红外光谱仪器分析实验讲义

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【课件】红外光谱(IR)的原理及其谱图的分析

【课件】红外光谱(IR)的原理及其谱图的分析
400-10
1.2 红外光谱的产生: 用频率4000~400cm-1(波长2.5~25m)的光波照射样品,
引起分子内振动和转动能级跃迁所产生的吸收光谱。
1.3 波长和波数
电磁波的波长( )、频率( v)、能量(E)之间的关系:
1.4 红外光谱的表示方法
I T % 100 % I0
I:透过光的强度 I0:入射光的强度
横坐标:波数( v)400~4000 cm-1;表示吸收峰的位置。
纵坐标:透过率(T %),表示吸收强度。
T越小,吸收越好,曲线低谷表示是一个好的吸收带。
1.5
分子振动与红外光谱
1.5.1 分子的振动方式:伸缩振动,弯曲振动 (1)伸缩振动:
沿轴振动,只改变键长,不改变键角
C
对称伸缩振动(νs) -1 (2853 cm )
α-卤代酮规律(甾体类化合物中常见)
• 面内弯曲振动的频率大于面外弯曲振动的频率。 vas > vs >>δ面内> δ面外

以上振动产生的吸收峰叫基频峰。

基频峰:分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的
高一能级产生的吸收。 0 1

倍频峰:指 0 2的振动吸收带,出现在强的基频
峰的大约2倍处(实际比两倍低)。一般为弱吸收峰。
CH2 VC=C 1651 1657
CH2 1690
CH2
CH2 1750
O VC=O 1715 1745
O 1780
O 1815
O
VC=C
1645
1610
1560
b. 空间位阻(降低共轭程度,向高频移动)
O (H3C)3C
1725
O (H3C)3C Br

仪器分析红外吸收光谱法

仪器分析红外吸收光谱法

900-650 cm-1:这一区域旳吸收峰很有用,能够指 示-(CH2)n-旳存在。当n>4,-CH2-旳平面摇晃 振动吸收出目前722cm-1。伴随n旳减小,逐渐移动 到高波数。
鉴别烯烃旳取代程度和类型。烯烃为RCH=CH2构 造,在990 cm-1、910 cm-1出现两个强峰。为RC= CRH时,其顺反异构体分别在690 cm-1和970 cm-1出 现吸收。另外,利用本区域内苯环旳C-H面外变形 振动吸收峰2023-1667 cm-1旳倍频或者组合频吸收 峰,能够共同配合来拟定苯环旳取代类型。
多数情况下,一种官能团有数种振动形式,因 而有若干相互依存而又相互佐证旳吸收谱带,称为 有关吸收峰,简称有关峰。例如,醇羟基除了O- H伸缩振动(3700-3200cm-1)强吸收谱带外,还 有面外弯曲振动(1410-1260cm-1)、C-O伸缩振 动(1250-1000cm-1)和面外弯曲振动(750- 650cm-1)等谱带。
4000-2500 cm-1:X-H伸缩振动区,X为C、O、 N等原子,此区域峰证明含H原子官能团旳存在。 如O-H,3650-3200cm-1。当醇、酚溶于非极性 溶剂如四氯化碳,浓度不大于0.01mol•dm-3时,在 3650-3580cm-1处出现游离旳O-H伸缩振动峰, 峰形锋利,周围无其他峰干扰,轻易辨认。当试样 浓度增大,羟基化合物产生缔合作用,O-H伸缩 振动向低波数移动,在 3400-3200cm-1处出现宽而 强旳吸收峰。羧基形成氢键旳能力更强,常形成二 缔合体。
基频、倍频、组频
谐振子跃迁选律:只有△v= 1旳跃迁,才是允 许跃迁。
基频:从基态(v=0)向v为1旳激发态跃迁,称 为基本跃迁,分子旳相应吸收频率称为基频。
倍频:△v=±2,±3,…旳跃迁,分别称为一级泛 音、二级泛音,因为相邻能级旳能量能够视为 近似相等,所以1级和2级泛音旳频率分别为基 频旳2倍和3,故称为倍频。

仪器分析 第四章--红外吸收光谱法

仪器分析  第四章--红外吸收光谱法

章节重点:
分子振动基本形式及自由度计算;
红外吸收的产生2个条件;
各类基团特征红外振动频率;
影响红外吸收峰位变化的因素。
第八章 红外吸收光谱分 析法
第三节 红外分光光度计
1. 仪器类型与结构
2. 制样方法
3. 联用技术
1. 仪器类型与结构
两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
弯曲振动:
1.4 振动自由度
多原子分子振动形式的多少用振动自由度标示。

三维空间中,每个原子都能沿x、y、z三个坐标方向独 立运动,n个原子组成的分子则有3n个独立运动,再除 掉三个坐标轴方向的分子平移及整体分子转动。

非线性分子振动自由度为3n-6,如H2O有3个自由度。 线性分子振动自由度为3n-5,如CO2有4个自由度。
某些键的伸缩力常数:
键类型: 力常数: 峰位:源自-CC15 2062 cm-1
-C=C10 1683 cm-1
-C-C5 1190 cm-1
-C-H5.1 2920 cm-1
化学键键强越强(即键的力常数K越大),原子折合 质量越小,化学键振动频率越大,吸收峰在高波数区。
1.2 非谐振子
实际上双原子分子并非理想的谐振子!随着振动量子 数的增加,上下振动能级间的间隔逐渐减小!
(1)-O-H,37003100 cm-1,确定醇、酚、酸 在非极性溶剂中,浓度较小(稀溶液)时,峰形尖锐 ,强吸收;当浓度较大时,发生缔合作用,峰形较宽。
注意区分: -NH伸缩振动:3500 3300 cm-1 峰型尖锐
(2)饱和碳原子上的-C-H -CH3 2960 cm-1 2870 cm-1 反对称伸缩振动 对称伸缩振动

仪器分析_红外光谱法

仪器分析_红外光谱法

C
C
C
C
C
C
2220 cm-1
1667 cm-1
1430 cm-1
2 原子的折合质量 反映了基团质量特性,折合
质量越小,则基频峰波数越大。
39
C
C
C
N
C
O
1430 cm-1
1330 cm-1
1280 cm-1
利用实验得到的化学键力常数和计算式,可以 估算各种类型基团的基频吸收峰的波数。
由于各种有机化合物的结构不同。它 们的原子质量和化学健力常数各不相同, 红外吸收频率也不相同,因此,不同有 机化合物的红外光谱具有高度特征性。
(转动自由度)
29
2、振动自由度
设分子原子数目为 N 个,在空间确定一个原子的 位置,需要3个坐标( x, y, z ),所以,N 个原子需要 3N个坐标或自由度,分子中N 个原子自由度总数:
3 N = 平动自由度 + 振动自由度 + 转动自由度
振动自由度数目: 振动自由度 = 3 N — 平动自由度— 转动自由度 显然,分子整体可以分别沿 x, y, z 三个方向移动, 所以,分子平动自由度为 3;
27
二、分子的振动自由度与红外吸收的理论峰数
理论上讲,分子的每一种振动形式都会产生一 个基频吸收峰,即对于一个多原子分子:
基频吸收峰的数目 = 分子所有的振动形式的数目
(振动自由度)
28
1、分子的运动形式
A 分子中各原子在其平衡位置附近的振动(振动自由度)
B 分子作整体的平动 (平动自由度)
C 分子围绕 x, y, z 轴的转动
第十章 红外吸收光谱分析 (红外吸收光谱法)
Infrared Spectrometry (IR)

仪器分析科目学习PPT-红外光谱法

仪器分析科目学习PPT-红外光谱法

红外光谱分析法哈工大市政环境工程学院陈忠林•红外光谱:Infrared Spectrometry, IR, 又称分子振动转动光谱,是一种分子光谱。

振动转动光谱是种分子光谱发展历程•发展历程:•19世纪人们通过实验证实了红外光的存在;•20世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这事实;频率这一事实;•1950年后出现了自动记录式红外分光光度计,使红外光谱法研究得以开展,揭开了有机物结构鉴定的新篇章;•20世纪50年代末期已积累了丰富的红外光谱数据;年代末期已积累了丰富的红外光谱数据•至20世纪70年代中期,红外光谱法一直是有机化合物结构鉴定的最重要方法;•近30年来,傅立叶变换红外光谱仪的问世以及一些新技术(如反射光谱、光声光谱、色谱红外联用等)的出现,使红外光谱得到更加广泛的应用。

•红外光谱法的优点•气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定。

•每种化合物均有红外吸收,由有机化合物的红外光谱可得到丰富的结构信息。

的结构信息•常规红外光谱仪价格相对低廉(与核磁共振仪、质谱仪相比),易于购置。

•样品用量少。

(毫克级、甚至微克级)•针对特殊样品的测试要求,已发展了多种测量技术,如光声光谱、反射光谱、漫反射、红外显微镜等。

•红外光谱区域及其应用•红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。

通过谱的应中有机合物的结构鉴过与标准谱图比较,可以确定化合物的结构;对于未知样品,通过官能团\顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测结构。

息可以推测结构•红外光谱区域及其应用•波数在4000~400的cm -1红外光不足以使样品分子产生电子能级的跃迁而只是振动能级与转子产生电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。

•分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性(红外吸收)。

分子振动伴随偶极矩改变时分子内电贺分布•分子振动伴随偶极矩改变时,分子内电贺分布变化会产生交变电场,当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收磁波频率相等时才会产生红外吸收。

仪器分析教程第3章 红外光谱

仪器分析教程第3章 红外光谱
多原子分子中,基本振动的数目叫振动自由度。 每一个基本振动都代表了一种振动的形式,都有它 固有的特征频率,都可能产生相应的红外吸收峰。
一. 基本振动的类型 伸缩振动和弯曲振动。
1. 伸缩振动(Stretching Vibration)
用 v 表示。 特点:成键原子沿键轴方向伸缩,键长发生周 期性的变化,其键角不变。 当分子中原子数 >=3 时,可产生对称伸缩振动
键或官能团的吸收频率,这种现象叫诱导效应。
诱导效应的影响沿着分子中的化学键而传递,
与分子的几何形状无关。
羰基碳上的 电负性基团使羰基伸缩振动吸收峰
向高频方向移动(蓝移)。
O R-C-R O R-C-Cl O F-C-F O CH3-C-O-CH=CH2 为什么 ? vC=O 1770cm-1 1928cm-1 1800cm-1 1715cm-1 O R-C-H O R-C-F O R-C-NH2 1680cm-1 O CH3-C-O-CH2CH3 1734cm-1 1920cm-1 1730cm -1
例:水分子(非线性分子)。 振动自由度数 = 3 × 3 - 6 = 3
3600~3000cm-1
1647cm-1
990~400cm-1
例:
CO2分子(线性分子)。 振动自由度= 3×3-5 = 4
2349 cm-1
667 cm-1
3.1.3 红外吸收峰强度
intensity of Infrared absorption band (一)红外吸收峰强度的表示方法
O R- C
H- NH C- R O
1690 cm-1 3500 cm-1 1650 cm-1
HN- H
游离:
vC=O vN-H

仪器分析实验 有机化合物的红外光谱分析

仪器分析实验 有机化合物的红外光谱分析

有机化合物的红外光谱分析开课实验室:环境资源楼312【实验目的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作;2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程;3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法,回顾基础有机化学光谱的相关知识。

【基本原理】•原理概述:物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。

据此,可对物质进行定性和定量分析。

特别是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。

•红外吸收法:类型:吸收光谱法;原理:电子的跃迁:电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级的现象。

这是因为分子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。

当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。

据此,可对化合物进行定性和定量分析;条件:分子具有偶极矩。

【仪器与试剂】1、仪器:傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司,TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher公司,Nicolet 6700型);压片机;玛瑙研钵;红外灯。

2、试剂:NaCl窗片、KBr晶体,待分析试样液体及固体。

【实验步骤】1、样品制备(1)固体样品:KBr压片法在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀。

在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的粉末移至环中,盖上另一块模具,放入油压机中进行压片。

KBr压片形成后,若已透明,可用夹具固定测试;(2)液体样品:液膜法取一对NaCl窗片,用刮勺沾取液体滴在一块窗片上,然后用另一块窗片覆盖在上面,形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜,用夹具固定,即可放入仪器光路中进行测试,此法适用于高沸点液体样品。

2、仪器测试与解析(1)打开红外光谱测试软件→进入测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品;(2)解析谱图,推出可能的结构式。

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实验1 红外光谱测定有机化合物的结构实验导读红外吸收带的波长位置和谱带形状是红外光谱(IR)法定性分析的主要依据,谱带强度可用于定量分析和纯度鉴定。

红外光谱法在化学领域的应用大体可分为两类:分子结构的研究和化学组成的分析。

例如,应用红外光谱可以测定分子的键长、键角,推断分子的立体构型;根据所得的力常数了解化学键的强弱;由简振频率来计算热力学函数。

红外光谱最广泛的应用在于对化学组成的分析,其主要的研究对象是在振动中伴有偶极矩变化的化合物,除单原子和同核分子外,几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收,除光学异构体外,凡具有结构不同的两个化合物,一定有不同的红外光谱。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

红外光谱(IR)是科研、生产的常用分析工具,它提供的信息可靠,具有操作简便、分析快速、样品用量少、不破坏试样、气液固三态都能测定等特点。

一、实验目的1.学习红外光谱法的基本原理。

2.了解红外光谱仪的构造。

3.掌握各种物态的样品制备方法。

4.初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理红外光谱是由于分子的振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。

当用一定频率的红外光照射某物质时,若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同,则该物质就能吸收此种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态。

若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强度的吸收现象。

由于各种化合物具有其特征的红外光谱,可以用红外光谱对物质进行结构分析。

同时,根据分光光度原理,若选定待测物质的某特征波数吸收峰也可以对物质进行定量测定。

红外光谱定性分析,一般采用两种方法:一种是用已知标准物对照,另一种是标准图谱查对法。

一般图谱的解析步骤如下:(1)先从特征频率区入手,找出化合物所含主要官能团。

(2)指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据。

因为一个基团常有多种振动形式,确定该基团不能只依靠一个特征吸收,必须找出所有的吸收带才行。

(3)对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析,确定化合物可能的结构。

(4)对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。

三、仪器与试剂仪器:红外光谱仪、油压式压片机、玛瑙研钵、盐片、红外干燥灯、干燥器。

试剂:溴化钾(A.R.)、无水乙醇(A.R.)、氯仿(A.R.)、乙酸乙酯(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、聚甲基丙烯酸甲酯、未知物。

四、实验步骤1.固体样品苯甲酸的红外光谱测定:取约2mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中,加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成细粉,粒度约2 左右比较合适,然后移入压片模中,将模子放在压片机上,加压力,在20MPa 压力下,维持1min,放气去压,取出模子进行脱模,可获得一片透明或半透明片子,将片子装在样品架正中,进行4000cm-1~400cm-1波数扫描,得到吸收光谱。

2.液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定:取两片NaCl盐片,用95%乙醇棉球擦拭,趁湿时用绒布抛光至干,在一块NaCl盐片上滴加一滴乙酸乙酯样品,压上另一块盐片,将它置于池架上固定,然后将池架插入红外光谱的试样安放处,从4000cm-1~400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。

3.聚甲基丙烯酸甲酯的红外光谱测定:取1~2滴聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液滴在NaCl盐片上,用玻璃棒摊匀,于红外灯下烘去溶剂,为避免产生气泡,溶剂挥发速度不宜太快,待溶剂挥发后,即可测谱。

4.未知物红外光谱测定:根据教师提供的未知物,确定样品制备方法并测谱。

以上红外吸收光谱测定时的参比均为空气。

注意事项:固体样品经研磨(红外灯下)后仍应防止吸潮。

盐片应保持干燥透明,每次测定前均应用95%乙醇抛光(红外灯下),切勿水洗。

制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,透明或半透明,否则应重新制作。

晶片局部发白,表示压制的晶片厚薄不均,晶片模糊,表示晶体吸潮,水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。

五、结果与讨论1.对苯甲酸、乙酸乙酯及聚甲基丙烯酸甲酯的特征谱带进行归属。

2.根据教师给定的未知物的分子式及红外谱图推测未知物可能的结构。

六、思考题1.固体样品有哪些制样方法,它们分别适用于哪一种情况?2.测试红外光谱时,样品容器一般常用氯化钠和溴化钾,它们适用的波数范围各为多少?3.为什么红外光谱是连续的曲线图谱?4.通过样品光谱谱图中的什么指标可判断制备样品是否符合要求?5.红外光谱测试时为何特别需要注意防潮脱水?七、参考资料:1.殷学锋主编,新编大学化学实验,北京:高等教育出版社,2002。

2.张剑荣,戚苓,方惠群编,仪器分析实验,北京:科学出版社,1999。

(张培敏)实验2 电感耦合等离子体原子发射测定环境水样中的微量金属元素实验导读原子发射通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。

目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体,其中包括电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, ICP)、直流等离子体(Direct-Current Plasma, DCP)以及微波等离子体(Microwave Plasma, MWP)。

ICP光谱分析具有灵敏度高、选择性好,分析速度快,试样消耗少的特点,已成为元素分析尤其是金属元素分析最常用的手段之一。

一、实验目的1.掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的结构以及工作原理。

2.掌握ICP光谱分析的主要工作参数。

3.学习多元素ICP光谱分析方法。

二、实验原理电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)是由射频发生器、分光系统、进样系统、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。

(图3-1)ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点,其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体样品由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温),经干燥、电离、激发,发出与样品所含元素相关的特征辐射。

光源发出的复合光经分光系统分光后成按波长顺序排列的一系列谱线,即形成样品的发射光谱。

再用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

定性分析的基本原理:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱。

定量分析:待测组分在光源中发射的谱线强度与样品中该组分的浓度符合如下的经验公式:I=Ac b式中I为待测元素光谱线强度;c为待测元素的浓度;A是与蒸发、激发等过程及试样组成有关的参数;b是自吸系数(b≤1)。

当测量条件固定,且待测组分浓度很低时,A值亦固定,b≈1,上式有I=Kc式中K为常数。

此式是ICP光谱法的定量分析依据。

测得未知样和标准样的谱线强度并进行比较,采用标准曲线法或其他定量校准方法,便可进行定量分析。

三、仪器与试剂仪器:ICP-OES光谱仪,氩气钢瓶。

试剂:氩气;混标:1mg/mL Cu,Mg,Ca,Fe,Zn,Pb标准储备液(用1%(V/V)硝酸定容);空白溶液:1%(V/V)硝酸,二次蒸馏水,环境水样。

四、实验步骤1.仪器的准备在测定前,提早数小时,开启ICP光谱仪电源,进行预热,使分光系统达到仪器所需的温度,保持恒温,并充氩气驱除空气(约30分钟以上)按仪器操作规程设置好分析参数,确认进样系统、冷却循环水系统、抽风机风门正常后,打开软件,确认软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框中各内锁状态正常,温度显示正常后执行点火命令”等离子体开启”,仪器点火后执行”光谱仪优化”后稳定15至30分钟才可进行进样。

2.溶液的准备(1)标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液,配制0.010,0.030,0.100,0.300,1.000,2.0、5.0、10.0、20.0,50.0,100 mg/L的标准溶液。

(2)样品溶液的准备环境样品经过滤处理后即可。

3.定性分析取过滤后的样品水样30mL,放入进样的毛细管,观察自来水水样中各元素的全谱图,找出自来水中所含有的元素,打印水样的全谱图,考虑其灵敏度、背景干扰等因素后确定Cu,Mg,Ca,Fe,Zn,Pb测定的波长。

4.定量分析(1)建立分析方法选择待测元素合适波长,在应用软件中输入相应标准溶液浓度。

(2)标准曲线的建立依次进入配制0.010,0.030,0.100,0.300,1.000,2.0、5.0、10.0、20.0,50.0,100 mg/L的标准溶液,由设定的检测波长下测定的响应信号建立标准曲线。

(3)样品溶液的测试进样品溶液,应用软件自动给出待测元素浓度。

5.分析方法验证(1)检出限重复10次测定空白溶液,计算相对于Cu,Mg,Ca,Fe,Zn,Pb的检出限。

(2)精密度选择较低浓度的Cu,Mg,Ca,Fe,Zn,Pb溶液,重复测定10次,计算ICP-AES方法测定Cu,Mg,Ca,Fe,Zn,Pb的精密度。

6.关机(1)分析完毕后,分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统3至5 分钟。

点击“等离子体关闭”,熄火。

(2)关闭冷却循环水系统电源。

(3)松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源。

(4)打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认检测器温度显示:检测器camera:≥20℃后再继续驱气5-10分钟,关闭氩气。

(5) 退出软件,关闭电脑、显示器、打印机。

7.如果长时间不运行的情况下,依次关闭主机电源、稳压器。

8.做好仪器使用记录。

注意事项:1.为了节约工作氩气,准备工作全部完成后再点燃等离子体。

2.应先熄灭等离子体光源再关冷却氩气,否则,将烧毁石英矩管。

3.关闭仪器前要使用溶剂或蒸馏水冲洗10min ,以免试样沉积在雾化器口和石英矩管口。

4.同一元素,具有很多分析谱线。

不同元素具有不同的灵敏度,高灵敏度谱线检测低含量的样品,低灵敏度谱线检测高浓度样品,这样可有效拓宽分析的浓度范围。

五、结果与讨论1. 记录下列仪器参数:仪器类型、高频发生器功率、雾化器压力、辅助气流量,冷却气流量、辅助气流量,提升量,分析线波长。

2.环境水样中含有哪些金属离子?3. 绘制标准曲线求出样品中Cu ,Mg ,Ca ,Fe ,Zn ,Pb 的浓度。

4.计算平行测定10次的精密度。

5.计算检出限。

检出限通常与是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。

IUPAC 的一种定义为对应于b S ⨯3的浓度,b S 为背景信号的标准偏差:检出限=S S b ⨯3,S 为工作曲线的斜率。

因此,检出限反映了仪器的检测能力,并与信背比有关。

六、思考题1.等离子体矩管的结构和工作原理是什么?2.工作气体和屏蔽气作用是什么? 影响测定的主要仪器参数有哪些?3.分析样品中干扰元素的发射波长与被测波长相重合,应采取什么措施避免干扰?为什么每次换样品时,要用滤纸将进样管迅速擦净?4.为什么进样管放进样品中要等待1~2分钟?为什么规定做定量实验时,选择的样品浓度由低到高依次更换?如果不这样做有什么影响?七、参考文献1.武汉大学.分析化学(第五版)下册. 北京:高等教学出版社,20072.陈培榕,李景虹,邓勃. 现代仪器分析实验与方法.北京:清华大学出版社,2005(张培敏)。

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