原子吸收分光光度计的基本原理、应用及常见故障排除
原子吸收分光光度计的使用与维护分析

原子吸收分光光度计的使用与维护分析当前,在我国的化工、环保以及轻工业中都广泛应用到了原子吸收分光光度计,该项仪器非常精密,如若在使用和维护过程中没有予以注意则会对其实际测量结果产生影响。
为此,下文将对原子吸收分光光度计的基本结构与工作原理进行分析,并探讨其使用与维护的方法,以供参考。
标签:原子吸收分光光度计;使用;维护;措施1 原子吸收分光光度计的基本结構及工作原理通常情况下,原子吸收分光光度计是由单色仪、光源、试样原子化器以及数据处理检测系统构成。
其中原子吸收分光光度计主要有单光束、双光束、双波道以及多波道等几种结构形式。
其工作原理在于应用由光源共振辐射出待测元素的光,转变待测元素为原子蒸汽,随后运用辐射特征谱线来吸收原子蒸汽中的基态原子,运用吸光度来对样品中待测元素的含量进行有效测定。
当前原子吸收分光光度计凭借其高灵敏性以及选择性等优点而在各类气体的微量元素分析工作中获得有效应用。
2 原子吸收分光光度计的使用2.1 对仪器实施通电检查使用原子吸收分光光度计前,要求工作人员能对使用功能说明书进行全面的阅读与理解,掌握其具体结构以及工作原理,能够正确并熟练操作此仪器,同时还能够知悉此仪器对于外部环境以及装置条件等要求,能够根据说明书来有效组装器仪器中的每一部分,并将其中的电路、气路以及水路进行有效连接,在开始实验前还需实施通电检查处理。
2.2 调整空心阴极灯位置在使用原子吸收分光光度计时要求对其空心阴极位置进行调整,以确保空心阴极等能够处在单色仪的主光轴上,保证接收器能够接收到最大的光强,不过在实际调整过程中无需点火。
当前,THEMOM6、HITACHIZ-5000等诸多仪器均自带自动微调功能,能够利用计算机来自动调节空心阴极灯的位置。
2.3 调整燃烧器位置对燃烧器位置进行调整主要是为能够让燃烧器缝口与外光路的光轴相平行,且处在正下方,从而确保能够让空心阴极灯的光束能够完全通过火焰,且在火焰中心聚集,提高整体的灵敏程度。
原子吸收分光光度计的基本原理

原子吸收分光光度计的基本原理原子吸收分光光度计,听起来有点复杂,对吧?别急,咱们慢慢来。
想象一下,在日常生活中,我们喝的水、吃的食物,甚至是呼吸的空气,都是一大堆元素的组合。
有些元素对我们身体好,有些则可能对健康产生影响。
这时候,原子吸收分光光度计就像是一位侦探,帮助我们找出这些元素的“身份”。
那么,它到底是怎么工作的呢?今天咱们就来聊聊这个有趣的科学仪器。
1. 基本概念1.1 什么是原子吸收分光光度计?简单来说,原子吸收分光光度计就是一种分析仪器,主要用来测量液体中某种元素的浓度。
它的工作原理听起来像是魔术,但其实是科学的魅力。
这个仪器能够通过光来“检测”样品中的元素,特别是那些在微量范围内的金属元素。
就好像你在一个大海里找针,得有好方法对吧?1.2 关键成分那么,它的核心组成部分有哪些呢?首先,有个叫“火焰”的地方,听起来是不是有点危险?其实它是一个将样品转化为气体的地方。
然后是光源,通常是一个特别的灯,能够发出特定波长的光。
这就像是一个专属的“聚光灯”,只照亮特定的元素。
最后,还有检测器,用来捕捉那些经过样品后改变的光强度。
2. 工作原理2.1 吸收现象原子吸收分光光度计的秘密就藏在“吸收”这两个字里。
当光穿过样品的时候,如果样品中有特定的元素,它就会吸收一些光。
这就好比你在海滩上晒太阳,如果有遮阳伞,就会挡住一部分阳光。
通过测量这些被吸收的光强度,仪器就能推算出样品中元素的浓度。
2.2 选择性而且,仪器的选择性非常高!不同的元素吸收光的波长是不同的,就像每个人的声音都不一样。
你可以把它想象成一个音响系统,每种乐器发出的音调都是独一无二的。
当光通过样品时,仪器就会对不同波长的光进行分析,找出“谁在发声”。
这样一来,咱们就能非常准确地知道样品中含有什么元素,以及它们的浓度。
3. 应用领域3.1 环境监测原子吸收分光光度计的应用可真是广泛,尤其是在环境监测方面。
想象一下,如果我们的水源被污染了,怎么办?这个仪器就像一个守护神,可以迅速检测水中的重金属含量,比如铅、汞等,有助于保护我们的环境和健康。
检定原子吸收分光光度计遇到若干问题

检定原子吸收分光光度计遇到若干问题作者:周劲松来源:《中国化工贸易·下旬刊》2018年第08期摘要:原子吸收分光光度在化工、检测领域用途很多,这种仪器能够实现对元素的精确测量,但是保证精确测量的基础为检定/校准能够满足仪器的使用要求。
基于对原子吸收分光光度计检定/校准过程中常见故障的研究和分析,本文提出了检定/校准过程中常故障的排除方法,充分保证了仪器的精确度,以更好发挥应有的检测优势。
关键词:原子吸收分光光度计;检定;校准;常见故障原子吸收分光光度计工作原理为由待测元素灯发出特征谱线,当光线穿过待测物质的气态物时,光线会被蒸汽中的基态原子吸收,通过对光线强度减弱程度的测量,能够确定待测物质蒸汽中待测原子的含量。
从仪器工作原理可以发现,仪器运行过程中,仪器中的空心阴极灯会对仪器的运行过程造成重大影响,在故障分析时需要对这方面进行详细考虑。
1 原子吸收分光光度计检定/校准过程中常见故障1.1 点火失败对于原子吸收分光光度计而言,常见的点火失败故障体现在以下几个方面:火焰能够点燃,但短时间内火焰变红并熄灭。
在原子吸收分光光度计点火过程中,需要通过各类管道送气,并由电磁阀对供气量进行控制,当出现火焰变红现象时,可以断定火焰中缺少空气,引发原因主要为传感器故障或储气罐储气不足;火焰完全无法被点燃。
这种现象的引发原因为系统的相关线路发生断路,或者储气罐中完全没有气体,自然无法点燃;火焰由红变蓝,但点火喷嘴火焰不熄灭。
引发这种现象的原因为CPU损坏或输气管道故障。
1.2 基线噪声和漂移过大在原子吸收分光光度计使用过程中,基线噪声和漂移过大会严重影响对元素的测量精度,所以在仪器检定/校准过程中需要对形成该问题的原因进行研究和调查,引发这种现象的主要原因主要为灯具问题,其中空心阴极灯的电流不稳和光路未能对准都会引发该问题。
在对该故障进行排除时,需要从电路和工作人员操作因素两个方面进行考虑,另外在原子吸收分光光度计使用过程中,需要对空心阴极灯的电流进行合理确定,当电流确定不能满足检测要求时,也会在一定程度上引发该问题。
原子吸收常见问题及解决方法

原子吸收常见问题与解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动局部更换新的数据线。
2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑与AAS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一纸挡在光孔位置,手调元素灯〔元素灯位置粗调〕,直至对准光孔中心为止.〔在扫描完时,还需要元素灯位置微调〕3、起始波长移位〔仪器受振动如搬运等可造成这种故障〕解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描围中扩大扫描波长,由原来的修改成318nm~330nm,寻找两个相差约的能量波峰,以最前面的波为实际的值,对仪器起始波长进展修改,例:此波峰能量扫描波长为,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= 修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= 步,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反〔现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑〕解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。
解决方法:检查维修。
三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最优位置解决方法:将灯调到最优位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进展擦洗〔一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中〕3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造1、标液配置出错〔常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度围;标准液变质过损坏〕解决方法:正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最优位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:清理雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器.原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力(正常压力为: MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
原子吸收分光光度计的使用与维护分析

原子吸收分光光度计的使用与维护分析原子吸收分光光度计是一种用于测量样品中金属元素浓度的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域。
它利用原子吸收光谱技术,通过测量样品中金属元素的吸收特性来确定其浓度,具有高灵敏度、高准确性和广泛的适用范围。
要保证原子吸收分光光度计的准确性和稳定性,需要合理使用和维护。
一、使用原子吸收分光光度计的注意事项1. 样品处理:在进行样品分析之前,需要对样品进行适当的处理,以确保其符合分析要求。
对于固体样品,需要进行溶解或酸溶处理;对于液体样品,需要进行适当的稀释或预处理。
如果样品处理不当,将会影响测量的准确性。
2. 仪器预热:启动原子吸收分光光度计之前,需要对其进行恰当的预热。
预热的目的是使仪器各部件达到稳定状态,保证后续的测量准确性。
通常建议预热时间为30分钟左右。
3. 光程校正:在进行测量之前,需要对仪器的光程进行校正,以确保测量结果的准确性。
通常情况下,光程校正一般在每次使用仪器前进行一次。
4. 校准曲线:为了得到准确的浓度测量结果,需要事先建立样品浓度与吸光度之间的校准曲线。
校准曲线的建立需要使用标准溶液进行多点校准,确定样品浓度与吸光度之间的线性关系。
5. 清洗仪器:在每次使用后,需要对原子吸收分光光度计进行彻底的清洗。
特别是对于流通系统、灯座、反应室等关键部件,要进行仔细的清洗和排空,以免污染和交叉污染的发生。
6. 合理操作:在进行测量时,需要按照操作规程进行,避免发生误操作。
在进样过程中避免气泡的产生,保持溶液的稳定流动;在灯源使用时,要注意控制电流、观察灯的使用寿命等。
1. 仪器清洁:定期对原子吸收分光光度计进行清洁和维护是保证其正常运行的关键。
清洁工作主要包括外部表面的擦拭和内部的清洗。
注意在清洁仪器时要避免使用化学品和溶剂,以免对仪器产生腐蚀。
2. 灯源维护:原子吸收分光光度计的灯源是一个关键的部件,需要定期进行维护和更换。
一般情况下,电极灯的寿命为1000-2000个小时,超过寿命后需要及时更换;同时还需定期检查灯的波长和能量稳定性。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。
有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。
这些现象的出现通常与以下因素有关:1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。
因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。
适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。
空心阴极灯预热时间不够。
空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。
双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。
用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。
空心阴极灯未点燃。
点燃空心阴极灯。
2.光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。
主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。
另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。
调节原子化器高度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。
调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。
双道干扰单道的测定。
3.管道系统原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。
特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。
泵管老化、破裂。
压紧泵管或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。
气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。
清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
原子吸收分光光度计检定校准过程中常见的故障及排除方法

原子吸收分光光度计检定校准过程中常见的故障及排除方法摘要:由于社会经济的高速发展,在现阶段中国的化工企业已经发展得很好的同时,它自身所面对的机会与挑战也越来越多,故此,如何使化工行业壮大与进步,就是一个十分重要的问题。
在化学行业,计量技术和计量管理过程中,最重要的一环就是原子吸收分光光度计的检定和校准,在校准过程中,往往会遇到一些故障和排除办法。
唯有掌握好上述技术方可合理的发展化工企业,本章重点就上述问题展开简要的研究与探讨,以增加化工企业的效益的同时也增强了计量技术作用。
关键词:原子吸收分光光度计;检定校准;故障及排除引言在工作的过程当中,利用 AFS所得到的光谱,主要用于国内的矿产、环境、医疗、商检等行业。
这样的装置在使用过程中,主要是利用光源发射的光进行光谱发射的相关探测,并且利用光的某些相关特性进行使用,在经过了原子吸收分光光度计之后,光会穿过原子化器,然后再将样本的蒸气排入到仪器之中,并且将这些被测量到的元素所包含的元素的含量,在目前的化工公司的研究过程中,所使用的仪器都是非常有用的。
一、仪器中的电源指示灯不亮(一)出现这一故障的主要因素仪器本身在实际工作的期间当中,时常都会有一些相关的问题出现,对原子吸收分光光度计而言仪表当中出现的供电指示灯不亮这一相关的问题的关键因素有下述几个方面:第一,是在仪器应用的期间当中的供电线出现通断的一些相关的状况,或者接触不良的一些相关的状况。
第二个点则是仪器在应用的期间当中出现了保险丝烧断这一状况;第三,是仪器在应用的期间当中发现了电路系统产生断线现象,但在大多数情形下产生这个状况的主要原因都是控制系统中的电子元器件产生了损伤;第四,是仪器自身的供电指示灯座产生损伤;第五个点则是与仪器的灯座在接触时产生不良的一些相关上的状况。
(二)怎样针对仪器本身的解决问题在原子吸收分光光度计应用的整个过程中如果发现了以上五种主要问题,可根据其主要问题本身加以合理的处理,其主要解决方法是:根据第一个问题,可以选择更换设备中的电源线,根据第二个问题,可以选择更换保险丝,根据第三个问题,可以用一个电压计来检测整个设备的电路。
【光度计】原子吸收光度计的这些常见故障你可是要多注意了 光度计维修保养

【光度计】原子吸收光度计的这些常见故障你可是要多注意了光度计维修保养原子吸收分光光度计作为金属分析的主要精密仪器,以其测定元素多、灵敏度高、分析速度快、数据准确、操作简便和干扰少等优点,在分析测试工作中应用广泛,但在使用过程中,也或多或少地出现过一些故障。
现就对分析过程中经常出现的几种故障及处理方法进行总结,以供广大同行参考和借鉴。
1、火焰异常故障现象原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。
当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
2、燃烧器火焰成 V 字型燃烧故障现象原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后 ,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
3、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用 10 %硝酸进行清洗。
原因分析 2 :空气压力低.排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析 3 :样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析 4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在 10~30 ℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
4 、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象原因分析 1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原子吸收分光光度计的基本原理、应用及常见故障排除
摘要:原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器,广泛应用于环保、医药
卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。
此种仪器结构复杂、精密,价格昂贵。
在安装和使用过程中会碰到许多问题和故障,本文对此种仪器的
日常维护及常见故障排除进行了总结。
关键词:原子吸收分光光度计;原理;应用;故障;处理
引言:原子吸收光谱仪具有灵敏度高,选择性,操作简便,样品使用量小的
优点,被广泛应用于冶金、环境监测等行业中。
其检测结果的真实准确,和实验
人员规范的使用仪器有很大的关系。
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光
系统和检测系统四部分组成,分析人员在使用过程中常会遇到一些仪器方面的问题,本文从四个方面对原子吸收光谱仪使用时常见的问题进行了探讨。
1 样品不进入仪器的原因分析及处理
1.1 温度太低,喷雾器无法正常工作
岛津650型原子吸收分光光度计采用预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾器、雾室、燃烧器等部分组成。
喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。
仪器的环境温度应
在 10 ℃~30℃之间,最低不得低于 5℃。
当温度低于 5℃时,低温高速气体将使
水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。
遇此故障可通过提高室内温度予以解决。
1.2 毛细管堵塞
测试过程中,若试样中的空气或毛细管连接处漏气,均可使空气泡进入毛细
管中,阻碍抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。
如频繁
发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管。
2 仪器没有吸收的原因分析及处理
2.1 灯损坏
空心阴极灯长期搁置不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不
纯或损坏,因此,每隔三、四个月,应将不常用的灯取出点燃 2h ~ 3h。
也可做
反接处理。
2.2 波长选择不对
某些元素谱线复杂,在主灵敏线附近还存在其他灵敏线、离子线或有充入气
体的谱线干扰,如镍的共振线为 2 320 °A,,在2 320°A 附近有一条较强的离心线
2 316 °A,如用 2 316°A 测试就无吸收,因此在选择波长时,应注意避免干扰谱线;实践中发现,由于岛津 650 型原子吸收分光光度计使用时间较长,仪器性能和灵
敏度均有所下降,如测 1mg/ L 浓度的Pb 时,理论波长在 283.3nm 时有最大吸收,但实际应用中仪器吸光值很小或没有。
这时应上下旋转波长旋钮,实验表明在283.5nm 时有最大吸收(见表1),因此,测量元素时要根据实际情况适当调整
波长
3 AA-6701F、PE-800 原子吸收分光光度计的常见故障及处理
AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度计,设置了FAAS 手动进样和 GFAAS 自
动进样,现将其常见故障总结如下。
3.1 石墨炉不升温,温度传感器校准失败。
(1)循环水箱中的循环水(纯净水和甘油按一定比例混合)温度太高。
仪器单次开机长时间使用后,循环水箱中的循环水温度太高,仪器自动停机不工作,
如需继续工作,可将提前在冰箱里冷冻好的大量冰排或结冰的塑料水瓶放在循环
水箱上,温度下降后,仪器即可恢复正常;亦可在石墨炉升温前,将大量冰排或
冰瓶放在循环水箱上,可延长使用时间。
(2)使用的冷却水压力或流量不够。
如无循环水箱,使用自来水冷却的仪器,应检查水压表力,确认自来水压力是否足够;如自来水硬度较大,长时间使用后,会堵塞石墨炉的冷却水循环管道,致使仪器工作不正常,检查冷却水回水的流量
应 >1 L/min,否则应检查、维修冷却水循环管道等相关部件。
(3)使用的氩气压力不够。
检查气压,如氩气压力不足,更换氩气瓶,提供足够的压力。
(4)石墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源中任何一个出问题,均可导致石墨炉不升温,温度校准失败。
可按顺序逐一排查石
墨管、石墨锥、温控组件、石墨炉电源的问题。
首先清洗或更换新的石墨管,如
仍不升温,再用棉签蘸2% 的硝酸溶液擦洗石墨锥,氩气冲吹石墨锥,如仍不升温,更换新的石墨锥;如还不升温,则需厂家工程师拆换温控组件;如仍不升温,则需厂家工程师拆换石墨炉电源。
3.2 火焰难以点燃,或刚点燃,又很快熄火,仪器并没有提示气体流量不足。
空气湿度过大时,水蒸气在压缩空气机管道中凝结成水,导致难以点火。
拆
下空气压缩机的进气管,放出管道里的水即可。
3.3 进行测定时,火焰呈明亮的黄色、不稳定,严重时,火焰呈锯齿状。
测定的溶液含盐量很高,如食盐、酱油等样品,氯化钠无法通过干法或湿法
消解消除,存留于样品溶液中,燃烧器缝隙里聚集了氯化钠晶体。
氯化钠晶体较
少时,可用滤纸插进燃烧器缝隙内,轻轻来回擦拭,再用去离子水喷洗即可;氯
化钠晶体较多时,可拆下燃烧器,用去离子水浸泡或超声清洗即可。
3.4 火焰测试灵敏度低、信号不稳。
(1)元素灯的波长设置不正确;或波长设置虽然准确但长时间未调整,波长发生偏移。
可设置正确的波长,并启用谱线搜索功能(点击 Line Search/Beam Balance),即可搜索到最灵敏的波长。
(2)未调好火焰雾化器雾化。
可在火焰分析模式中,通过吸入5 ml 的蒸馏
水检查雾化器的条件,如果在1 ~ 2 min 吸完,则正常。
雾化器的提升量太大则
信号不稳定,太小则灵敏度低。
进样管道堵塞,也会降低雾化器的提升量。
(3)进样管道被堵塞。
浑浊的液体未经消化直接进样,或者高脂肪、高蛋白质样品消化不彻底,均易堵塞进样管道,此时拔下进样管,用热水清洗,必要时,用洗液浸泡24 h,再用大量水清洗,最后用去离子水清洗干净;如果进样管清洗后,仍没有太大改善,则拔下进样管,用仪器配置的细铜丝从进样口慢慢向里面捅,然后用仪器配备的软细铜丝轻轻来回疏通,安上进样管,用1% 的稀硝酸溶
液喷洗,再用去离子水喷洗即可。
(4)原子化器被污染。
乙炔 - 空气火焰,吸喷
去离子水时,火焰应是淡蓝色的,如出现其他颜色,可能是原子化器被污染,此
时用蒸馏水或1% 的稀硝酸溶液清洗火焰原子化器,如污染严重,最好使用超声
振荡器清洗,最后用蒸馏水清洗干净。
3.5 吸喷去离子水时,乙炔 - 空气火焰不是正常的淡蓝色,呈紫色或其他不
正常的颜色。
排除原子化器的污染后,吸喷去离子水火焰仍不正常的,是由于未使用高纯
燃气。
此时将燃气更换成高纯燃气即可。
3.6 灯能量低(光强信号弱)。
(1)原子化器位置不合适,挡光。
调整好原子化器的位置即可。
(2)空心阴极灯有问题,严重老化,能量下降;或空心阴极灯长时间不用,能量亦可下降。
如提高灯电流仍不能改善,则淘汰能量过低的空心阴极灯,更换
新灯;长时间搁置不用的元素灯易老化,利用空心阴极灯激活器激活。
4 日常维护保养
正确的使用原子吸收光谱仪和规范合理的对其进行维护保养,降低因仪器原
因造成的数据失真和延长仪器的使用寿命。
在日常使用中,应定期对燃烧头狭缝
处的沉积物进行清理。
每次分析完样品后应分别用稀酸和去离子水冲洗雾化器,
防止样品中的无机盐类结晶堵塞雾化器。
定期检查排废液管,出现裂缝或损坏应
及时更换。
灵敏度变差,调节燃烧头位置,检查进样毛细管是否堵塞,燃烧头狭
缝和雾化室是否清洁。
精密度变差,检查气体流速是否稳定。
石墨炉炉头应根据
使用次数定期进行清洁,将石墨管取出,用吸耳球吹出内部的沉积物或石墨管残渣,并用棉签沾取少量无水乙醇擦拭内壁。
冷循环水保持三个月换一次,应使用
二级水标准以上水质。
石墨炉灵敏度变差,可能是光路没有对准,石墨管型号不
对或损坏。
精密度变差,有可能是升温程序不合理。
5 结语
通过对原子吸收光谱仪中遇到的常见故障分析,对常见的故障、日常维护保
养等问题提出了相应的的解决方法。
参考文献:
[1]袁春伟.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆:新疆有色金属,2.
[2]王化正,李玉生.常用分析仪器结构、使用与维修.北京:石油工业出版社,1984.2
[3]鲁江.原子吸收分光光度计的日常维护及故障处理[J].广州化工,2015,43(23):207-208.。