洽谈 合
作， 就《 高铁 硫化 锌精 矿直 接酸 浸新 工艺 开发及 产业 化》 与 云南 省 院 省 校 科 技 办 签 定 协 议 ， 项 目编 号 为 Ｙ Ｋ ９ ９ ０ １ １ 。此后 课 题 组 便 开 始 了 一 系列 工 作 ， 包 括 探 索实验 （ １ ９ ９ ９年 ９ 月） 、 系 列 催 化 氧 化 酸 浸 实 验 （ ２ ０ ０ ０ 年３ 月） 、 扩大实验（ ２ ０ ０ ０ 年７ 月） 、 １ ． ５ ｔ ／ ｄ 半 工 业 主体设 备 稳 定 运 转 一个 月 的试 验 （ ２ ０ ０ ２ 年 ２月 ） ， 最 终 完 成半 工 业试 验 报 告及 ３ Ｏ ｔ ， ｄ 规 模 的 可行 性 研
锌湿法冶炼渣处理工艺研究
锌湿法冶炼渣处理工艺研究摘要：有色金属冶炼的环境保护和资源高效利用已成为制约行业可持续发展的关键因素,湿法炼锌生产的浸出渣开路问题是企业面临的难题之一。
本文针对我国湿法炼锌采用的主流工艺,基于生产过程的产生的各种浸出渣、净化渣、烟尘、污泥等含锌物料的来源、组成和污染物进行分析,较系统地总结了目前各类锌冶炼渣的综合利用及无害化处理技术。
关键词：湿法炼锌；锌冶炼渣；处理工艺1冶炼渣的来源与组成1.1常规浸出冶炼渣常规浸出过程为中性浸出和酸性浸出两段。
中性浸出液的净化采用置换或化学沉淀，一般加入锌粉去除铜镉，然后将溶液升温加锌粉和活化剂锑盐或砷盐去除钴镍，最后加锌粉去除复溶镉，分别得到铜镉渣和镍钴渣，也可采用黄药除钴生成黄酸钴渣。
添加铜渣或石灰乳去除氟、氯，分别得到氯化亚铜和氟化钙沉淀。
通过控制酸性浸出液的pH值，Fe2+被氧化成Fe3+后水解去除，酸性浸出渣含锌约20%，Fe约25%，铅约5%，烟尘中含有少量的氧化锌尘和SO2。
常规浸出冶炼渣为有害渣，含有价金属多，回收利用技术相对成熟。
1.2热酸浸出冶炼渣热酸浸出与常规浸出不同的是中性浸出渣采用二段高温高酸浸出，使渣中难溶于稀硫酸的铁酸锌溶解进入酸性浸出液。
富集于热酸浸出渣中的铅、银等称为铅银渣，其中锌主要以ZnS和ZnFe2O4形式存在，铁主要以Fe2O3和FeO形式存在，铅主要以PbS和PbSO4形式存在，银主要以Ag2S和AgCl形式存在。
热酸浸出液除铁后返回中性浸出流程，除铁工艺主要有:黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法，使浸出液中的Fe以黄钾铁矾、针铁矿、赤铁矿的形式与溶液分离。
1.3高压氧浸浸出渣氧压浸出是在高压釜内直接高温氧压浸出硫化锌精矿，可避免副产硫酸，浸出液的处理过程与常规流程一致。
此工艺反应速度快，提高了原料中镓、锗、铟等稀散金属的回收率和铜、镉的浸出率和回收率，利于铅、银等贵金属的富集。
氧压浸出废渣含20%~25%的水份和12%~15%的元素硫，根据精矿原料的不同及后续渣处理工艺的差异，氧压浸出渣分为高银渣和低银渣，高银渣又分成高铁渣和低铁渣。
西部矿业氧压浸出锌冶炼工艺MES实施方案研究
西部矿业氧压浸出锌冶炼工艺MES实施方案研究0 引言制造执行系统( manufacturing execution system，MES)［1］是美国AMＲ公司( Advanced ManufacturingＲesearch，Inc．) 在20 世纪90 年代初首先提出的，旨在加强EＲP 计划的执行功能，把EＲP 系统同车间作业现场控制系统联系起来。
MES 系统的实施可以协助企业实现智能化工厂，进行实时智能决策，为用户提供一个快速反应、富有弹性、精细化的制造业环境，帮助企业降低成本、按期交货、提高产品质量和服务质量，进而提高企业效益。
21 世纪是信息化［2］时代，信息化、智能化技术的广泛应用给人类生产生活的各个领域带来了前所未有的重大变革。
信息化与工业化融合是在此背景下的一个必然趋势，将给工业生产带来新的发展机遇，显着推动企业的技术和管理进步。
MES 是实现生产过程物料流、能量流和信息流集成的关键所在，MES 通过与EＲP 系统之间的双向信息交互，实现生产的高效化和透明化，进而与供应链管理( supply chain management，SCM) 、客户关系管理( customer relationship management，CＲM) 整合形成完整的企业信息化系统。
MES 在企业信息化建设过程中处于基础地位，是实现高质量、低成本、低物耗和低能耗生产的主要手段。
MES 系统已经具有国际和国内标准，其功能框架明确，但其具体技术规划和功能实现则与所面向的行业和工艺流程密切相关。
本文将针对西部矿业引进的、我国第二套氧压浸出锌冶炼工艺来规划和实施MES 系统。
1 湿法锌冶炼工艺及对MES 的需求锌冶炼工艺包括火法冶炼和湿法冶炼。
火法炼锌［3］主要由焙烧→还原→蒸馏三个过程组成，常用密闭鼓风炉冶炼，能同时产出铅和锌，但锌产量比例不高，且SO2难以回收利用。
湿法炼锌技术以其环保，生产易于实现自动化、连续化、大型化等优点得到迅速发展，包括常规浸出法、热酸浸出法和氧压浸出法。
锌浸出渣回转窑富氧烟化工艺研究
锌浸出渣回转窑富氧烟化工艺研究摘要：使用富氧供风还原挥发锌浸出渣能有效降低燃料消耗，提高次氧化锌品位，显著降低生产成本。
低品位锌渣在回转窑富氧挥发处理，理论上可用于其他低品位锌资源的挥发富集。
关键词：锌浸出渣；回转窑；富氧；烟化烟化富集工艺是处理低品位锌资源的主要工艺，包括回转窑烟化法、烟化炉烟化法和富氧侧吹法等。
在处理低品位锌资源的现代火法工艺中，烟化炉烟化法、回转窑烟化法被广泛应用于工业生产。
烟化炉在处理热熔渣方面具有优势，处理冷料时能耗较高。
当使用煤粉或焦粉作为燃料及还原剂时，燃料率通常超过50%；回转窑可处理含锌冷料，包括氧化锌矿、锌浸出渣、钢厂烟尘等，燃料消耗相对较低。
一、试验1、试验设备。
试验用回转窑、烟气余热锅炉、空压机、锅炉引风机，并选用加压吸附真空解吸(VPSA)制氧机。
2、锌浸出渣成分。
锌浸出渣化学组成：Z n全≤20％，H20≤23％。
通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜能谱(SEM-EDS)分析了锌浸出渣中主要元素物相。
铅以PbS、PbSO4、Pb3SiO5等形式存在。
Ag以AgS和AgSO4形式存在，各物相以细颗粒形式均匀分散在渣中。
锌浸出渣的理化性质分析表明，由于其粒径小，比表面积大，热稳定性差，具有较强吸水性。
二、试验结果与讨论试验以锌浸出渣为原料，并选择同一回转窑在过去生产期内的生产数据，以单一锌浸出渣为原料进行比较分析。
1、氧浓度对锌回收率的影响。
在不改变原料和燃料性质及燃料配比情况下，将回转窑供风氧浓度分别调整为24±0.5%、26±0.5%、29±0.5%。
受限于制氧设备产能，未在较高氧浓度下对生产进行试验。
试验运行条件为：回转窑转速2.5～3min，鼓风压力150～160kPa，抽风压力48～49kPa；混合料投入量约250t/d。
随着供风氧浓度的增加，产品次氧化锌中的锌含量增加。
可解释为：随着鼓入空气中氧含量的增加，鼓风量减少，烟气流速降低，烟气带入烟尘中的生料减少，从而增加了次氧化锌的锌含量。
锌氧压浸出渣中金属综合回收工艺研究进展
第42卷第3期(总第189期)2023年6月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .3(S u m.189)J u n e 2023锌氧压浸出渣中金属综合回收工艺研究进展温盛汇1,龚 傲1,徐家聪1,易 勤1,徐志峰2,田 磊1(1.江西理工大学绿色冶金与过程强化研究所,江西赣州 341000;2.江西应用技术职业学院,江西赣州 341000)摘要:锌氧压浸出渣中含有大量锌㊁铁㊁铅等有价金属,以及银㊁镓㊁锗㊁铟等稀贵金属,具有较高回收利用价值㊂分析了锌氧压浸出渣中各金属回收工艺的研究进展及优缺点,指出了锌氧压浸出渣中金属回收所面临的机遇与挑战,以及未来研究方向㊂关键词:锌氧压浸出渣;金属;综合回收;研究进展中图分类号:T F 803.2;X 753 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)03-0236-05D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.03.003收稿日期:2023-01-19基金项目:国家自然科学基金资助项目(52064021,51804136,52074136);江西省主要学科学术与技术带头人 青年人才培养计划项目(20204B C J L 23031);江西省杰出青年科学基金资助项目(20202A C B 213002);江西理工大学清江青年英才支持计划项目(J X U S T Q J B J 2020004)㊂第一作者简介:温盛汇(1996 ),男,硕士研究生,主要研究方向为二次资源综合利用㊂通信作者简介:田磊(1985 ),男,博士,副教授,主要研究方向为湿法冶金㊁复杂多金属固废资源循环利用㊂E -m a i l :t i a n l e i jx @163.c o m ㊂引用格式:温盛汇,龚傲,徐家聪,等.锌氧压浸出渣中金属综合回收工艺研究进展[J ].湿法冶金,2023,42(3):236-240.锌氧压浸出工艺因具有环境污染小㊁硫以单质硫回收㊁锌回收率高㊁工艺适应性好等优点,在国内得到了快速发展并实现了工业化生产㊂目前,锌氧压浸出工艺产生的浸出渣量超过60万t /a [1-3],其中除含有大量单质硫外,还含有锌㊁铁㊁铅等有价金属和银㊁镓㊁锗㊁铟等稀贵金属[4],都具有较高回收价值㊂因此,对锌氧压浸出渣进行综合回收,不仅可避免资源浪费,还能推动锌冶炼行业的绿色发展,具有重要意义[5-9]㊂本文综述了锌氧压浸出渣中各金属回收工艺的研究进展,以期为浸出渣中资源的回收及锌冶炼行业的绿色发展提供参考㊂1 铅㊁锌㊁铁的回收锌氧压浸出渣中除含有大量单质硫外,还含有锌㊁铅㊁铁等元素,经过除硫后,锌㊁铅㊁铁元素可得到自然富集㊂通常除硫尾渣中锌质量分数为2%~10%㊁铅质量分数为5%~20%㊁铁质量分数为10%~30%,锌㊁铅㊁铁含量较高,因此,回收其中有价金属具有重要意义[10]㊂目前,国内多采用火法和湿法回收除硫尾渣中的锌㊁铁㊁铅㊂火法是利用锌㊁铅沸点较低的特性,还原熔炼锌,即用富氧侧吹炉㊁烟化炉㊁回转炉等对尾渣进行沸腾焙烧,使铅锌转化为相应的氧化物,从而实现铅㊁锌的回收[11]㊂李强等[12]以某锌冶炼厂的浮选银尾矿为原料,用回转窑挥发法处理锌浸出渣中的铅㊁锌,结果表明:在煤配比30%㊁挥发温度1150ħ㊁挥发1h 优化条件下,锌㊁铅挥发率分别为99.92%㊁99.59%,挥发残渣中含锌㊁铅分别为0.025%㊁0.027%;挥发残渣可以经磁选回收铁,尾渣可作为水泥和砖等建材原料㊂回转窑挥发法将铅锌以金属氧化物形式挥发分离,但需对挥发产物进行还原得到金属,工艺较复杂,无法实现金属的一步回收㊂王致娴[13]研究了采用真空碳热还原法实现金属的一步回收,结果表明:在真空㊁温度1100ħ㊁保温30m i n ㊁碳配入量18.5%㊁C a O 配入量5.5%条件下,铅㊁锌挥发率分别达99%㊁99.82%㊂第42卷第3期温盛汇,等:锌氧压浸出渣中金属综合回收工艺研究进展由于火法回收锌氧压浸出渣中的铅锌并未从根本上解决硫元素的走向问题,因此,目前的研究重点多集中在湿法回收工艺㊂湿法回收一般是用硫酸或盐酸将浸出渣中的金属浸出至溶液中,再通过控制操作条件,使得金属得到有效的选择性分离[14]㊂温建康等[15]提出了采用焙烧 酸浸 萃取联合工艺回收锌氧压浸出渣中锌和铁,即将锌氧压浸出渣㊁浓硫酸㊁硫酸氢盐按一定比例混合均匀,在一定条件下焙烧得焙砂;再将焙砂在适宜温度下用浓度低于5%的硫酸溶液浸出一定时间,过滤后向含锌和铁的滤液中分步加入铁粉,以还原F e3+;最后萃取回收锌,萃余液蒸发结晶得副产品七水硫酸亚铁晶体㊂结果表明,在最优条件下,锌㊁铁回收率分别高于96%㊁95%,回收效果较好㊂周杰[7]用氧压浸出法回收闪锌矿氧压浸出尾渣(热滤渣)中的锌和铁,针对脱除单质硫的热滤渣,在F e3+质量浓度8g/L㊁浸出温度150ħ㊁浸出时间120m i n㊁浸出液固体积质量比6m L/1g㊁氧分压1.0M P a㊁初始酸度180g/L㊁木质素磺酸钙添加量为热滤渣的1%㊁搅拌速度600r/m i n最优工艺条件下,锌㊁铁浸出率分别达97.73%㊁88.43%,浸出效果较好㊂王振银[16]研究了用微生物-氯盐联合浸出工艺处理锌氧压浸出渣,结果表明:在N a C l-C a C l2-H C l-H2O体系中,用盐酸调节溶液p H=0.5,在双氧水添加量占总溶液体积的2%㊁C a C l2添加量20g/L㊁N a C l质量浓度300g/L㊁浸出温度90ħ㊁搅拌速度350r/m i n㊁液固体积质量比10ʒ1㊁浸出时间120m i n条件下,锌㊁铅浸出率分别为94.40%㊁95.47%;经微生物浸出后,铅浸出率较直接氯盐浸出法提高4.59%,这主要是因为微生物浸出锌的同时,硫化铅被氧化为硫酸盐,有利于后续氯盐浸出铅㊂相较火法,湿法具有锌㊁铅㊁铁回收率较高㊁原料适用性广㊁环境污染较小等优点,开发应用潜力更大㊂2银的回收由于闪锌矿多与其他矿物伴生,因此在锌氧压浸出后,浸出渣中的银可得到自然富集,品位达100~600g/t,远高于我国最低银矿床品位(80~ 100g/t),因此,对浸出渣中银的回收具有重要意义[17]㊂目前回收银的主要方法包括浮选法和配合沉淀法等㊂锌氧压浸出渣中的银多以细粒级别分布,且主要以单质银和硫化银形式存在㊂由于硫化银和自然银具有一定可浮性,因此可采用浮选法回收银[18]㊂其中,浮选法因应用范围广㊁适应性强㊁效率高等优点已成为银回收的主要方法㊂锌冶炼原料的不同造成浸出渣中银的赋存状态不同,如含银矿物被硫磺㊁硫酸铁㊁黄铁矿等化合物包裹,裸露的银较少,且在锌冶炼过程中所加入药剂也会造成银表面污染,不利于浮选药剂发挥作用,使得银的浮选回收极其困难[19]㊂因此,研究人员相继开发了不同的浮选方法处理浸出渣中的银㊂以单质银和硫化银为主的浸出渣较易浮选,一般采用直接浮选法可获得很好的回收效果㊂黄万抚等[20]针对某锌冶炼厂的锌浸出渣,研究了以丁胺黑药+乙硫氮作为浮选剂优化开路,结果表明:银回收率为57.29%,硫精矿品位达2301g/t;硫精矿经 一粗二精二扫 后,银品位可达3087g/t,可实现对银的高效回收㊂杜新玲等[21]针对某湿法炼锌厂银品位340g/t的浸出渣,用丁铵黑药和Z-200作捕收剂,经 一粗一精一扫 开路后,浮选银精矿银品位高达8210g/t,远高于原有工艺银精矿品位(3000g/t)㊂直接浮选可获得品位较高的银精矿,但一般需通过加大浮选药剂量实现银的回收,且浸出渣的处理是连续的,药剂残留可能会对后续工艺产生影响,因此需要系统考虑浮选回收银的工艺路线和药剂选择[22]㊂针对上述问题,现有回收工艺多在浮选前对浸出渣进行一定预处理,常用的预处理方法主要包括磨矿㊁调浆水洗㊁焙烧㊁预加载体㊁热酸强化等[23-27]㊂刘俊壮等[28]将原料和捕收剂混合球磨至粒度-0.043m m占82.0%,捕收剂加入粗选,经过 一粗二扫四精 后,银精矿品位高达6517.5g/t,银回收率可达71.57%㊂刘子龙等[29]对比研究了再磨浮选与直接浮选效果,结果表明:再磨可使银及其伴生矿物的新鲜表面重新暴露,有利于捕收剂发挥作用,与直接浮选相比,银回收率提高13%左右,银回收的产值远远高于磨矿成本㊂李琛等[30]针对粒度细㊁酸性强㊁银的物相分布复杂的浸出渣,采用添加乳化煤油选择性絮凝矿浆中的微细颗粒来增大表观粒度,并通过洗矿调节矿浆p H,降低矿浆中锌离子浓度,结果表㊃732㊃湿法冶金2023年6月明:以六偏磷酸钠为分散剂,丁基铵黑药为捕收剂,乳化煤油为辅助捕收剂,M I B C为起泡剂,在p H=5.47条件下,采用 一精两扫 工艺处理锌氧压浸出渣,混合精矿中银品位为3439g/t,回收率为76.54%,很好地实现了浸出渣中银资源的综合回收㊂李国栋等[31]针对西北某铅锌冶炼厂湿法冶炼渣中铅银矿物被铁酸锌包裹,难以用传统浮选工艺有效回收的问题,研究了采用酸性焙烧 浮选工艺处理浸出渣,结果表明:在温度650ħ㊁硫酸用量为铅银渣的25%条件下,可获得银品位为2846g/t㊁银回收率为84.06%的银精矿;酸性焙烧可破坏包裹铅银的铁酸锌包裹层,其中的有价铅银矿物得以释放,能显著提高浮选性能㊂由于锌浸出渣组成复杂,粒度细,酸性强,会有一部分可溶性银离子随滤液流失,因此需增大矿物粒度㊂A C-0作为活性炭的一种,不仅具备机械强度高㊁比表面积高等优点,还具有较好的吸附性能,可显著增大矿物粒度,因此,近年来常被用作从锌浸出渣中回收银的载体㊂查辉等[32]针对甘肃某湿法炼锌厂的锌浸出渣,以-0.074m m 的A C-0为载体,石灰为p H调整剂,丁铵黑药和G C为捕收剂,通过 一粗一精一扫 和中矿集中返回粗选的浮选流程,在矿浆p H=2㊁p H=4条件下,分别获得银品位为3363g/t㊁回收率为71.01%和银品位为3760g/t㊁回收率为69.47%的银精矿㊂葛英勇等[33]以内蒙古某湿法炼锌厂锌浸出渣为原料,同样以A C-0为载体,但粒度降至-0.037m m,并以石灰为p H调整剂,硫化钠为活化剂,丁铵黑药和乙硫氨酯为捕收剂,通过 一粗一精一扫 闭路载体浮选流程,获得银品位为8670g/t㊁银回收率为61.67%的银精矿,银精矿品位显著提高㊂配合沉淀法是在一定条件下将银单质和含银化合物转化为银离子进入溶液,再用配合沉淀剂分离银的方法㊂相较于浮选法分离回收银,配合沉淀法常用于多步骤分离过程中的某一步骤,其优点在于银品位高㊁无需单独处理等㊂田晨等[34]用矿相调控剂使锌浸出渣中硫酸锌㊁硫酸铅转化为硫化物进入分离渣,然后使银以配合银离子形式溶解,再以硫化银形式析出,在较优试验条件下,银分离率高达85%㊂3镓、锗的回收在闪锌矿的湿法冶炼流程中,镓㊁锗会富集在锌氧压浸出渣中,是提取镓㊁锗的主要原料[35]㊂目前回收镓㊁锗的方法主要有碱浸法㊁酸浸法㊁联合法㊁锈蚀法和液膜分离法㊂碱浸法是通过氢氧化钠与镓氧化物和锗氧化物反应,使镓㊁锗进入溶液,铁进入浸出渣,再用碳酸钠沉淀溶液中的镓,之后用盐酸调节溶液p H,溶解沉淀物,最后用乙醚萃取回收镓[36]㊂碱浸法的镓回收效果较好,但由于锌浸出渣中硅含量相对较高,在浸出镓后液固分离较困难㊂酸浸法分为常压酸浸和加压酸浸㊂采用常压酸浸,镓㊁锗同时浸出效果不十分理想㊂邓志敢等[37]研究了在80ħ下用硫酸-二氧化硫体系从锌浸出渣中还原浸出有价金属,结果表明:在浸出时间4h㊁硫酸用量181.2~724.8k g/t条件下,镓㊁锗浸出率分别为88%和57.3%,锗浸出率较低㊂为获得理想的锗浸出率,研究人员开发了加压酸浸技术㊂徐璐等[38]针对云南某锌浸出渣,用P204萃取除铁后,再加压酸浸锗,锗浸出率为70.86%,而铁浸出率仅为55.44%,除铁效果明显,萃余液中铁离子浓度较低,可以循环进入锌冶炼系统㊂联合法是指湿法-火法联合,目前已经实现工业生产应用[39]㊂锌浸出渣在回转窑中挥发铅和锌后用多膛炉脱除氯和氟,再用硫酸浸出氧化锌,之后用锌粉置换可获得镓和锗的置换渣㊂吴雪兰[36]用二(2-乙基己基磷酸)溶剂萃取铟,萃余液用单宁沉锗加氯化蒸馏方法回收锗;之后用N a2C O3中和沉锗后废液p H至特定值,得富镓沉淀物;沉淀物焙烧后用盐酸浸出,调节终点酸度在4~ 4.5m o l/L,镓以H G a C l4形式转入溶液中;再用乙酞胺萃取镓,镓和锗回收率仅60%左右;该法提锗需使用丹宁,而丹宁废液需处理后才能返回锌系统,导致萃取镓流程较长㊂锈蚀法是通过控制溶液电位及p H进行电化学腐蚀反应,选择性溶解含多种金属的锌浸出渣中的某种金属,使其转化为离子形式进入溶液,从而实现分离回收㊂李光辉等[40]以浸锌渣为原料,经成型㊁还原焙烧㊁磁选获得富含镓㊁锗的直接还原铁粉,最优条件下,镓㊁锗浸出率均在90%左右㊂该法具有成本低㊁工艺简单等优点,但由于处理量小,未成为主流工艺㊂㊃832㊃第42卷第3期温盛汇,等:锌氧压浸出渣中金属综合回收工艺研究进展液膜分离法先将表面活性剂和试剂乳化成油包乳状液,并在水溶液中分散为小液体,形成油包水的三相体系,之后利用液膜渗透性能,选择性迁移离子,将杂质遗留在外水相中[41]㊂该法选择性强,快速高效,但不适宜处理锌浸渣等复杂矿物,因此,未在工业生产中得到广泛应用㊂4铟的回收稀散铟独立存在的矿床很少,铟矿常伴生于锌或铜等有色金属硫化矿中,其中,闪锌矿富集了75%的铟[42],因此,锌浸渣中含有一定量铟㊂简单等[43]研究了采用湿法和火法联合处理工艺回收铟,结果表明:用热酸对锌浸渣进行减量化处理后投入回转窑挥发,可减少入窑渣量,降低能耗;产生的氧化锌烟尘经中和沉铟后,铟沉淀率大于70%;中和过程既可使氧化锌中的锌预先浸出,又可进一步富集铟㊂王耀宁等[44]研究了采用真空碳热还原法分离回收锌浸渣中的铟,结果表明:在配碳用量18.5%㊁C a O用量7.5%㊁温度1100ħ㊁保温30m i n最优条件下,锌浸出渣中铟挥发率可达99.21%,还原渣中铟质量分数为1.39g/t,铟挥发率较常压碳热还原法有明显提高㊂目前,工业中还未实现铟的单独回收,而仅是作为其他元素副产品进行回收㊂5结束语处理锌氧压浸出渣的方法通常有火法㊁湿法和联合法㊂湿法包括浮选法㊁配合沉淀法㊁碱浸法㊁酸浸法㊁锈蚀法和液膜分离法等㊂这些方法多以回收铅㊁锌和银等含量较高金属元素为主,对于含量较低的铟㊁镓㊁锗等稀散金属回收力度不够,且忽视了有毒有害元素砷㊁汞等的无害化处置㊂目前,虽已有一些从锌氧压浸出渣中回收铅㊁锌和银工艺的研究,但大多未实现大规模工业化应用,镓㊁锗㊁铟等稀有金属回收工艺虽也有一些相关研究,但由于原料存在差异,仍需进一步加强研究㊂随着国家可持续战略的推进,以及环保要求的日益严格,应注重多步骤金属回收工艺的研发,以达到综合回收锌氧压浸出渣中的金属㊁无害化处置有毒有害元素的目的,实现锌湿法冶炼的全流程清洁处置,促进锌冶炼行业的绿色可持续发展㊂参考文献:[1]李有刚,李波.锌氧压浸出工艺现状及技术进展[J].中国有色冶金,2010,39(3):26-29.[2]闵小波,张建强,张纯,等.锌冶炼中浸渣锌还原浸出行为研究[J].有色金属科学与工程,2015,6(5):1-6. 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氧压浸出炼锌渣处理工艺研究
氧压浸出炼锌渣处理工艺研究陈锋【摘要】According to the harmless treatment of waste residues and the comprehensive recovery of valuable metal which are produced by oxygen pressure acid leaching of zinc smelting, the analysis are carried out for waste residues from zinc smelting by oxygen pressure acid leaching technology, such as the rotary kiln volatilization, rotary kiln reducing roasting, oxygen-enriched bath smelting, oxygen-enriched stock column smelting. Thereby the treatment process and process flow, technology parameters, economic indicators for the different waste residues are proposed.%针对氧压浸出炼锌产出的废渣进行无害化处理和有价金属综合回收问题,对回转窑挥发、回转窑还原焙烧、富氧熔池熔炼、富氧料柱熔炼处理氧压浸出炼锌渣工艺技术进行分析研究,提出不同情况的废渣可以采用的处理工艺及其工艺流程、技术参数、经济指标等.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2016(045)005【总页数】5页(P48-51,57)【关键词】氧压浸出炼锌;废渣;处理工艺【作者】陈锋【作者单位】昆明有色冶金设计研究院股份公司,云南昆明 650051【正文语种】中文【中图分类】TF801.3;TF802.2氧压浸出炼锌工艺是80年代初期进入商业化生产的新型炼锌技术，由加拿大科明科公司首先采用。
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［ 摘 要 ］ 用反 应 釜模 拟 锌 精矿 常压 富氧 浸 出条件 ， 查 了精 矿粒 度 、 锌摩 尔比、 采 考 酸 温度 、 压 、 拌 转 氧 搅 速 、 间、 固 比等 因素对锌 浸 出率的影 响 并获得 了优 化 的工 艺条件 。在优 化 浸 出条 件 下， 时 液 锌浸 出率 大 于 ９％ ７
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０ 前 言
锌 的 冶炼 方 法 有 火 法 和湿 法 两 大 类 ， 目前 世 界 上 ８％以上 的锌均 由湿 法工 艺 生产 ｆ这 主要 得益 于 ０ ｌ １ 。 湿 法 炼 锌 过 程稳 定 ， 品质量 优 良， 产 易 于 自动 化 产 生 和 大型 化 ， 动生 产率 高 以及综 合 利用好 。但 传统 湿 劳 法 炼 锌工 艺 的硫 化 锌 精 矿需 先 行 焙 烧脱 硫 ， 成 少 生 量 的硫 酸盐 以补 偿 电解 和浸 出时 的 硫 酸损 失 ， 应 且
尽 量减 少 铁 酸 锌 的生 成 ， 一 过程 中无 论 采 取 何 种 这
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渣 含锌 约 ３ 铟 浸 出率约 ９％， ％； ６ 渣含铟 约 ０ ０ ％； 浸 出很 少， ． ０４ 银 ０ 大部 分 留于渣 中； 出渣含 硫 大 于 ７％。 浸 ８
．
［ 键 词 ］ 精矿 ； 关 锌 常压 富氧 浸 出； 出率 ； 艺条件 浸 工
中图分类号 ：Ｆ ４ 文献标识码 ： 文章编号 ：０ ４ ４ ４ （０ ２０ — ０ １０ Ｔ ８３ Ａ １０ — ３ ５２ １）３ ０ １ — ４
第 ３ 期 ３卷 第 ３
有 色 冶 金 设 计 与 研 究
２１ ０２笠
６ 月
锌精矿常压富氧直接浸出研究
乐 卫 和 ， 挺健 ， 水 平 ２吴 锦让 １ 朱 衷 ，
（． 西有 色 金属 集 团有 限公 司， 西南 宁 １ 广 广 ５ ０ ２ ； ． 金矿 业集 团股 份有 限公 司。 ３ ０ １ ２紫 福建 上杭 ３４ ０） ６ ２ ０
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