复合镀层中纳米微粒含量的测定方法研究
(Ni-P)-Al2O3纳米微粒复合镀层硬度和耐磨性测试
Ｃ ＡＮ ｉｇ１ ｇ ． ｉｇ１ Ｈ ＧＪ ． ｎ ＷＵ Ｑｎ ． ｎ ｏ ｉ
（ ． ｅ ａ ｍｅｔｏ ｃ ａ ｉ ｌＥ ｇｎｅｉｇ ｉ ｊ ｔ ｌｒｉ ｌＶ ｃｔ ｎＴ ｃ ｎ ｌ ｎｔｕｅ Ｔａｊ １ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｆＭｅｈ ｎｃ ｎ ｉｅｒ ，Ｔａ ｉ Ｍｅａ ｕｇｃ ｏ ａ ｏ －ｅｈ ｏｇ Ｉｓｔｔ， ｉ ｉ ｔ ａ ｎ ｎｎ ｌ ａ ｉ ｙ ｉ ｎｎ
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２１年 １ ０ １ ０月
电 镀 与 精 饰
第 ３ 卷第 １ 期（ ２３ ・ ３・ ３ ０ 总 ２ 期） １
文 章编 号 ：０ １３４ （０ １ １—０３０ １０ —８９ ２ １ ）０ ０ １—４
（ ｉ ） Ｏ Ｎ－ － ３纳米微粒复合镀层硬度和耐磨性测试 Ｐ
常京龙 吴庆利 ，
关 键 词 ： Ｎ － ）Ａ 纳米微 粒 复合镀 层 ； 度 ； （ ｉ 一１ Ｐ ０ 硬 耐磨 性 文献 标识 码 ： Ａ 中图分 类号 ： Ｇ ７ ．４ Ｔ １４ ４
Ｈａ ｄ ｅｓａ ｄＷ ｅ ｒＲｅｉ ａ ｃ ｆ（ － － ２ ｒ ｎ ｓ ｎ ａ ｓ ｔｎ ｅｏ Ｎｉ ｓ Ｐ）Ａｌ ｏ３
Ni-P-纳米TiO2(溶胶)化学复合镀及镀层防腐蚀性能研究
第４ ０卷
第１ ２期
材
料 保
护
Ｖ０． ０ Ｎ ． ２ １４ ｏ １
Ｄｅ ． ２ ０ Ｃ ０７
２０ ０ ７年 １ ２月
Ｍ ａ ｅ ｉ ｌ ｏ ｅ ｔｏ ｔ ｒａ ｓ Ｐｒ ｔ ｃ ｉ ｎ
Ｎ — 纳米 ＴＯ２ 溶胶 ） 学 复合镀 ｉＰ一 ｉ （ 化
测 厚仪和 电化 学方 法， 究 了工 艺、 研 配位剂 、 纳米 ＴＯ 溶 胶含 量对 Ｎ ． ＴＯ （ ｉ， ｉＰ— ｉ， 溶胶 ） 纳米化 学复 合镀 镀层 的 沉
积 速度 、 腐蚀速 率 、 孔蚀 电位 的影响 ， 出其 较优 工 艺 配方 为 ：５ ０ ｇ Ｌ硫 酸镍 、５ ０ Ｌ次磷 酸钠 、 ５ ０ Ｌ 得 ２ ， ／ ２ ． １． 乙酸钠 、５ ０ｇ Ｌ硼酸 ， ｈ ｐ １ ． ／ １ ，Ｈ值 ５ ５～ ． ，０ｏ １０ｒｍ ｎ １ ， ／ ． ６ ５ ８ Ｃ，０ ｉ ，２ ５ｍＬ Ｌ纳米 ＴＯ 溶胶 。此外 ， 究显 示可 用 ／ ｉ， 研
１ 试
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溶 液 Ａ； ４ｍ 将 Ｌ浓硝酸 加入 到 ３ ０ｍ ０ Ｌ去离子 水 中得 到 溶液 Ｂ； 将溶 液 Ｂ加 热 １ｈ后再 放 人 超 声波 水 槽 中 ， 将 溶 液 Ａ缓缓 滴 入 Ｂ 中 ， 续 超声 处 理 ３ ｉ 取 出 ， 继 ０ ｒ ｎ后 ａ
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能， 还使其 具有热稳 定性 好 、 续 时间 长 、 持 价格 便宜 、 对
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纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读
纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读随着科技的高速发展，纳米科技已经成为各个领域的热门研究方向，纳米材料的性能测试方法和标准规范对于实现材料的精准设计、可靠应用以及产品的质量控制至关重要。
本文将重点介绍纳米科技材料性能测试方法和标准规范的严格解读。
1. 纳米材料的性能测试方法纳米材料与传统材料相比，具有独特的特性和性能，因此需要采用特殊的测试方法进行性能评估。
以下为常用的纳米材料性能测试方法：1.1 纳米材料的粒径测量纳米材料的粒径对于其性能具有重要影响，因此粒径测量是纳米材料性能测试的首要任务。
常用的方法有透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和动态光散射（DLS）等。
1.2 纳米材料的结构表征纳米材料的结构对其性能起着至关重要的作用，因此需要采用一系列的结构表征方法进行测试。
例如，X射线衍射（XRD）用于分析晶体结构；拉曼光谱（Raman）用于研究材料的分子振动和晶格动力学等。
1.3 纳米材料的机械性能测试材料的机械性能是其可靠运用的关键指标之一，对纳米材料的机械性能测试方法进行了大量研究。
常用的方法包括纳米压痕测试（Nanoindentation）、扫描探针显微镜（SPM）和纳米拉伸实验等。
1.4 纳米材料的热学性能测试纳米材料的热学性能对于其在能源、催化等领域的应用至关重要。
因此，研究者们开发了一系列测试方法，如差示扫描量热法（DSC）、热导率测试仪和纳米量热仪等。
2. 纳米材料性能测试的标准规范解读为了保证纳米科技材料性能测试的准确性和可比性，各个国家和国际组织制定了相应的标准规范，以规定测试方法和要求。
下面将重点介绍几个重要的标准规范：2.1 ISO/TS 80004-1:2015该标准主要针对纳米材料的术语和定义进行了规范，为纳米科技材料的研究和应用提供了统一的术语和定义。
它为纳米材料的性质表征和测试提供了一个共同的基础。
2.2 ISO/TS 12901-2:2014该标准规范了纳米材料亲水性和疏水性的测试方法和评价准则，以及纳米颗粒在液体中的分散性评价指标，对于纳米材料的应用和环境影响研究具有重要意义。
制备和表征聚合物纳米复合材料的微结构及性能研究
制备和表征聚合物纳米复合材料的微结构及性能研究聚合物纳米复合材料被广泛应用于许多领域，如生物医学、电子和光学等。
然而，制备和表征这些复材料的微结构以及对其性能的研究仍然是一项具有挑战性的任务。
本文将探讨这方面的最新研究成果。
一、制备方法制备聚合物纳米复合材料的常见方法包括溶液共混、自组装、热成型、浸涂、原位聚合和纳米压延等。
其中最常用的方法是溶液共混和自组装。
溶液共混通过将聚合物和纳米颗粒溶解在同一溶剂中，然后混合均匀，蒸发溶剂后得到复合材料。
自组装法则是通过离子吸附、静电相互作用、范德华力、氢键等相互作用力来组装纳米颗粒和聚合物。
二、表征方法了解聚合物纳米复合材料的微结构以及纳米颗粒和聚合物之间相互作用的特性对于解释其性能是非常重要的。
常用的表征方法包括透射电镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析和动态机械分析。
其中，透射电镜和扫描电子显微镜可以在纳米尺度下观察材料的微观结构和形貌，X射线衍射可以提供晶体结构和晶格参数等信息，红外光谱可以确定材料的化学成分和官能团，热重分析可以分析材料的热稳定性和分解动力学，动态机械分析可以测定材料的力学性能。
三、性能研究聚合物纳米复合材料的性能研究包括力学性能、电学性能、热学性能等方面。
力学性能很大程度上受到纳米颗粒的尺寸、形状和聚合物基体的性质的影响。
近年来，许多研究表明，纳米颗粒的添加可以显著提高复合材料的刚度和强度。
电学性能的研究重点是探索聚合物纳米复合材料作为电极、传感器和储能材料等领域的应用潜力。
同时，热学性能的研究也逐渐受到了越来越多的关注，尤其是在制备高性能导热材料方面。
四、应用前景聚合物纳米复合材料具有广泛的应用前景，在诸如催化、药物传递、水处理、环境保护、能源储存和转化等方面都有潜在的应用。
近年来，许多研究工作已经展示出了这些复合材料在这些领域的应用潜力。
例如，聚合物基复合材料的可持续性和低毒性使其成为有前途的代替传统材料的候选材料。
分析化学中的纳米颗粒检测技术
分析化学中的纳米颗粒检测技术随着纳米科技的快速发展，纳米颗粒在各种领域得到了广泛应用，如材料科学、生物医学、环境科学等。
然而，纳米颗粒的独特性质也带来了新的挑战，如纳米颗粒的制备、表征和检测等。
在分析化学领域，纳米颗粒的检测技术尤为重要，它可以帮助我们了解纳米颗粒的性质、浓度和分布等信息，从而为纳米科技的应用提供支持。
一种常用的纳米颗粒检测技术是透射电子显微镜（TEM）。
TEM可以通过电子束的透射来观察样品的微观结构，包括纳米颗粒的形状、大小和分布等。
通过TEM技术，可以直接观察到纳米颗粒的晶体结构和表面形貌，从而了解其物理和化学性质。
然而，TEM技术需要昂贵的设备和专业的操作技能，且只能观察到静态的纳米颗粒图像，无法实时监测纳米颗粒的动态变化。
为了克服TEM技术的局限性，研究人员开发了一种新的纳米颗粒检测技术，即荧光成像技术。
荧光成像技术利用纳米颗粒的荧光性质，通过荧光信号的强度和颜色变化来检测纳米颗粒的存在和浓度。
这种技术具有高灵敏度、实时监测和非破坏性等优点，被广泛应用于生物医学和环境监测等领域。
例如，研究人员可以利用荧光探针与纳米颗粒结合，通过荧光显微镜观察纳米颗粒在细胞内的分布和转运过程，从而研究纳米颗粒的生物效应和毒性。
除了TEM和荧光成像技术，还有一种新兴的纳米颗粒检测技术是质谱法。
质谱法是一种基于质量-电荷比的分析方法，可以用于检测纳米颗粒的化学成分和结构。
通过将纳米颗粒溶解并离子化，然后将离子引入质谱仪中进行分析，可以得到纳米颗粒的质谱图谱。
根据质谱图谱的特征峰值和相对丰度，可以确定纳米颗粒的元素组成和化学结构。
质谱法具有高分辨率、高灵敏度和广泛适用性等特点，被广泛应用于纳米颗粒的表征和质量控制。
除了上述技术，还有许多其他纳米颗粒检测技术，如原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱法和电化学法等。
这些技术各有特点，可以根据需要选择合适的技术进行纳米颗粒的检测和表征。
例如，AFM技术可以用于观察纳米颗粒的三维形貌和表面粗糙度，拉曼光谱法可以用于分析纳米颗粒的化学键和晶格振动模式，电化学法可以用于测定纳米颗粒的电化学性质和电子传输行为。
如何测量纳米颗粒的粒径
如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。
宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。
首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。
粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。
粒径是颗粒的直径。
然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。
这就是“等效圆球理论”。
几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。
一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
筛分法适于粒度30m的粉体。
测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。
不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。
其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。
优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。
缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。
同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。
此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。
纳米颗粒的尺寸分布测量
纳米颗粒的尺寸分布测量纳米颗粒作为一种特殊的材料，具有许多独特的性质和应用。
然而，纳米颗粒的尺寸分布对于其性能和应用至关重要。
因此，准确测量纳米颗粒的尺寸分布成为了研究和应用中的重要问题。
纳米颗粒的尺寸通常用直径来描述，而纳米颗粒的尺寸分布则是指颗粒直径在一定范围内的分布情况。
测量纳米颗粒的尺寸分布可以通过多种方法来实现。
其中，常用的方法包括电子显微镜观察、动态光散射技术、激光粒度仪等。
电子显微镜是一种常用的观察纳米颗粒的工具，其通过高分辨率的图像可以直接观察到纳米颗粒的形貌和尺寸。
通过对大量颗粒的观察和测量，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
然而，电子显微镜观察需要样品制备和显微镜操作的专业知识，操作复杂且耗时，同时也有可能对样品造成损伤。
动态光散射技术是一种常用的测量纳米颗粒尺寸分布的方法。
该技术通过测量纳米颗粒在溶液中的散射光强度来推断颗粒的尺寸分布。
通过光散射的原理，可以得到颗粒的尺寸信息。
这种方法操作简单，快速高效，适用于大批量样品的测量。
然而，动态光散射技术在测量过程中需要考虑到颗粒的形状和折射率等因素的影响，同时对于非球形颗粒的测量精度较低。
激光粒度仪是一种常用的测量纳米颗粒尺寸分布的工具。
该仪器通过激光束穿过样品，测量散射光的角度和强度来推断颗粒的尺寸分布。
激光粒度仪操作简单，测量速度快，适用于大批量样品的测量。
与动态光散射技术相比，激光粒度仪对于形状和折射率的影响较小，测量精度较高。
然而，激光粒度仪的测量范围有限，对于较小尺寸的纳米颗粒可能无法准确测量。
除了以上常用的方法外，还有一些其他的方法可以用于纳米颗粒尺寸分布的测量，如离心法、X射线衍射法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需求选择合适的方法进行测量。
总结起来，纳米颗粒的尺寸分布测量是纳米材料研究和应用中的重要问题。
不同的测量方法有各自的优势和适用范围，可以根据实际需求选择合适的方法进行测量。
随着纳米技术的不断发展，尺寸分布测量技术也在不断进步，相信未来会有更加准确和高效的测量方法出现，为纳米颗粒的研究和应用提供更好的支持。
溶液中纳米颗粒含量的测定方法
溶液中纳米颗粒含量的测定方法
测定溶液中纳米颗粒含量的常用方法包括以下几种：
1. 动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）：通过测定纳米颗粒在溶液中的布朗运动引起的光散射强度变化，计算出纳米颗粒的尺寸和浓度。
2. 静态光散射（Static Light Scattering，SLS）：利用溶液中纳米颗粒在激光照射下产生的散射光强度与纳米颗粒浓度之间的关系，推算出纳米颗粒的含量。
3. 电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）：通过将溶液中的样品制备成超薄切片，使用电子显微镜观察纳米颗粒数量和分布情况，进而间接推测出纳米颗粒的含量。
4. 原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）：使用溶液中纳米颗粒的原子力显微镜图像，通过粒子统计方法计算纳米颗粒的数量和浓度。
需要注意的是，每种测定方法都有其适用范围和限制条件，在选择测定方法时需要考虑纳米颗粒的性质和实验条件。
此外，为确保测量结果的可靠性，通常需要进行多次重复实验并系统地评估不确定度。
举例说明纳米微粒尺寸常用的方法
举例说明纳米微粒尺寸常用的方法纳米微粒尺寸的测量方法有很多种，下面将介绍常用的10种方法。
1. 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）TEM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过透射电子束来观察样品的微观结构，可以直接测量纳米级颗粒的尺寸。
2. 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）SEM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过扫描电子束来观察样品的表面形貌，可以间接推测纳米级颗粒的尺寸。
3. 动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）DLS是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用光散射的原理，通过测量散射光的强度和时间的变化，来推测颗粒的大小和分布。
4. X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）XRD是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用材料对X射线的衍射来推测颗粒的晶格结构和尺寸。
5. 原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）AFM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过探针与样品表面进行相互作用，测量力的变化来推测颗粒的尺寸。
6. 扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）STM是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用电子的隧穿效应，通过探针与样品表面的距离变化来推测颗粒的尺寸。
7. 粒度分析仪粒度分析仪是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它通过测量样品中颗粒的沉降速度、散射光强度等参数，来推测颗粒的尺寸。
8. 静态光散射（Static Light Scattering，SLS）SLS是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
它利用光散射的原理，通过测量散射光的强度和角度的变化，来推测颗粒的大小和分布。
9. 红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）红外光谱是一种常用的纳米微粒尺寸测量方法。
Ni-P／纳米TiO2复合镀层的抗菌性能研究
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｅ ｅ ｔ ｌ ｓ ｉ ／ ｎ ｎ ｓｒ ｃ ： ｌｃ ｒ ｅ ｓ Ｎ —Ｐ ａ ｏ—Ｔｉ ｙ ｒ ｏ ｔ ｇ ｈ ｖ ｅ ｎ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｕ ｉ ｇ ｎ ｎ ｏ Ｏ２ ｂ ｄ ｃ ａ ｉ ａ ｅ ｂ ｅ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｓｎ ａ ｏ—Ｔ Ｏ２ａ ｉｐ ｒｅ ｈ ｉ ｎ ｉ ｓ ａ ｄ ｓ ｅｓ ｄ
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０ 引 言
ｌ 试 验方法
多元复合化学镀是一种镀层合金 与分散相颗 １ １ 纳米 ＴＯ 的制备及 表征 ． ｉ， 粒共沉 积的一 种 施镀 方法 。选 择 不 同 性 质 的 分散 纳米 ＴＯ 在光催化条件下的抗菌性能 已被许 ｉ 相微粒 可以获得不 同性能 的复合镀层 ， 这种镀层 多研 究所证 实 ， 其制 备方法 也 已有 许 多报 道 ， 既具有镀层金属 （ 合金 ） 良好性 能 ， 的 又可 以表 现 由于纳米 ＴＯ 抗 菌能力优异 、 ｉ 化学性质稳定 、 出分散相微粒所具备的一些性 质。 目前广泛研究 抗菌性能持久 、 且不会造成 二次污染 ， 因而 本研究 的复合镀层集 巾在改善基材表 面硬度 、 耐磨性 、 自 选择它作为分散相粒子用于后面的化学镀过程。 润滑和 自浩性 、 耐蚀性 等理化 性能上 ， 而对 镀层抗 实验用的纳米 ＴＯ 是 在实验室制备， ｉ 然后对 菌性 能 的研究 鲜 有报 道 。本 研 究 试 图 利用 具 有 光 制得 的纳米 Ｔ 的用 瑞 士 Ａ ＬＸ 射 线衍 射 仪 ｉ Ｏ Ｒ 催化活性的纳米 ＴＯ ｉ 为抗 菌分散相 ， 采用多元 复 Ｘ ） 并进 行抗 菌性 能测 定 。 合镀的方法制备 复合镀层 ， 并对镀层 的成分 、 表面 （ ＲＤ 和扫 描 电镜表 征 ，
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２００４年中国化工学会无机盐学术年会一————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一复合镀层中纳米微粒含量的测定方法研究于欣伟１，刘建平。
，赵国鹏２，陈姚１，文玉然１，卢健勇ｔ（１，广；Ｉｆ｛大学生化学院．广东广州５１００９１ｆ２．广州市二轻工业科学技术研究所．广东广州５１０１７０）摘要：采用紫外一可见分光光度珐测定复合镀层的酸性溶解渡（ｐＨ＝１的ＨＮＯ，溶液、ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ．一ＨＮｏＩ溶液、ｐＨ＝ｌ的ＣｕＳＯ．一ＨＮＯ。
溶液和ｐＨ＝ｌ的ＺｎＳＯ，－－ＨＮＯ，溶液）中纳米ＡＩｚＯｊ的古量．结果表明，这些体系均存在空白液吸光度很低，工作液吸光度较高的较大的波长区问，是分光光度分析法中理想的测定体系Ｉ所对应的标准曲线线性都十分理想．相关系数均大于０．９８。
实验还将此方珐与重最分析法进行了对比．该方法的平均相对误差（ｚ．１ｓ％）远远小于重量分析法（９８．２３％）．且比重量分析法（两夭时问）省时（小于一小时）．关键词ｔ复合镀Ｉ纳米复合锰，共析量，分光光度法Ｉ纳米溶液５Ｉ言纳米复合镀层材料是目前七大类纳米复合材料之一，在材料表面防护和改性等方面Ｂ出现前所未有的广泛的应用前景ｎ。
】。
在纳米复合镀的工艺研究中。
镀层中纳米微粒共析量犬小的确定十分重要，目前的测定方法基本采用重量法或表面能谱分析法（如，ＥＤＸ、ＸＰＳ等）［Ｉ．“。
重量法测定复合镀层中纳米微粒共析量的工艺是：首先将镀层溶于酸后得到含纳米微粒的溶解液（其中的纳米微粒含量多在几十个一几百个ｐｐｍ），经多次清洗、分离和干燥后称重得到共析量的大小。
由于纳米微粒悬浮性很强，在多次清洗、分离过程中难免丢样，会带来较大的实验误差．甚至无法测定。
而且还存在操作工序多、费时等缺点。
表面能谱分析法属于半定置的分析方法，测定误差较大，对于纳米微粒分布并不均匀的复合镀层，这种微区分析法带来较大程度的随机性，若测定点不是足够多，测定误差会很大，而多点测定费时较多，导致昂贵的测试费用。
另外，表面能谱分析法所用仪器极其昂贵，使其应用受到很大限制。
本研究针对现有重量法及表面能谱分析法的缺点，提供一种采用常规仪器紫外一可见分光光度计分析复合镀层中纳米微粒含量的测定方法嘲。
本文主要介绍纳米Ａｌ。
ｏ。
复合镀层经溶解得到的酸性纳米溶液中纳米Ａｌ：Ｏ。
的测定方法及实验结果，并将本方法与重量法及表面能谱分析法进行对比。
２实验部分２．１主要原料厦仪器主要原料：ａ相Ａｉ：０３：Ｄｅｇｕｓｓａ生产，纯度；＞９９．９９％、粒径：８０ｎｍ、比表面：１４０ｍ２／ｇ、敦实密度：０．３—０．６９／ｃｍ３；仪器：ｕＶ＿２６０型紫外可见光度计：１３本岛津公司；ＮＰ—Ｂ一４０－－４００型超声波清洗设备：广州新栋力超声电子设备有限公司；ｐＨＳ５２５型ｐＨ计：上海雷磁仪器厂；８００型离心机：上海学术器械厂。
２２空白液（稀释液）组成基金项目：广州市科技局纳米技术专项课题（２００２２２－－Ｄ２０１１）（广州电沉积工艺技术开放实验室）本实验主要是以量大面广的镀镍、镀铜和镀锌为对象，模拟这些镀层的溶解液，配制相５０一～———————————————————————————————————————————————————————————————一２００４年中国化工学会无机盐学术年会应的纳米溶液作为空白液，考查该分析方法的可行性，即：ｐＨ＝１的ＨＮ（）３溶液、ｐＩ｛；１的ＮｉＳＯ・一Ｉ｛ＮＯｓ溶液、ｐＨ＝ｌ的ＣｕＳＯ．－－ＨＮ０３溶液、ｐＨ＝１的ＺｎＳＯ。
－－ＨＮＯ，四种空白溶液。
２３实验方法ｚ３．１紫外一可见分光光度法测定溶液中纳来微粒的含量该方法测定溶液中纳米微粒的含量主要包括三个部分：特征吸收波长（＾吸）的确定一标准工作曲线的制作一实际样品测定（１）特征吸收波长的确定：称取一定量的ＡＩｔＯ，纳米粉体，置于１００ｍｌ烧杯中，用上面所述空白液中的某一种作为稀释液ｔ转移至１００ｍｌ容量瓶（必要时调节溶液ｐＨ至某一定值）。
超声处理２０分钟，用紫外可见分光光度计测定吸光度随波长变化的曲线（Ａ。
一ｘ，以空白液为参比液）ｉ再将不含ＡＩ：Ｏ。
纳米粉体的相应的空白液，重复上述操作。
测定吸光度随波长变化曲线（Ａ：一ｘ，水作参比液），对比两者吸收盛线，选择在某ｘ处Ａｔ较大面Ａ２较低处的渡长作为＾吸，实验步骤如示意图１所示。
朋１悖证较段最长的确定（２）标准工作陆线的制作：分别配制不同浓度的纳米粉体溶液。
按上述操作，以确定的ｘ吸为特征波长，测定吸光度．得该体系浓度和吸光度关系的标准工作曲线。
（３）实际样品测定：按制作标准工作曲线的操作，测定实际待测工作液的吸光度，将测定的吸光度经工作曲线查得对应浓度后，求出工作液中纳米微牧的含量。
ｚ．３．２重量分析法测定溶液中纳米檄粒的含量本实验采用以下方法测定溶液中缩米微粒的含量：在１００ｍｌ待铡纳米溶液中，平行取三份ｉ０．００ｍｌ溶液，置于有元灰定量滤纸的漏斗中过滤；待过滤完毕，清洗漏斗壁ｚ一３次，清洗完毕，将有纳米粉体的定量滤纸折叠成纸包置于已烘干至恒重的瓷坩埚中。
把瓷坩埚置于电热炉中加热，使定量滤纸炭化、灰化。
待定量滤纸灰化后，把瓷坩埚放人６００℃马弗炉灼烧至恒重，取出、冷却至室温后称重。
３实验结果与讨论３１特征吸收波长的确定分别用ｐＨ＝１的ＨＮＯ：、ＮｉＳＯｔ－－ＨＮＯｓ溶液、ＣｕＳＯｔ－－ＨＮＯ，溶液、ＺｎＳＯｔ—ＨＮＯｓ溶液模拟复合镀层溶解液，测定其酸性溶液中纳米微粒的古赶。
以上述酸性溶液中的任何一・种为空白液。
配制ｏ．０７５０９／］００ｍｌ纳米Ａ１２０：复合镀屡溶解液，按１．３ｌ（１）所述方法测定波长和吸光度的关系曲线．同时测定空白液的波长和吸光度的关系曲线，结果如图２～图５所示。
由图２—５可见：四个体系空白渡的吸光度随波长的变化情况基本相同，在波长为２００一２６０ｎｍ之间均有～个很强的吸收峰。
这些体系在波长大干３５０ｎｍ时，空白液的吸收很小或趋于零，而工作液的吸收较强，是分光光度分析法中理想的测量体系，由图２一㈣ｉ可确定各体系的特征吸收波长如表１所示。
５１２００４年中国化１学会无机盐学术年会１．ＡＩ：ｑ—ｐＨ一１的ＨＮＯ，溶液２，空白液：ｐＨ＝１的ＨＮＯ，溶液图２ｐＨ＝ｌ的ＨＮ０３蚺米溶液Ａ—ｘ关系１．ＡＩｉｏ｜一ｐＨ＝１的ＣｕＳＯ．一ＨＮＯ，藩藏２．空白液ｔｐＨ＝１的ｃｕｓ０・－－ＨＮＯ，溶液田４ｐＨ＝１的ＣｕＳＯ。
一ＨＮＯ，蚺米溶赦Ａ－－），关系１．Ａ１２０３一ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ。
一ＨＮ０３溶液２．空白液｛ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ。
一ＨＮＯａ溶液圉３．ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ．－－ＨＮＯ｝纳米溶液Ａ—ｘ关系１．ＡＩｚＯ。
－－ｐＨ＝Ｉ的ＺｎＳｏ．一ＨＮ嘎溶液２．空白藏ｔｐＨ＝１的ＺｎＳ０４－－ＨＮＯｓ溶液重５ｐＨ善１的ＺｎＳＯ。
一ＨＮＯ，蚋米藩液Ａ—ｘ关联裹１酸性溶解液中特征吸收波长ＨＮＯ，溶液ＮｉＳＯ（一ＨＮＯ，溶液ｃｕｓｏ，一ＨＮ侥溶菠ｚｎｓｏ，一ＨＮＯ。
溶菠——一一ＨＮ０３ｓｏｌｕｔｉｏｎＮｉＳＯ；一ＨＮ０ｌｍｌｕｔｉｏｎＥｕＳＯ‘一ＨＮ０３ｓｏｌｕｔｉｏｎＺｎＳ０４一ＨＮＯ≈ｓｏ［ｕｏｏｎ＾特征／ｎｍ２００－－８００４３０６２０３５０－－６００ｘ吸收／ｎｍ４００４８０４００４００３．２标准Ｉ作曲线的制作在上述确定的测定波长下，分别用其对应的空白液配制纳米ＡＩｚＯ，含量为０－０１００、‘’０２５０、０．０５００、０．０７５０、０．１０００ｇ／ｔ００ｍｔｌ０ｏｏｌ０．ｏ．００２５、０．００５０、０．００７ｊ・０・０１００ｇ／１００ｍ１）的纳米粉体溶液，测定吸光度，实验结果如图６’图１０所示。
由图６一图１０可以看出，上述体系标准曲线线性十分理想，其相关系数均大于０９８。
３３紫外分光光度法与重量分析法测定纳米微粒含量准确度的对比采用重量分析法测定纳米微粒含量的实验结果如表２一表３所不２００４年中国化工学会无机盐学术年会—～———————————————————————————————一／标准曲线方程；ＣＯＮＣ＝０．１４９３ＡＩ强＋０．０００７相关震敷ｔＲ一０，９７９７豳６ｐＨ譬１的ＨＮＯ，纳米藩液标准曲线图≮｜｜／标准曲线方程ｚＣＯＮＣ＝０．０６９６ＡＢＳ－－０．０００３相关系数：Ｒ一０．９７９７图８ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ。
一ＨＮＯ，蚺米溶液标准曲缝标准曲线方程：ＣＯＮＣ＝００６４８ＡＢＳ－－０．００８１相关系数：Ｒ＝二０９９８２图１０ｐｌ｛杜１的ＺｎＳＯ。
一ＨＮＯａ纳米离液标准曲线囤／标准曲线方程。
ＣＯＮＣ＝０．２６３３ＡＢＳ－－０．００２７相关系数：Ｒ＝０．９８７５围７ｐＨ＝Ｉ的ＨＮＯ，蚺米溶液标准曲线田（低浓度）标准曲线方程ｌＣＯＮＣ＝０．０５８３ＡＢＳ＋０．０００２相关系数ｔＲ＝Ｏ．９９５９圈９ｐＨ＝ｌ的ＣｕＳＯｔ—ＨＮＯ，蝻米溶液标准曲线表３紫外分光光度法潮定纳米微粒含量的实验结果及误差ｐＨ＝１的ＮｉＳＯ．一项目ＨＮＯ，纳米溶液／０．０２０９．ｍｌ。
１ＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｏＩｕ—ＩｔｅｍｓｔｉｏｎｏｆＮｉＳ０４一ＨＮＯ，（ｐＨ＝１）分析样品平行取三份样品Ｇｅｔｔｉｎｇｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ～ＳａｍｐｌｅｌＹ３ｓｈａｒｅｓ：１００ｍｌ５３２００４年中国化工学会无机盐学术年会表２重量分析法测定纳米微粒含量的实验结果及误差ｐＨ—Ｉ的ＮｉＳＯ。
一项目ＨＮＯ，纳米溶液／０．０２０ｇ．ｍｌ一１Ｎａｎｏｐａｒｔｉｄｅｓｏｌｕ—ＩｔｅｍｓｔｉｏｎｏｆＮｉＳ０４一ＨＮ０３（ｐＨ一１）分析样品平行取三份样品Ｇｅｔｔｉｎｇｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－Ｓａｍｐｌｅ１Ｙ３ｓｈａｒｅｓ：１００ｍｌ灼烧干燥后称重／ｇ０．０４４０．０００Ｏ．０６２Ａｆｔｅｒｂａｋｅｏｖｅｒｓ０．０４４０．００００．０６２ｓｌｏｗｆｉｒｅ／ｇ相对误差／％一９７．ｇ一１００——９６．９Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅａｒ—一９７．８——１００—９６．９ｒｏｒ／％平均相对误差／％９８．２３Ａｖｅｒａｇｅｗａｒｐ／％９８．２３续表３ｐＨ一１的ＮｉＳＯ。
一项目ＨＮＯ。
纳米溶液／０．０２０９．ｍｌ一１ｐＨ＝ｉ的ＮｉＳＯ。
一相应的标准曲线ＨＮＯ，纳米溶液ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅＮａｎｏｐａｒｔｉ—ｃｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＮｉＳＯ‘一ＨＮ０３（ｐＨ一１）ＣＯＮＣ．一０．线性方程式０６９６ＡＢＳ一０．０００３Ｅｑｕａｔｍｎ吸光度０．２９７４０．２８８８０．３０１７Ａｂｓｏｒｂｅｎｅｙ由方程式得／ｇ．０．０２０４）．０１９８Ｃ０．０２０７１００ｍｌ一１Ｇｅｔｔｉｎｇｆｒｏｍａｂｏｖｅｅｑｕａｔｉｏｎ／ｇ．１００ｍｌ一相对误差／％１．９６——１．０３．５Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ／％平均相对误差／％２．１５ａｖｅｒａｇｅｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ／％由表２一表３可见，当溶液中纳米微粒含量很低时，重量法几乎难以应用；紫外分光光度法的相对误差及偏差均远远小于重量分析法；另外，重量分析法也很耗时，一般一个样品测定需要两天时间（静置沉淀约需一天时间），而紫外可见分光光度法从配液到测定完毕需要时间不足一个小时。