人参粉中有害重金属含量测定

收稿日期:2002-09-07
作者简介:梁淑敏(1967-),女,黑龙江人,讲师,主要从事刑技教学和科研工作。

人参粉中有害重金属含量测定
梁淑敏1,　张景东2,　周浩然2
(11黑龙江大学警官学院,黑龙江哈尔滨　150080;21黑龙江省分析测试中心黑龙江哈尔滨　150050)
摘要:本文采用等离子发射光谱、冷原子吸收光谱测定了人参粉中的有害重金属含量,其回收率分别为:砷96%、铅96%、镉98%、锡98%、铜9918%、汞96%。

关键词:人参;有害金属;等离子发射光谱;测汞仪
中图分类号:T Q 71616 文献标识码:B 文章编号:1001-0017(2003)04-0205-02
Determination of H arm ful H eavy Metals in Powders of P anax G inseng
LIANG Shu -min 1,ZH ANGJing -dong 2and ZH OU Hao -ran 2
(1.Police College o f H eilogjiang University ,Harbin 150080,China ;
2.Analysis and Test Center o f H eilongjiang Province ,Harbin 150050,China )
Abstract :In this w ork ,six inorganic elements in the powder of Panax G inseng are detected with Inductively C oupled Plasma ,Atomic Emission S pectrometry and M ercury -M easuring Device.The average recovery of As ,Pb ,Cd ,Sn ,Cu ,Hg are 96%,96%,98%,98%,99.8%,and 96%,respectively.And the coefficients of AS ,Pb ,Sn ,Cu ,Hg are 3.78,3.12,2.02,0.43and 6.58respectively.
K ey w ords :Panax G inseng ;harm ful heavy metal ;ICP -AES ;M ercury -measuring device.
前　言
人参为五加科人参属(Panax )植物Panax ginseng
C 1A Mey 1,人参含有多种药效成分和营养物质,其中含有30多种人参皂甙,40种挥发成分,17种氨基酸,30多种微量元素,还含有人参多糖、多肽、麦芽醇等重要活性物质[1]。

人参具有“主补五脏”、安神精、定魂魄、除邪气、明目开心、益智等功效,久服轻身延年益寿。

近年随着人们生活水平的提高,保健观念不断增强,人参的消费量逐年增加;而随着人们环境意识的提高,人们不仅注重保健品和药物的疗效,同时也注重其安全性。

重金属汞、铅、砷、镉、锡、铜等元素长期摄入,可应起严重中毒,引起中枢神经系统、血液、呼吸系统、及各种器官疾病。

国外对中国传统天然药物、中药制剂有害元素规定了一定的限度,如汞(Hg )015mg/kg 、砷(As )5mg/kg 、铅(Pb )20mg/kg 、铜(Cu )150mg/kg 等[4]。

故研究中药材及制剂中有害重金属测定方法具有重要意义,本文利用ICP -等离子发射光谱和冷原子吸收光谱仪测定了人参粉中的有害金属含量,其回收率分别为:砷96%、铅96%、镉98%、锡98%、铜9918%和汞96%。

1　试剂和仪器
111　试剂和样品
盐酸、硫酸、硝酸均为优级纯,氯化亚锡为化学
纯。

汞、铅、砷、镉、锡、铜标样由国家钢铁材料测试中心提供,浓度1000μg/ml 。

人参粉由某出口商提供。

112　仪器
Plasma 400型电感耦合等离子体发射光谱仪,配备DEC 计算机,美国公司PE 公司;FI AS 型流动注射氢化物发生器,美国公司PE 公司;
F 732-V 智能型测汞仪,华光仪器仪表厂。

2　实验部分
211　仪器工作条件
等离子体发射功率110kW ;冷却气流量1510L/min ;载气流量110L/min ;进样量1ml/min ;观察高度15mm ;积分时间160ml 。

元素的分析波长:As 1931759nm ,Cd 2141438nm ,Pb 2201353nm ,Cu 3241754nm ,Sn 2351484nm 。

5
02　
化学与粘合2003-4Chemistry and Adhesion
212　样品处理[2]
21211　测As样品液制备
称取510g样品(准确至010002g),放入凯氏烧瓶中,加入10ml H2S O4和20ml H NO3,在电炉上小心加热,至分解液变黑时取下,稍冷,滴加015ml H NO3,再次加热;重复进行,直至分解液呈无色或浅黄色透明为止。

取下,放冷,加入少量去离子水,加热蒸发至冒三氧化硫白烟,赶尽氮氧化物,取下,以2%HCl溶液定溶至50ml,用于测定,同时制作空白。

21212　测Hg样品液制备
称取510g样品(准确至010002g),放入聚四氟乙烯高压消化罐中,加入5ml H NO3和2ml H2O,盖好内盖,旋紧外套,放在恒温干燥箱中,升温至130℃,保持3-4h,取下,放冷后加入去离子水定溶至50ml,用于测定,同时制作空白。

21213　测Pb、Cd、Sn、Cu样品液制备
称取1010g样品(准确至010002g),放入瓷坩埚中,在电炉上小心加热炭化,至样品无烟取下,放入马弗炉中,在500℃加热灰化8h,放冷,加入10% HCl溶液10ml,微热使残渣溶解,冷却,加入去离子水定溶至50ml,用于测定,同时制作空白。

21214　标准系列的制备
吸入定量的国家钢铁材料测试中心标样(浓度1000μg/ml),用2%HCl溶液稀释,配成标准系列: As、Pb:010、0120、0150、1100μg/ml,Cu、Cd、Sn:010、0102、0105、0110、0120μg/ml,Hg:010、210、410、610、810、1010ng/ml。

213　样品测定[3]
As、Pb、Cd、Sn、Cu含量测定,待测液直接吸入等离子体发射光谱中测定,与标准系列比较定量,结果见表1。

表1　人参粉中6种无机元素的测定结果
As /mg・kg-1
Pb
/mg・kg-1
Cd
/mg・kg-1
Sn
/mg・kg-1
Cu
/mg・kg-1
Hg
/μg・kg-1
人参粉01440148无01894183610
Hg含量测定,用移液管准确移取一定量的待测液,至于测汞仪还原瓶中,加入10%SnCl2溶液1ml,测定吸光值,与标准系列比较定量,结果见表1。

3　结果与讨论
311　精密度试验
准确称取18份样品,按前述21211、21212、21213方法处理样品,按前述213方法测定样品,其标准差和变异系数见表2。

表2　测定人参粉中6种无机元素的精密度
As
/mg・kg-1
Pb
/mg・kg-1
Cd
/mg・kg-1
Sn
/mg・kg-1
Cu
/mg・kg-1
Hg
/μg・kg-1
平均值01450148无018941865193
标准差/S010*******无01018010210139
变异系数/CV31783112无210201436158 312　回收率试验
准确称取3份样品,按前述21211、21212、21213方法处理样品,按前述213方法测定样品,其回收率见表3。

4　结　论
该方法用于人参粉中有害金属含量测定简便、快速、准确,其砷、铅、镉、锡、铜、汞回收率分别为: 96%、96%、98%、98%、9918%和96%。

表3　测定人参粉中6种无机元素的回收率
加入量测定值平均回收率/% As/mg・kg-1015019296
Pb/mg・kg-1015019696
Cd/mg・kg-1015014998
Sn/mg・kg-1110118798
Cu/mg・kg-151091829918
Hg/mg・kg-16101117696
参考文献:
[1]　徐良1中药无公害栽培加工与转基因工程学[M]1北京:中国
医药科技出版社,2000,1531
[2]　国家药典委员会1中华人民共和国药典2000年版[M]1北京:
化学工业出版社,2000,附录Ⅷ1
[3]　王北婴,李仪奎1中药新药研制开发技术与方法[M]1上海:上
海科学技术出版,2001,343-3701
[4]　孟宪纾1中成药分析[M]1北京:人民卫生出版社,19981
(上接第199页)
实验表明:pH值应保持在弱碱性范围内,在此范围内改变对乳液的合成及性能没有很大的影响。

3　结　论
本配方中,引发剂的用量、酸性单体用量、乳化剂配比对产品的耐水性、粘度有较大影响,pH值的影响相对较小。

参考文献:
[1]　武利民,李丹,游波,现代涂料工业[M]1北京:化学工业出版
社,20011
[2]　李克友,张菊华,向福如1高分子合成原理及工艺学[M]1北
京:科学出版社,2001,31
[3]　许振阳,钱国良,张淑玲,等1核/壳型苯丙乳胶涂料的研究
[J].涂料工业,1998,1:251
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T echnique exch ange技术交流　。