563脲醛胶的生产工艺与配方
脲甲醛生产工艺
脲甲醛生产工艺脲甲醛是一种重要的有机化工产品，广泛用于合成树脂、草酸脲、草甘膦等化工产品。
下面是脲甲醛的生产工艺的简述。
1. 原料准备：脲甲醛的主要原料是脲和甲醛。
脲是由尿素经过热解或气相脱水得到的，可以通过尿素的加热脱水或脲醛法制备。
甲醛可以通过甲醛溶液或多聚甲醛整理剂提供。
2. 反应装置：脲甲醛的生产通常采用串级反应和连续分离工艺。
串级反应在两个催化剂床之间有循环冷却。
连续分离是通过连续分离器将反应物分离并收集脱水的产物。
3. 反应过程：脲和甲醛在反应器中反应生成脲甲醛。
通常在反应过程中，应控制温度和压力，提高反应效率。
一般来说，反应温度应保持在60-80摄氏度，反应压力为0.1-1.0兆帕。
同时，还需要加入适量的催化剂来促进反应。
4. 分离和精制：在反应结束后，需要进行分离和精制过程，以获得高纯度的脲甲醛。
首先通过冷却和减压将反应产物分离。
然后，将分离出的脱水产物经过过滤、洗涤和干燥等工艺处理，提高脱水产物的纯度。
5. 尾气处理：在脲甲醛生产过程中产生的尾气含有甲醛和一些有机物，需要进行处理。
常用的方法是通过脱硫、燃烧和洗涤等工艺去除尾气中的有害物质，减少环境污染。
6. 产品储存和包装：经过精制和净化后的脲甲醛可以储存在密封的容器中，以防止水分和杂质的污染。
在包装过程中，需要使用防潮和防晒材料，确保产品的质量。
以上是脲甲醛的生产工艺的简述。
脲甲醛的生产过程需要注意控制温度和压力，保持合适的反应条件，以提高产率和产品质量。
此外，还要进行尾气处理，以减少环境污染。
最后，储存和包装环节也是很重要的，需要保证产品的质量和安全性。
脲醛树脂及其制备方法和脲醛树脂胶及其调制方法
脲醛树脂及其制备方法和脲醛树脂胶及其调制方法专利名称脲醛树脂及其制备方法和脲醛树脂胶及其调制方法技术领域本发明涉及一种人造板用胶粘剂及其制备方法，尤其涉及一种胶合板用脲醛树脂及其制备方法和脲醛树脂胶及其调制方法。
背景技术目前，多数人造板生产厂家采用的胶粘剂是脲醛树脂。
其中绝大多数厂家使用的脲醛树脂是采用“弱碱-弱酸-弱碱”工艺生产的，主要原料是尿素与甲醛，改性时常添加一定量的三聚氰胺来提高耐水性与胶合强度、添加少量聚乙烯醇来提高初粘性(预压性)，使用前往往要加固化剂(常用氯化铵)、填料(胶合板生产时常用面粉)等。
我国现在有数以千计的胶合板生产厂家，其中手工铺装、组坯的中小型工厂占大多数。
由于生产条件限制，很多小型工厂在胶合板生产过程中，采用脲醛树脂胶，涂胶单板的闭口陈化时间往往很长，有的可以达到几个小时。
而同时，这些工厂的生产空间一般不大，为了减少空气中的甲醛浓度，车间的门窗常常是开放的。
虽然为了提高脲醛树脂胶的初粘性，保证预压效果，在脲醛树脂调胶时都加入了10-20％的面粉，但是在风大、湿度低的情况下，长时间的陈化往往使涂胶单板的边部出现陈化过度，造成板坯预压效果不好，热压后的胶合板还时常出现开胶情况。
发明内容本发明的一个目的是针对以上问题提供一种用于胶合板的脲醛树脂及其制备方法，该脲醛树脂在合成过程中添加了高吸水性树脂，有效防止了胶合板生产中涂胶单板的陈化过度，保证涂胶单板即使在风大、湿度低的情况下进行长时间的陈化，也不会出现板坯预压效果不好和在胶合板热压后出现开胶情况。
本发明的另一目的是提供一种用于胶合板的脲醛树脂胶及其调制方法，在该脲醛树脂胶的调胶过程中加入了高吸水性树脂，有效防止了胶合板生产中涂胶单板的陈化过度，保证涂胶单板即使在风大、湿度低的情况下进行长时间的陈化，也不会出现板坯预压效果不好和在胶合板热压后出现开胶情况。
为实现上述目的，本发明的一方面提供一种制备胶合板用脲醛树脂的方法，在甲醛和尿素缩合反应过程中加入高吸水性树脂。
脲醛树脂的制备流程
实验步骤
1. 将1000mL的烧杯放在集热式恒温加热磁力搅拌器上，准备好pH计。
2．称取60g37%甲醛水溶液，用10%的氢氧化钠溶液调节甲醛pH=8.5～9，称取三份尿素，质量分别为16.6g、8.3g、8.3g。
3. 在烧杯中放入第一份尿素和调节好pH的甲醛水溶液，搅拌至溶解。
升温至60℃加入第二份尿素，再继续升温至80℃加入第三份尿素，此温度下反应30min。
4. 用10%的甲酸溶液调节反应体系的pH值，使pH=4.8左右，继续维持温度在80℃进行缩合反应，并且随时取脲醛胶滴入40℃的温水中，观察此时的溶解情况。
5. 温水中出现雾化现象后立即降温终止反应再用10%的氢氧化钠溶液调节
pH=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
6. 将称量好的0.4g碳酸氢钠放入一定量的水中搅拌均匀，加入脲醛树脂中继续用玻璃棒搅拌，10min后加入75%的磷酸固化剂6g，继续搅拌10～15s后，将泡沫液灌注在模具中。
灌注前，将甘油均匀的涂抹于模具内壁，以便脱落。
7.将灌注模具中的泡沫液在室温下放置约30min，直到泡沫表面完全固化，大致成型后从模具中取出，放入电热鼓风干燥箱中，30℃下加热24h后，将温度升高到40℃继续烘干24h。
取出泡沫块进行称量，然后在45℃下继续干燥，每隔1h称量一次，直到泡沫块质量不变。
8. 最后将干燥好的泡沫块切割到需要
的大小，进行测试吸水率等。
复合肥的脲甲醛工艺
复合肥的脲甲醛工艺
脲甲醛工艺是一种制备复合肥的方法，主要通过在尿素和甲醛反应后形成脲甲醛化合物，并与其他肥料成分混合制成复合肥。
脲甲醛工艺的步骤如下：
1. 原料准备：准备尿素和甲醛作为反应原料，同时也可以添加其他肥料成分，如磷酸、钾肥、微量元素等。
2. 反应：将尿素和甲醛以一定比例混合，通过加热和搅拌使其反应。
在反应中，尿素和甲醛发生缩合反应，形成脲甲醛化合物。
3. 干燥：将反应得到的脲甲醛化合物进行干燥，以减少水分含量，同时提高稳定性。
4. 混合：将干燥的脲甲醛化合物与其他肥料成分混合，按照一定比例配制成复合肥。
5. 包装：将配制好的复合肥进行包装，以保持其稳定性和使用方便性。
脲甲醛工艺制备的复合肥具有氮、磷、钾等多种营养元素，能够满足作物生长的需要。
同时，脲甲醛化合物具有缓释氮肥的特性，可以实现肥料的长效释放，降
低施肥频率。
这种工艺具有制备工艺简单、生产成本低、肥效持久等优点，广泛应用于农业生产中。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一．实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法，从而加深对缩聚反应的理解。
二．实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成，第一步加成，生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应，可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合：此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂：这样继续下去，得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构：上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，故可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外，甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂，这样继续下去，的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为分子主链上有以下结构：上述中间产物含有易溶于水的羟甲基，故可做胶粘剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三．实验仪器和药品仪器：三颈烧瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计及其套管药品：甲醛（约37％），环六亚甲基四胺，浓氨水，尿素，1％氢氧化钠溶液，氯化铵四．主要反应试剂及产物的物理常数五．实验步骤在250mL的三颈烧瓶中，分别装上电动搅拌器，水冷凝管和温度计，并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后，于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液（约37％），开动搅拌器，用环六亚甲基四胺（约1.2g）或浓氨水（约1.8mL）调至pH=7.5-8，慢慢加入全部尿素的95％（约11.4 g）。
全部尿素溶解后（稍热至20-25℃），缓缓升温至60℃，保温15min，然后升温至97-98℃，加入余下尿素的5％（约0.6 g），保温反应50 min，在此期间，pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点，到终点后，移开火源，适当在水浴中加入少量冷水，降温至50℃以下，取出5mL粘胶液留作粘结作用后，其余的产物用1％氢氧化钠溶液调至pH为7-8，出料密封于玻璃瓶中。
常规脲醛树脂生产工艺
新型环保甲醛生产的脲醛树脂，绿色环保，无毒无味。
用新型环保甲醛在不加任何添加剂的情况下，做出的脲醛树脂胶可以达到E1级或E0级。
新型环保甲醛生产的脲醛树脂是普通脲醛树脂的升级换代产品。
一.原料配比
四.工艺特点
1.成本低。
环保甲醛售价完全和市售普通甲醛一样。
尿素用量小，占总甲醛的30％，比普通环保脲醛树脂节省约近50％尿素。
2.环保。
该树脂游离甲醛含量很低，在制造过程中，味道就很小。
成胶后，几乎闻不到甲醛味道。
用该树脂制成的胶合板，经技术监督局化验、检测，完全达到了国标E2级和E1级。
3.生产工艺简单。
甲醛和尿素都是一次投料，前期甚至无需调节PH值，极易操作。
尿醛树脂步骤
尿醛树脂步骤：加入甲醛后继续加入浓氨水调节PH 值7-7.5，搅拌下加入11.4g 尿素，缓升温90度，保温1小时。
10分钟升温95-98度保温1小时，此期间PH 会自动下降5-5.5，加入0.6g 尿素。
检查终点，降温到50度，用氢氧化钠调节PH7-8，密封保存。
制备脲醛树脂分几步进行？各步所要求的条件有何不同？答：脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。
主要分两步：第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物：一羟基脲二羟基脲第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。
即：缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH 值不能超过8？答：如果PH 值超过8，则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗(Cannizzaro)反应，即一分子甲醛被还原成甲醇，另一分子甲醛被氧化成甲酸。
制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适？尿素为什么要分两次加入反应体系中？答：尿素与甲醛的用量以1：1.6-2.0(摩尔比)为宜。
尿素可以一次加入，但分两次加效果更佳。
因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应，可以大大减少树脂中游离的甲醛。
尿素加入时，由于溶解吸热，可使反应温度降低5-10 0C ，为了使反应液维持一定的温度，需要慢慢地加入尿素。
你如何判断脲醛树脂合成反应的终点？答：判断脲醛树脂反应的终点，可采用下列三种方法之一：(1)用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上；(2)用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑；(3)取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。
当脲醛树脂的合成至终点时，为什么要用NaOH 溶液调至反应混合液的PH 为7 ？答：因为脲醛树脂的合成至终点时，溶液的酸度较大。
固化型脲醛树脂胶粘剂配方. 环氧酚醛树脂胶配方和生产工艺
固化型脲醛树脂胶粘剂配方固化型脲醛树脂胶粘剂（系列）木器用胶[品Ⅰ]该树脂胶粘剂因尿素与甲醛因摩尔比高（尿素：甲醛=1.19），所以固化快，胶接强度好，适用于木器的冷压粘接。
使用时，固化剂用量为：热压用胶加入量一般为液体树脂质量的1%~5%，冷压用胶加入量一般为液体树脂质量的6%~8%。
[制品Ⅱ]加固化剂10%~12%（NH4Cl：NH3·H2O：尿素=1：3.2：5.5），固化条件110~115℃，压力2Mpa，时间4~6分钟，也可加入5%NH4Cl与胶调匀后于室温粘接使用。
[配方]原料名称规格%重量份Ⅰ重量份Ⅱ尿素9718.510.0（分二次加入，第一次3/4，第二次1/4）甲醛3747.537.2氢氧化钠30适量适量（调pH=6.5~7.0）固化剂20适量0.5（六次甲基四胺）[制法]根据脲醛树脂胶粘剂的工艺特点，确定如下工艺流程：纤维板用胶[配方]原材料名称规格，%重量份尿素9810甲醛3732改性剂三聚氰胺工业品6.6NaOH40适量NH4Cl20适量[说明]该脲醛树脂胶粘剂中加入了改性剂三聚氰胺（也可以采用苯酚改性），提高了胶粘剂的湿胶接强度。
在室内应用时，改性剂用量一般为尿素总量的5%~10%。
室外应用时改性剂的用量是70%~80%，可以满足纤维板的要求。
生产工艺流程刨花板生产用胶配方[制品Ⅰ]尿素与甲醛的摩尔比较低，故游离醛含量低，可以满足无臭刨花板的要求。
使用时除加入固化剂外，还要加入一定量防水剂，以提高刨花板的防水性能。
[制品Ⅱ]用脲醛预缩液代替甲醛，生产工艺简化，胺的质量比采用甲醛的有所提高，故适用于各种用途的脲醛树脂胶的制造。
[配方]原料名称规格，%重量份ⅠⅡ尿素≥9830~6040~80甲醛37160棗脲醛预缩液*（尿：醛=1：2.6）300NaOH40适量适量甲酸20适量适量石蜡乳液3020~2416~20六亚甲基四胺工业品——0.4~1氯化铵2011~3*脲醛预缩液是甲醛与尿素按一定摩尔比进行反应而得的低聚物，淡黄色透明液，甲醛含量43%，尿素含量17%，甲醇含量不大于6%，在-35~40℃条件下有良好的贮存稳定性。
脲醛树脂合成
脲醛树脂合成脲醛树脂合成过程中的变化非常复杂，对于反应机理至今人们不十分清楚。
现有两种理论即传统理论和糖醛理论按照两种理论可合成不同结构和性能的脲醛树脂一、应用传统理论合成体型结构的脲醛树脂传统理论指出，脲醛树脂的制备主要分成两个阶段，第一个阶段羟甲基脲分解成，为加成反应阶段；第二阶段树脂化，为缩聚反应阶段。
1、加成反应阶段尿素与甲醛在中性或弱碱性介质（ph7~8）中展开羟基化反应。
当甲醛与尿素的摩尔比（f/u）≤1时分解成平衡的一羟基甲基脲；h2n-co-nh2+ch2o→h2n-co-nhch2oh然后再与甲醛反应分解成二羟甲基脲h2n-co-nhch2oh+ch2o→hoh2chn-co-nhch2oh还可以生成少量的三羟甲基脲、四羟甲基脲，但是到目前为止还未分离出四羟甲基脲。
一羟甲基脲、二羟甲基脲和三羟甲基脲的反应速度比为9：3：1。
2、缩聚反应阶段羟甲基脲中含有活泼的羟甲基（-ch2oh），可进一步缩合生成聚合物。
由于在碱性条件下缩聚反应很慢，只有在微酸介质（ph4~6）中，生成的一羟甲基脲和二羟基脲在高温下羟甲基脲怀未反应的尿素、羟甲基与羟甲基之间进行亚甲基化反应，形成各种缩聚物的中间体。
反应基本上有5种形式，典型的反应有：一羟甲基脲与相连分子胺基上的氢酯化水解构成亚甲基键。
h2n-co-nhch2oh+h2n-co-nhch2oh→h2n-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相连两分子的羟基甲基出现酯化构成二亚甲基醚键并释出水。
hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o相邻两分子的羟甲基发生脱水和脱甲醛反应形成甲基健：hoch2nh-co-nhch2oh+hoch2nh-co-nhch2oh→hoch2nh-co-nhch2nh-co-nhch2oh+h2o中间体构成后，进一步异构化构成以亚甲基和二亚甲基为主体或少量以醚键连接的线型或支链型的低聚物，就是各种相对分子质量的混合物，平均分子质量700左右，可溶于水，由于脲醛树脂的低聚物含有羟甲基、胺基和亚胺基等活性基团，因此，随着时间的延续还会继续反应形成更大的分子。
脲醛树脂制备
甲醛 68ml、5%NaO若H 干、 20％NH4Cl 若干、脲 25g、
’.
；
(2) 实验过程记录
日期 2014 年 6 月 20 日 星期 五
时间 温度 14：30 ——
操作
现象
取甲醛 68ml 至于三 口 烧瓶 中，加入 NaOH 调节 PH 为 6.5
混合，无明显 现象
备注
14：40 开 始 安装实验装置，搅 无明显现象
加热 拌，加热，加入脲
25g
15：26 90℃ 恒温加热，持续搅 溶液呈白色
拌
15：56 90℃ 加入 NH 4Cl 溶液 溶液呈白色 一滴，调节 PH 为
16：24 90℃ 16：34 ——
5
取少 量 反应液 与 水 接触 ； 检测粘 度 不 足，继续反应
四、实验装置图
五、实验步骤
① 实验装置如图 2.1 所示。 ② 在三口烧瓶中加入 37％甲醛 68mL ，并用 5％氢氧化钠溶液调 pH 为 7.0~7.5，再加入 25g 脲，边搅拌边升温。 ③ 温度升至 90~920C 时，保温反应 30 分钟。此时 pH 降至 6~6.5。 ④ 用氯化铵溶液调 pH 值为 4.2~4.5，在 90~92℃下缩聚 30 分钟。当与水混 合呈乳白色时，停止反应，用 5％NaOH 溶液中和至 pH 为 6.5~7.0，并冷却至 70℃左右。 ⑤ 将反应液倒入烧杯，水浴冷却。
；
实验报告
胶黏剂技术
课程名称
实验名称
实验
脲醛树脂粘合剂的制备
姓名
班级
学号
一、实验目的
(1) 了解缩聚反应的原理。 (2) 熟悉脲醛树脂的制备方法。 (3) 了解脲醛树脂的用途。
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563脲醛胶的生产工艺与配方
563脲醛胶粘接强度高达2.8MPa，并具有较好的额耐热奶水防霉性能，主要
用于竹木农具以及其他木质件和木料的粘接，简称为木料粘接剂。本文介绍起工
艺配方和使用方法。
原料 规格 用量（kg）
563尿醛树脂 工业品 100
氯化铵 工业品 20-80
水 自来水 80-320
将水和氯化铵加入搅拌罐混合均匀，边搅拌边加入脲醛树脂中，混合均匀备
用。将胶涂于被粘接部件上室温固化八小时或110摄氏度固化5-7分钟即可。