仪器分析 第一章
【大学课件】现代仪器分析第一章 概述
物质两大类 无机、有机分析 各自特点
inorganic analysis organic analysis
按分析物的自然属性或特定领域
水质分析、食品分析、钢铁分析、环境分析…
11/3/2020
ppt课件
6
03:54:12
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.3 分析化学分类 3. 按分析试样用量
常量、半微量、微量、超微量分析 痕量组分分析
色谱类分离分析方法最普及实用，有效 待分析样品的复杂性
11/3/2020
ppt课件
11
03:54:12
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.4 展望
高灵敏度(达分子级) 快速自动智能化
高选择性(复杂体系) 生物和环境分析
在线实时原位分析 过程分析
活体、无损分析 新仪器、传感器
11/3/2020
ppt课件
12
ppt课件
8
03:54:12
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.3 分析化学分类 3. 按原理
化学分析法与仪器分析法
csample s
待测物浓度与某种物理或物理化学性质相关 以物质的物理和物理化学性质为基础的方法
通常为仪器分析法 instrument analysis
11/3/2020
ppt课件
9
03:54:12
兴奋剂检测
生活：水质分析，食品安全检验，临床化验
11/3/2020
ppt课件
3
03:54:12
现代仪器分析讲稿
概述
1.1.2 分析化学发展的三次巨大变革 • 20世纪初，四大平衡理论使一门技术成为理论 • 40－60年代，仪器分析 • 70年代末，发展到分析科学阶段，成为一门综合性
医用电子仪器分析与维护-第一章
虽然未指出高、低电平的数值，但通常高电平总 是指接近于工作电源电压的数值，而低电平则是 指接近0v的电压数值。
背景知识：电平与绝对电平
在参考电平的设定中，有相对电平和绝对电平两 种选择。
两种方式完全是根据测量的需要来选择的 例如我们在测量放大器的增益时，若选取输入电
压作为参考电平，则按照公式所求得的输出电平 为相对电平。如果所选参考电平选取国家规定的 标准值，则所求出的电平值为绝对电平。
在现性系统中，灵敏度对所有输入的绝 对电平是相同的，并可以应用叠加原理。
实际上医学仪器不可能是一个理想的线 性系统，有时为了满足一定的需要常引 入非线性环节。
背景知识：电平与绝对电平
在电子电路中，所谓“电平”，指的是电路中的 两点或几点在相同阻抗下电量的相对比值。
在这里的电量指的是“电压”、“电流”和“电 功率”。通常总是用某点为“高电平”，某点为 “低电平”来叙述
仪器分析(第一章)
化學分析之基本概念
化學分析是處理化學組成的分析方法： • 定性分析(qualitative method) • 定量分析(quantitative method)
分析方法： • 古典分析方法(classical analytical method) • 儀器分析方法(instrumental analytical method)
大小，可以判斷儀器狀態是否穩定。
• 空白實驗(blank) ：不含待測物之空白實驗，作為實驗之對
照組，可以判斷處理流程是否有汙染，或扣除儀器的背景訊號和其他 影響因素。
• 儀器偵測極限(Instrument detection limit, IDL) ：儀器所能偵測到超過背景雜訊的最 小訊號 • 檢量線(Calibration curve) ：由已知一系列 的標準樣品(standard)測出一相對應的感應 訊號值，所繪製而成的相關曲線。做為待 測物內插值，而求得其濃度。
古典分析方法
• 利用傳統的沉澱、萃取或蒸餾等物理化學 特性，來分離待測物 • 定性方面：以試劑處理待測物，根據其顏 色、沸點與熔點、溶解度、光學活性或折 光率等來鑑識 • 定量方面：重量法(gravimetric method)、 滴定法(titrimeric method)
儀器分析的方法
• 利用傳統方法得之待測物的各種物理化學 特性，再運用儀器測量 • 利用高效能的層析及電泳技術取代了傳統 的蒸餾、萃取、沉澱等古典方法 • 粒子性質原理的應用(質譜分析、各種射線) • 光學原理應用廣泛(光譜分析、雷射、X-ray)
授課大綱
• • • • • • • • • • • 儀器分析方法之簡介與分類 層析法(離子層析IC、氣體色層分析GC) 熱分析法(TGA、DTA) 光譜分析法(吸收光譜儀AA、放射光譜儀ICP) X射線繞射和螢光分析(XRD、XRF) 質譜儀 同步輻射 掃描式及穿透式電子顯微鏡 電子微探分析儀 粒徑分析(LPA)和比表面積分析(BET) 其他(拉曼光譜儀)
《现代仪器分析教学课件》1.绪论
3
色谱分析方法：是基于物质在两相（流动相 和固定相）分配比不同，当两相做相对运动 时，由于各组分k差异，当他们随流动相流 动时，流动速度不同，经过一段时间后，而 达到分离（如纸色谱和薄层色谱）。
4
其他分析方法：质谱法，热分析法、放射化 学分析法等。
Table1. 仪器 分析方法的分
类
1.4.仪器的主 要性能指标
03
2000年版
北京大学化学系，仪器分析教程. 北京大学出
版社，1997年版
04
金钦汉，任玉林，孙长青，仪器分析.吉林大学 出版社。
1.2 仪器分析 和化学分析的
关系
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,可 分为化学分析和仪器分析两类。
化学分析：侧重于依据化学反应及其计量关系来进行分 析测定。
仪器分析：借助于一些特殊的仪器设备、通过测量物质 的某些物理或物理化学性质的参数（如光学、电学参数 等）及其变化来进行分析测定。
精密度 （Precisi on）：测量 数据间相互 接近的程
灵敏度 (Sensitiv ity) ：区 别具有微小 差异浓度
检出限 （Detecti on limit）： 指能以适当 的置信
选择性 （Selecti vity）：分 析方法的选 择性是指
度，通常用相对标准偏 差（RSD%）来量度。
分析物能力的量度。
度被检出的组分的最 小量或最小浓度 ,与 仪器的噪
声相关。
该方法不受干扰的程度。
1.5、仪器分析的优缺点及发展趋势
1、优点是：
a. 灵敏度高； b. 易于实现自动化，操作简便而快速； c. 选择性好，适应与复杂物质的分析； d. 取样量少，可用于无损分析； e. 用途广、能适应各种分析要求。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
交大近代仪器分析课件第一章绪论PPT课件
七、定量分析方法的评价指标
一般用精密度、准确 度、检出限、灵敏度、 标准曲线的线性及线 性范围等项指标进行 评价。
精密度
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次所 得结果的一致程度。
常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr度量。 重复性 同一分析人员在同一条件下平行测定结果
的精密度。 再现性 不同实验室所得测定结果的精密度。
教学参考书
➢ 分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版 社, 2000
➢ 分析化学， R．Kellner等编，李克安，金钦汉等译， 北京大学出版社，2001
➢ 21世纪的分析化学，汪尔康主编，科学出版社，1999 ➢ 分析化学的明天，梁文平，庄乾坤主编. 科学出版社
2003
凡事都要认真去做，不驰于空想， 不鹜于虚声，而唯以求真的态度去做 踏实的功夫，以此态度求学，则真理 可明；以此态度做事，则功业可就。
组分含量
1 % ~ 100%
<1% ~ 单分子、单原子
理论基础 解决问题
化学、物理化学 （溶液四大平衡）
定性、定量
化学、物理、数学、电子学、 生物等等
定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
三、仪器分析分类
分
化学分析 重量分析法
滴定分析法
析 (物质的化学反应)
化
光学分析法
学
电化学分析法
仪器分析
n
(xi x)2
s i1 n 1
sr
s
100%
x
准确度
试样含量的测定值与试样含量的真实值（或 标准值）相符合的程度称为准确度。准确度 常用相对误差量度。
Er
x10% 0
灵敏度
仪器分析_引言、第二章_(1)
气相色谱法 气-固色谱法 气-液色谱法
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
1.高压钢瓶 2.减压阀 3. 载气净化干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在 水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无 损伤．这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下 对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
液体中观察原子图象
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记录仪、色谱工作站。
A B KA>KB
图1 、色谱过程
图2、 色谱图
色谱图（chromatogram）：
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
[工学]仪器分析教案第一章绪论ppt
分类
常量组分分析 半微量组分分析
微量组分分析
组分相对含量/%
>1 0.01~1 <0.01
2021/11/20
第十九页，共32页。
仪器分析属于分析化学的范畴，是分析化 学的一类，也有人称其为现代分析化学。
• 分析化学是一门信息科学，它的基本目的 是研究如何获取有关物质系统化学成分与 化学结构方面定性、定量的相关信息，它 对化学科学发展的贡献极大，甚至被有些 人称为 “现代化学之父”。
红外光谱仪
2021/11/20
第二十四页，共32页。
HP高压液相色谱仪
2021/11/20
第二十五页，共32页。
极谱仪
2021/11/20
第二十六页，共32页。
库仑分析仪
2021/11/20
第二十七页，共32页。
X-射线衍射仪
2021/11/20
第二十八页，共32页。
光栅摄谱仪
2021/11/20
The correlation with instrumental analysis and chemical analysis
2021/11/20
第八页，共32页。
一、仪器分析原理
Principium of the instrumental analysis 1.仪器分析原理
定义：仪器分析是指采用比较复杂、特殊的仪器设备， 通过测定某些物理或物理化学性质以确定待测目标的 组成、含量、结构的一类分析方法。 仪器分析的依据：原则上凡能用仪器来表征物质特征 的性质，都可以用来作为分析该物质的依据。
2021/11/20
第二十页，共32页。
化学分析：以化学反应为基础的分析方法，
使用的仪器设备比较简单。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。