疏水改性玉米淀粉合成研究
制浆造纸工业中改性淀粉的应用论文
制浆造纸工业中改性淀粉的应用论文制浆造纸工业中改性淀粉的应用论文1淀粉改性技术1．1化学改性化学改性是利用各种化学试剂处理原始淀粉，使之结构发生变化而导致它们的性质转变，从而得到造纸所需要应用的改性淀粉。
化学改性淀粉主要可以分为两大类:一类是使淀粉分子量下降，如酸解淀粉、氧化淀粉、焙烤糊精等;另一类是使淀粉分子量增加，如交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、接枝淀粉等。
羧甲基淀粉能封闭分子上的活泼羟基，提高糊料的给色量，改善印花织物的手感。
赵扬等以乙醇为介质，接受有机溶剂氯乙酸的分步加碱法改性玉米淀粉自制羧甲基淀粉。
通过转变工艺条件，测试羧甲基淀粉黏度、流变性、印花得色量和脱糊率等物理性能和印花效果，发觉其具有假塑性好、热稳定性高的优势，某种程度上可取代海藻酸钠。
黄芳等在湿法条件下接受烯基琥珀酸酐(ASA)对淀粉进行改性，将ASA通过酯化反应接枝到淀粉上，引进疏水基团，合成新型的淀粉改性表面施胶剂。
改性淀粉长链疏水基在纸张上向外排列，降低了纤维的表面能，提高了施胶性能。
作为表面施胶剂具有显著的增加效果，且改性后的表面施胶剂为固体，易于保存运输。
Imti-azAli等争论了硼砂改性淀粉(BMS)作为湿部纸强度的添加剂，对纸张物理强度尤其是小麦秸秆基纸张的强化效果。
依据特种小麦秸秆生产的手抄纸的造纸配料，试验结果显示BMS显著提高了纸张的物理性能。
抗张指数、伸长率、抗张能量吸取和湿抗张指数分别增加了17%、23%、20%和21%。
笔者也进行了工厂试验，其与试验室试验具有相像的强度性质，但是利用BMS后，针叶木浆在造纸配料中从30%削减到25%，纸张的裂断长较长，抗张强度高，这项争论有力地表明BMS能显著改善纸张物理强度，削减针叶木浆的成本，作为湿部强度添加剂有着巨大的潜力。
1．2酶法改性(生物改性)酶法改性是通过各种酶制剂处理淀粉，从而转变淀粉的分子大小和结构，链长分布及糊的性质等特性，形成特定的颗粒或分子形态，如α、β、γ－环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉、抗性淀粉、缓慢消化淀粉及多孔淀粉等。
二步交联法改善淀粉胶黏剂的耐水性
OH -
2St O H + C H2 C H C H2 Cl
OH
St O C H2 C H C H2 O St + HCl 与 TD I 在无水条件下的交联改性反应过程不
同 ,环氧氯丙烷在与淀粉 —O H 反应的同时 ,还可与 分散水发生水解的竞争反应 。可以通过选择反应温 度 、反应时间 、体系 p H 值和环氧氯丙烷用量等工艺 条件抑制环氧氯丙烷的水解副反应 。
用 TD I 对淀粉进行一次交联改性后 ,耐水性能 还不能达到要求 。用氧化剂 A PS 对第一次交联改性 的淀粉进行适度的氧化断链后 ,再用环氧氯丙烷对其 进行二次交联改性 ,则可以在提高耐水性的同时 ,粘 度不因二次交联改性而过度增大 。
环氧氯丙烷分子中含有活泼环氧基和氯基 ,碱性 条件下可与淀粉分子链的 —O H 反应 ,起交联作用 :
可以看出随着 TDI 用量的增加 ,胶黏剂粘度的 增加非常明显 。当 TD I 用量达到 2. 0 %时 ,粘度已经 超过 1600 mPa ·s ,无法在瓦楞纸板生产线上施胶 。 当 TDI 用量在 0. 5 %和 1. 0 %之间时 ,粘度比较适宜 。 2. 1. 2 TD I 用量对淀粉胶黏剂耐水性的影响
11
二步交联法改善淀粉胶黏剂的耐水性
梁祝贺 , 黄智奇 , 张雷娜 , 吕建平
(合肥工业大学 , 合肥 230009) 摘要 : 以甲苯二异氰酸酯 ( TDI) 和环氧氯丙烷为交联剂 ,对氧化淀粉进行两步交联改性 ,提高了淀粉胶黏剂的 耐水性 。实验结果表明 ,先用 0. 8 % TDI 对氧化淀粉交联改性 ,再在弱碱性条件下用 1. 0 %的环氧氯丙烷对 其进行二次交联 ,可以使淀粉胶黏剂耐水时间从 0. 4 h 提高到 20 h 。在两步交联改性之间 ,用 1. 0 %过硫酸铵 (A PS) 对淀粉分子进行适度的氧化降解 ,可以降低体系粘度 。 关键词 : 淀粉胶黏剂 ; 交联 ; TDI ; 环氧氯丙烷 ; 耐水性 中图分类号 : TB487 ; TQ430. 3 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 3563 (2010) 07 - 0011 - 04
改性淀粉胶黏剂的研制
#8#
致力于通过化学改性方法提高其耐水性能的研究, 使 之能够应用于木材工业。
1 淀粉胶黏剂改性的理论依据 从理论上分析, 淀粉胶黏剂耐水性差与其分子结
玉米淀粉将主剂固体含量提高至 45% , 再均 匀导入 经亚硫酸氢钠封闭的 T DI。
采用本研究制备的改性淀粉胶压制三层胶合板, 单板涂胶量为 350 g / m2 ( 双 面) , 陈化时 间 20 min。 热压参数为: 温度 120 e , 单位 压力 1. 0 M Pa, 时间 3. 5 m in。按照国家标准 GB 9846. 12- 88 中 Ò 类胶合 板的要求检测试板的胶合强度, 结果见表 1。
Study on Modifying Starch Adhesive for Plywood Manufacturing
L IU Jing- hong, L IN Qiao- jia, YANG Gu-i di
( Fujian Agricult ure and Forest ry U niversit y, Fuzhou 350002, Ch ina)
制胶工艺首先采用适度氧化降解方法对玉米淀粉原料进行低分子化处理再在稳定剂pva存在的条件使其与丙烯酰胺自由基聚合的高分子预聚体发生缩聚反应生成具有初步网状结构的水性高分子聚合物作为主剂在调胶阶段按适当的比例加入经过端基封闭处理的tdi在热压时由于温度的作用活性极强的异氰酸酯基解封与淀粉胶黏剂主剂中和木材物质中的各种活性基团进行交联反应使淀粉胶黏剂的胶接性能及耐水性发生质的变化既可以满足类胶合板的质量要配方设计和制板试验在前期大量单因素探索性试验的基础上选定对胶合强度有重要影响的氧化剂次氯酸钠稳定剂pva丙烯酰胺预聚体和交联剂tdi用量为变量正交试验表安排试验各因素的水平如表1所示
不同氧化方法生产改性玉米淀粉粘合剂的比较研究
不同氧化方法生产改性玉米淀粉粘合剂的比较研究
林险峰;庞振祥
【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(25)4
【摘要】以玉米淀粉为主要原料,经过预糊化、氧化、加碱糊化等手段进行化学改性,并加入稳定剂等可以制备出固含量高、贮存稳定性好,具有一定初粘力和透明性的改性玉米淀粉粘合剂.但是在生产过程中,氧化方法的选择是最关键的一步,目前经常使用的氧化方法有氧化剂氧化(如H2O2、KMnO4、NaClO作氧化剂)和电化学氧化.使用不同的氧化方法对改性玉米淀粉粘合剂的性能是至关重要的.
【总页数】3页(P8-10)
【作者】林险峰;庞振祥
【作者单位】吉林师范大学,吉林,四平,136000;四平市实验中学,吉林,四平,136000【正文语种】中文
【中图分类】TQ432.2
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高流动性淀粉的制备及其性质研究
后 可 显 著 提 高其 在 塑料 、 橡 胶 等 行 业 中 的 应 用
性 能 一 引。
目前对 淀粉 疏水 改性 的方 法主要 是在 淀粉 表面
玉米淀 粉 的颗 粒形 貌 、 疏 水 性 及 流 动性 进 行 了评 价 分析， 为 高流 动性 淀粉 的产 品开发提 供参 考依 据 。
基 琥珀 酸酯化 反应 以及金 属 离子交 联反 应 。探讨 了
辛 烯基琥 珀酸 酐 （ Ｏ Ｓ Ａ） 添加 量 、 交联 ｐ Ｈ值 、 Ａｌ 。 离
子 添加量 对淀 粉流 动 性 效果 的影 响 ， 通 过 扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 活化指数、 休 止 角 等 分 析 方 法 对 改 性 前 后
Ａ１ 。 ｃ ｒ ｏ ｓ ｓ — ｌ ｉ ｎ ｋ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｆ ｌ ｏ ｗａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｐ ｈ ０ ｂ ｉ ｃ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｎ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｃ ｏ ｒ ｎ ｓ ｔ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｐｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｄ ｒ ｙ － ｆ ｌ ｏ ｗｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｒ ｃ ｈ
Ｑｉ ｕ Ｙａ ｏ ｆ ａ ｎ ｇ，Ｈｅ Ｘｉ ａ ｏ ｗｅ ｉ ，Ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｑｉ ａ ｎ ｇ
摘
要： 以 玉 米 淀粉 为原 料 ， 经过 辛烯 基 琥 珀 酸 酯 化 和 Ａ１ （ Ｓ ０４ ） 。 交 联 处 理 制 备 高 流 动 性 淀 粉 。通 过 活 化 指 数 和
淀粉的改性与功能性开发
淀粉的改性与功能性开发淀粉作为地球上最丰富的生物大分子之一，不仅在自然界中扮演着重要的角色，而且在人类社会中也具有广泛的应用。
本文将重点探讨淀粉的改性以及功能性开发，以期为淀粉的进一步研究和应用提供参考。
淀粉的改性淀粉的改性是指通过物理、化学或生物方法对淀粉的结构和性质进行改变，从而赋予其新的功能。
淀粉改性的目的是提高淀粉的溶解性、稳定性和生物降解性，增强其与其他材料的相互作用，以及改善其加工性能。
物理改性物理改性主要包括热处理、机械研磨和射线辐射等方法。
这些方法可以破坏淀粉颗粒的结构，增加其溶解性，提高其稳定性和生物降解性。
例如，热处理可以分解淀粉颗粒中的部分支链，从而增加其溶解性和粘度。
机械研磨可以将淀粉颗粒细化，增加其表面积，提高其与其他材料的相互作用。
射线辐射可以破坏淀粉颗粒中的部分氢键，从而增加其溶解性和粘度。
化学改性化学改性主要包括酯化、醚化、酰化等方法。
这些方法可以引入不同的官能团到淀粉分子中，从而赋予其新的功能。
例如，酯化可以引入脂肪酸官能团，从而提高淀粉的稳定性和生物降解性。
醚化可以引入羟基官能团，从而提高淀粉的溶解性和与其他材料的相互作用。
酰化可以引入酰胺官能团，从而改善淀粉的加工性能和生物降解性。
生物改性生物改性是指利用酶、微生物或其他生物催化剂对淀粉进行改性的方法。
这种方法可以特异性地改变淀粉分子的结构，从而赋予其新的功能。
例如，使用酶可以分解淀粉颗粒中的部分支链，从而增加其溶解性和粘度。
利用微生物可以合成淀粉分子中的不同官能团，从而提高其稳定性和生物降解性。
淀粉的功能性开发淀粉的功能性开发是指利用淀粉的改性产物开发出具有特定功能的材料和产品。
淀粉的功能性开发可以拓宽淀粉的应用领域，提高淀粉的附加值，为人类社会带来更多的利益。
作为食品添加剂淀粉的改性产物可以作为食品添加剂应用到食品工业中。
例如，改性淀粉可以作为增稠剂、稳定剂和乳化剂等，用于改善食品的质地、口感和稳定性。
此外，改性淀粉还可以作为甜味剂和脂肪替代剂等，用于降低食品的热量和脂肪含量。
最新改性淀粉胶粘剂的研究与应用
改性淀粉胶粘剂的研究与应用淀粉胶粘剂具有原料来源丰富、价格低廉、可降解等优点,可广泛应用于瓦楞纸板包装箱、纤维板、建筑等领域。
但是,未改性的淀粉胶粘剂流动性差,施胶困难,且耐水性差,潮湿环境下容易吸潮开胶等缺陷,限制了淀粉胶粘剂的进一步应用。
因此,对淀粉胶粘剂进行改性,可以扩大其应用领域。
淀粉是一种多糖类天然高分子化合物,分子链上有大量亲水性强的羟基基团。
在淀粉分子链的亲水性及氢键作用下,淀粉胶粘剂的粘度大,耐水性差。
近年来,用化学交联方法提高淀粉耐水性的研究已有报导,但是,交联改性在提高淀粉胶粘剂耐水性的同时,体系粘度也相应增大,难以在高速瓦楞纸板生产线上应用。
笔者用过硫酸铵(APS)对玉米淀粉进行部分氧化降解,通过减小淀粉分子链长度,解决胶粘剂的粘度大、流动性差等问题。
在氧化降解淀粉的基础上,用官能度大的三聚氰胺甲醛(MF)作为交联剂,与淀粉分子链的羟基反应,制得了耐水性和流动性均好,具有网状分子结构的氧化交联改性淀粉胶粘剂。
此外,还通过SEM和X-ray测试,研究了改性对淀粉颗粒微观结构和结晶度的影响。
1实验1.1原料原料:玉米淀粉,工业级,合肥雪公胶粘剂科技有限责任公司;过硫酸铵,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;三聚氰胺,化学纯,上海化学试剂公司;30%甲醛水溶液,分析纯,宜兴市辉煌化学试剂厂;氢氧化钠,分析纯,广东汕头西陇化工厂;氯化铵,分析纯,柳州化工股份公司。
1.2仪器与设备主要仪器与设备:NDJ-79型旋转粘度计,同济大学机电厂;Spectrum100傅里叶红外光谱仪,美国PE公司;D/max-RA型旋转阳极X射线衍射仪,日本Rigaku公司;JSM-6490LV型扫描电子显微镜,日本Jeol公司。
1.3方法采用简单的一锅法合成工艺,通过氧化和交联二步反应过程,制得氧化交联改性淀粉胶粘剂。
在500mL配有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入玉米淀粉和水,开启搅拌,加入过硫酸铵,升温至65℃,保温反应0.5 h,得到相对分子质量较小的氧化淀粉。
改性淀粉胶黏剂的制备及特性研究
改性淀粉胶黏剂的制备及特性研究孙文轩12,朱松3,张琪1,刘博1,沙丽丽12,李胡**1收稿日期：2021-02-04基金项目：国家自然科学基金项目(21676122)。
*通信作者：李 阴(1979—)，女，博士，教授，博士研究生导师，主要从事食品生物大分子研究。
E-mail ：liyue@ (1.江南大学食品学院，江苏无锡214122；2.上海华宝生物科技有限公司，上海201800；3.食品科学与技术国家重点实验室，江南大学，江苏无锡214122)摘要：淀粉胶黏剂以其绿色环保的特点在造纸、木材加工、纺织、建筑等领域的运用越来越受到重视。
作者以氧化淀粉为原料，研究其与竣甲基纤维素钠(CMC)复配并加入十二烷基硫酸钠 (SDS)后对胶黏剂特性的影响。
结果发现随着CMC 复配质量比的增大，胶黏剂的冻融稳定性、初黏力、黏着性都逐渐增大，但剥离强度和拉丝程度变化不大，最终选择了淀務与CMC 质量比 为85：15作为最适配比。
随着SDS 添加质量分数从0.5%到1%再到1.5%,胶黏剂的初黏力、黏着性及冻融稳定性呈现先增大后减小的趋势，拉丝程度变化不大，最终选择了质量分数1%为最适SDS 添加量。
关键词：改性淀粉胶黏剂；冻融稳定性；剥离强度中图分类号:TS 202 文章编号:1673-1689(2022)03-0053-06 DOI ： 10.3969/j.issn. 1673-1689.2022.03.007Study on Preparation and Properties of Modified Starch AdhesivesSUN Wenxuan'2, ZUU Song, ZHANG Qi 1, LIU Bo 1, SHA Lil^, LI Yue *1(1. School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China; 2. Shanghai HuabaoBiological Technology Co., Ltd., Shanghai 201800, China; 3. State Key Laboratory of Food Science andTechnology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)Abstract : Starch adhesives have attracted more and more attention in the fields of paper making,wood processing, textile, architecture and so on because of its green and eco-friendly features. Theoxidized starch was mixed with sodium carboxymethyl cellulose (CMC) and sodium lauryl sulfate(SDS) was added. Their effects on the properties of adhesive were studied in this paper. The resultsshowed that with the increase of CMC proportion, the freeze-thaw stability, initial viscosity and adhesion of the adhesive increased gradually, however, the peeling strength and drawing degreechanged insignificantly. Finally, the optimal ratio of starch to CMC was 85 ：15. With the massfraction of SDS added from 0.5% to 1% to 1.5%, the initial viscosity, adhesion and freeze-thawstability of the adhesive increased at first and then decreased, and the drawing degree insignificantlychanged. Finally, 1% mass fraction was determined as the optimum SDS content.Keywords: modified starch adhesive, freeze-thaw stability, peeling strength近年来,随着各产业领域环保意识的提高以及黏剂,其应用受到各界广泛关注叫淀粉高分子是由各类环保法的岀台，淀粉胶黏剂作为环境友好型胶葡萄糖分子通过糖昔键聚合成直链或支链后形成SUN Wenxuan.et al：Study on Preparation and Properties of ModifiedStarch Adhesives结晶区和不定形区的交织叫由于葡萄糖单位的C2、C3及C6位置均带有轻基，因此氢键结合力是淀粉胶黏剂黏着力的主要来源叫但轻基又易与水分子形成氢键，从而削弱与被吸附材料的吸附力，因此胶黏强度不高，而且不耐水，遇水即开胶，初黏力不强，自然干燥时间长。
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Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2015, 3, 97-104 Published Online June 2015 in Hans. http://www.hanspub.org/journal/jocr http://dx.doi.org/10.12677/jocr.2015.32014
97 Preparation of Hydrophobic Modified Corn Starch
Juan Kong, Haichao Liu, Ying Chen, Jiang Liu, Jingang Tian, Ruixin Shi* Department of Chemical Engineering, College of Science, Northeast Forestry University, Harbin Heilongjiang Email: *shiruixin@nefu.cn
Received: May 29th, 2015; accepted: Jun. 20th, 2015; published: Jun. 23rd, 2015
Copyright © 2015 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
Abstract 2-Hydroxy-3-alkoxypropyl starches (AHPS) were synthesized by an environmentally-friendly process using alkyl glycidyl ether (AGE) as hydrophobic reagent, water as solvent and sodium hy-droxide as catalyst. Effects of reaction time and reaction temperature on molar substitution de-gree and react efficiency were studied. The optimized reaction time is 5 h and the optimized reac-tion temperature is 75˚C. IR and 1HNMR were used to analyze the structure of modified products.
Keywords Starch, Hydrophobic Modification, Alkyl Glycidyl Ether
疏水改性玉米淀粉合成研究 孔 娟，刘海超，陈 影，刘 江，田景罡，史瑞欣* 东北林业大学理学院化工系，黑龙江 哈尔滨 Email: *shiruixin@nefu.cn
收稿日期：2015年5月29日；录用日期：2015年6月20日；发布日期：2015年6月23日
摘 要 本文以玉米淀粉为原料，烷基缩水甘油醚(AGE)为疏水化试剂，氢氧化钠作催化剂，水为溶剂，在较温*通讯作者。 疏水改性玉米淀粉合成研究 98 和反应条件下合成了2-羟基-3-烷氧基丙基淀粉(AHPS)。考察了反应时间、反应温度对取代度和反应效率的影响，确定了最佳反应温度为75℃，最佳反应时间为5 h。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。
关键词 淀粉，疏水改性，烷基缩水甘油醚
1. 引言 淀粉是自然界中绿色植物贮存能源的主要形式，是一种葡萄糖聚合物。用于工业生产的淀粉品种主要为玉米、马铃薯、木薯、小麦和甘薯，其中以玉米淀粉产量最高。天然淀粉属于亲水性大分子物质，尽管具有一定的粘结性和成膜性而被应用于工业上如纺织，但是由于其缺乏流动性、冷水不溶、淀粉糊易凝沉、耐机械性能差、成膜性差、缺乏耐水性和乳化能力等缺点限制了其应用。因此有必要对天然淀粉进行处理，增加某些功能性质或引进新的特性，以适应现代化工业新技术、新工艺的要求。原淀粉可以通过物理、化学、生物等方法改性，生产出具有不同功能性的产品，可在高级纸张、可降解包装材料、食品乳化稳定剂、阿拉伯胶替代品、微胶囊壁材等高附加值领域应用。目前淀粉及其改性产物已被广泛应用于造纸、纺织、医药、石油、食品和塑料等工业中[1] [2]。淀粉疏水化改性是在淀粉分子中引入长链烷基或芳基等疏水性基团，它是变性淀粉研究的一个新领域，已成为国内外研究的热点。国内外关于原淀粉疏水化改性的报道主要是淀粉有机酸酯[3] [4]、烷基淀粉醚[5]和接枝淀粉[6]，其中有一些产品已经得到了工业和生产应用。 考虑到目前一些方法由于使用了有毒的有机溶剂，且存在生产成本高和环境污染严重等问题，产品在应用上受到一定限制。本文选择一种经济和环境友好的疏水改性淀粉制备工艺，以烷基缩水甘油醚(C4，
C8)为疏水化试剂，以玉米淀粉为原料，通过与烷基缩水甘油醚反应引入疏水基团的方法，合成3-烷氧基-2-
羟基-丙基淀粉。利用IR、1HNMR和TG对产物结构与热稳定性进行了表征，为淀粉的疏水化改性及利
用提供理论与实验依据。
2. 实验方法 2.1. 实验仪器与药品 玉米淀粉，食品级，百年家良调味品有限公司；氢氧化钠、无水硫酸钠、甲苯、正定醇、正辛醇、四丁基溴化铵、环氧氯丙烷、异丙醇、无水乙醇、丙酮、二甲亚砜、冰醋酸等，均为分析纯，购于天津富宇精细化工有限公司。 HH-S恒温水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；SHZ-D循环水式真空泵，巩义豫华仪器厂；NJL07-3无极调速增力型搅拌器，巩义豫华仪器厂；Nicolette360红外光谱仪，美国Nicolet公司；INOVA500超导核磁共振仪，美国Varian公司。
2.2. 疏水化试剂——烷基缩水甘油醚的合成 合成步骤：在500 mL三口瓶中加入醇0.80 mol、固体氢氧化钠1.20 mol、相转移催化剂四丁基溴化铵0.04 mol并倒入甲苯128 mL做溶剂，体系升温到50℃，用磁力搅拌器剧烈搅拌反应1 h。冷却下缓慢滴加1.20 mol环氧氯丙烷，滴加完毕，在50℃下继续反应2.5 h。反应结束后冷却到室温，过滤。用150甲苯洗涤滤饼，合并有机相，饱和食盐水洗涤至中性。然后有机相用适量无水硫酸钠干燥半小时，过滤。减压蒸馏收集馏分，得到产物。 疏水改性玉米淀粉合成研究 99 烷基缩水甘油醚的制备结果：1) 丁基缩水甘油醚,，馏分温度57℃~59℃/100mmHg；2) 辛基缩水甘油醚，馏分温度102℃~105℃/6~7mmHg。
2.3. 3-烷氧基-2-羟基丙基淀粉(AHPS)的合成及精制 合成步骤：将10.0 g (0.054 mol，含水量12%)玉米淀粉加入到250 mL三口瓶中，然后加入异丙醇(20 g)-水(13 g)混合溶液，搅拌下加入0.87 g固体氢氧化钠，升温至反应温度75℃，碱化反应60 min。在反应温度下，滴加疏水化试剂(7.0 g)，滴加完毕继续反应。反应结束后，冷却到室温。产物用冰乙酸中和至中性，过滤。用含水乙醇或丙酮洗涤3~5次，干燥24小时，称重，产物至于干燥器中保存。 产物精制：取少量样品，装入滤纸纸袋中，在索氏提取器中用体积比95%的乙醇回流提纯48 h。提取完毕，常压下105℃干燥至恒重，用于3-烷氧基-2-羟基丙基淀粉红外光谱和1HNMR、13CNMR的测定。
2.4. 红外光谱的测定 采用溴化钾压片法，利用Nicolet 360型红外光谱仪测定玉米淀粉、3-烷氧基-2-羟基丙基淀粉的红外光谱。压片时，玉米淀粉、2-羟基-3-丁氧基淀粉(HBPS)取1 mg，KBr均取100 mg。
2.5. 1HNMR测定 使用BrukerAMx500型核磁共振仪测定1HNMR，使用DMSO-d6作为溶剂，于25℃测量，加入两滴D2O。浓度为20 mg/0.5ml。
2.6. 取代度(M S)和反应效率(RE)的测定 在改性的淀粉中摩尔取代度(MS)定义为淀粉中平均每个葡萄糖单元(AGU)结合取代试剂的物质的量。本实验采用1HNMR来测定AHPS的MS。MS计算公式为：
()()
CH3H1MSI3I=
式中：ICH3为1HNMR谱图中0.6~0.9 ppm处吸收峰面积，是取代基末端甲基的吸收峰, ICH3/3值代表取代
基的物质的量。IH1为1HNMR谱中5.0~5.5 ppm处吸收峰面积，为淀粉葡萄糖单元(AGU)上1位碳上的质
子H1的吸收峰，IH1值代表AGU的物质的量，通过两者的比值可以计算出改性淀粉的取代度。
BGE的反应效率(RE)定义为MS与[n(BGE)/n(AGU)]的比值。通过以下公式计算：
()()MSRE%100BGEAGUnn=×
式中：n(BGE)表示疏水化试剂的物质的量；n(AGU)表示淀粉的物质的量，淀粉质量为162。 3. 结果与讨论 3.1. AHPS合成 正烷醇(C4，C8)与环氧氯丙烷反应生成烷基缩水甘油醚(以下简称AGE)的反应式如下：
ROHO
CH2Cl
++NaOH
Toluene
Bu4NBr30℃-50℃O
CH2OR
R=C4H9 or C8H17 or C12H25
采用溶媒法，提高疏水化试剂AGE的反应效率，制备不同取代度的AHPS。异丙醇可以防止淀粉颗