便携式X射线荧光仪测定土壤中镍的精度研究
便携式X射线荧光光谱仪应用条件试验及效果
以来 ， 携式 Ｘ Ｆ的发 展 方 向发 生 了重 大 的变 化 ， 便 Ｒ
大 幅提高 分辨 率成 为 发 展 这 类仪 器 的主 要 目标 ， 出 现 了 Ｓ．Ｉ 导 体 探 测器 便 携 式 Ｘ Ｆ分析 仪 和小 ｉ Ｎ半 Ｐ Ｒ
较之岩石样测量值更具有代表性 。ｘ荧光光谱测量法 与化探原 生晕取样分 析对 比研究和相关分 析表 明， 用 Ｘ荧 应
光 光 谱 法 进 行 找 矿 研 究 不 失 为 一 种 方 便 快 捷 和 行 之 有 效 的找 矿 方 法 。
关键词 ： 便携式 Ｘ射线荧光光谱仪 ； 应用条件试验 ； 岩石粉末样测量 ； 银多金属矿
型 的波 长 色 散 ｘ射 线 光 谱 仪 。新 一 代 手提 式 ｘ
射 线 荧光 仪 采用 Ｓ—Ｉ 导 体探 测 器 ， 够分 辨 中 ｉ Ｎ半 Ｐ 能 等原 子序数 以上 相 邻 元 素 的 Ｋ 系 特 征 Ｘ 射线 的特 征 峰 ， 以准确 获取 目标 元 素 及其 干 扰 元 素 特 征峰 可
钱 建 平 ， 高海 ， 宏毅 吴 陈
（ 桂林 理工 大 学 地 球科 学 学院 ， 西 桂林 广 ５ １０ ） ４ ０ ４
摘 要 ：利用 ＩＤ ００ Ｅ ２ ０ Ｐ型便 携式 Ｘ射线荧光光谱仪 ， 选择安徽绩溪荆州银 多金属矿 矿区进行 找矿条件试验 。试 验
中分别就不 同测点密度 、 基岩 与土 壤测量 、 同湿度条 件 、 岩与 岩石粉末 样测量进 行 了对 比研究 ， 定 了最佳 的 不 基 确 应用条件 。即： 确定测点 密度应综合考 虑异 常体 规模 和实际工作量 因素 ； 基岩 ｘ荧光 光谱测量较 之土 壤测量更 能 客观地反映地质体的异常特征 ； 度因素不会影 响异常的存在 ， 湿 但会 降低异常 的强度 ； 岩石粉末样 ｘ荧 光光谱测 量
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方
标
一、重金属元素的测定
二、EDXRF技术原理
EDXRF是通过应用X射线束照射分析样品，利用由样品中的元素散射或被它们吸收并释放出来的X射线来分析样品成分的方法。
EDXRF技术检测的原理是，电子被X射线束打击，从而释放出高能量的X射线，这些X 射线被样品中的原子核散射和吸收，产生的X射线谱便可以用来分析样品中的元素。
由于每种元素都有其特定的能量，这些元素能被测量出来。
通常，被测元素的浓度可以用它们的量子效率进行估算。
三、EDXRF技术应用
EDXRF技术在土壤中重金属元素分析上的应用，首先是具有极高灵敏度，可以测量出低浓度的重金属元素。
其次，它可以用在混合样本上，具有很好的精确度和稳定性，能够提供准确可靠的结果。
此外，它可以表示多种元素，测试过程简单快速，容易操作。
四、EDXRF在土壤重金属元素测试中的优势
EDXRF技术有许多优势，首先，由于其自身的特点，具有非常灵敏的检测精度，适用于检测低浓度的重金属元素；其次。
土壤和沉积物无机元素的测定X射线荧光光谱法-环保部
2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................1
2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害 ...........................................................................1 2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................4
标准处项目负责人：何俊
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1
关于土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析
关于土壤中元素活动态的全反射 X 射线荧光光谱分析发布时间：2021-09-06T06:45:15.712Z 来源：《福光技术》2021年9期作者：李国志赵慧贤张欢[导读] 成为了主要的分析手段，尤其对野外现场的工作具有重要的意义。
陕西有色榆林新材料集团有限责任公司 719000摘要：在对地球隐伏矿体进行深入穿透的研究过程中，根据土壤中的元素活动态异常的情况，得到深部矿体的化学信息，进一步对成矿的物质构成进行预测，是其有效的手段之一。
全反射 X 射线荧光光谱分析技术，不仅灵敏度相对较高，其定量方式相对简单，与传统的检测技术想不，更是减少了样品的取量，仪器体积小方便携带，而且不需要冷却水以及载气，因此在野外现场的分析中具有重要的作用。
关键词：元素活动态；全反射X 射线荧光光谱引言土壤中元素的存在形式主要有两种，分别是活动态和稳定态。
矿体中的元素在向地表迁移的过程中，在地表的覆盖下元素不断进行叠加，从而造成元素活动态发生异常，根据对土壤中元素活动态的异常情况，可以对深埋在地下的矿物质的进行寻找，是目前的重要的研究课题。
而全反射 X 射线荧光光谱分析技术因为其自身的优点，成为了主要的分析手段，尤其对野外现场的工作具有重要的意义。
1.实验部分1.1仪器的选择全反射 X 射线荧光光谱仪选用德国布鲁克纳米公司的 S8TIGER 型仪器以北京众合有限公司的 ZHY-401A 型号压样机和 ZHM-1A 振动磨，同时对硅漂移探测器、铑靶以及 25 位样品进样器进行配置，对仪器的工作条件进行调试，将 X 光管电压稳定在 50 千伏，电流保持在60 毫安，测定时长为 20 秒。
电感耦合等离子体质谱仪选用美国铂金埃尔默仪器有限公司的NEXI0N 300Q 型号仪器，在实验过程中负责对钛、钒、镍、铜、铅、铈、钇、锶、铷进行测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪选用美国铂金埃尔默仪器有限公司的赛默飞 ICP-6300 型号仪器，在实验过程中负责对锰、铁、锌、钡进行测定。
镍基合金的X荧光光谱分析研究
镍基合金的X荧光光谱分析研究
镍基合金是一类重要的功能材料，在航空航天、化工、电子等领域得到广泛应用。
合
金的成分分析对于确定其性能和质量具有重要意义。
X荧光光谱分析是一种常用的无损分
析技术，可用于镍基合金的化学成分分析及其表征。
X荧光光谱分析基于X射线和物质原子之间的相互作用，通过测量样品中发射的荧光X 射线能谱来获得元素的含量和分布情况。
在镍基合金的研究中，X荧光光谱分析被广泛应
用于分析合金中的主要元素和微量元素，例如镍、铬、铁、铜、锌等元素的含量以及其它
杂质元素的存在情况。
X荧光光谱分析的原理是利用X射线照射样品后，样品中的原子受到激发并发射荧光X 射线。
这些荧光X射线的能量与原子核结构、电子能级的差值有关，因此可以通过测量其
能量及强度来确定元素的种类和含量。
根据每个元素的荧光线特征，可以建立反射率曲线，并与已知标样进行比较或利用定量分析方法进行数据处理，从而获取元素的含量信息。
在镍基合金的X荧光光谱分析研究中，需要注意一些因素。
样品的制备必须保证样品
均匀、无气孔和杂质，以避免分析结果的误差。
选择合适的放射源和检测器对样品进行测量，以确保X光的激发和荧光信号的收集效果良好。
还需要考虑背景干扰的影响，例如空气、样品表面的污染等，可通过对样品进行真空处理来解决。
X荧光光谱分析还可以结合其他技术进行扩展应用。
可以与扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等显微技术结合，实现对镍基合金微结构的观察和分析；可以与X 射线衍射技术结合，获得合金的相结构和晶体学信息；还可以与能谱分析技术结合，测定
合金中的微量元素含量。
基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量
基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量史绵红;余晶京;陈晋;徐冬梅;汪琳;陈伟【期刊名称】《理化检验（化学分册）》【年(卷),期】2024(60)4【摘要】为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。
土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。
结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。
按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。
利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。
方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。
【总页数】8页(P386-393)【作者】史绵红;余晶京;陈晋;徐冬梅;汪琳;陈伟【作者单位】安徽省生态环境监测中心;北京安科慧生科技有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.34【相关文献】1.便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中多种金属元素2.水分对于便携式X射线荧光光谱仪测定土壤中元素含量的影响3.全聚焦双曲面弯晶在单波长X-射线荧光光谱仪中的应用4.便携式X射线荧光光谱仪测定不锈钢样品中的常见金属元素因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴山军林李东麟王永海施善林（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:本文采用多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品建立X射线荧光光谱法同时测定红土镍矿和炉渣中的各项成分的方法。
利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一天工作曲线上，真正扩大了分析范围，能够检测任何未知浓度和含量的样品。
该方法用于红土镍矿及电炉渣中各项成分的测定，测定结果与化学分析值吻合，可以完全满足红土镍矿生产冶炼中对红土镍矿和电炉渣的检测需要。
关键词：红土镍矿；电炉渣；X射线荧光光谱法镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类。
氧化镍矿由于铁的氧化物的存在，矿石呈现红色，所以被称作红土矿。
随着世界上硫化镍矿资源的逐步减少，而对镍资源的需求不断增加，所以纷纷转向从红土矿中提炼镍。
红土镍矿具有资源丰富、采矿成本低、选冶工艺已经成熟等优势，世界上有一批红土镍矿的冶炼厂已建成或在建。
红土镍矿中各成分的检测通常采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
但以上方法大多只能测定单一成分，不能同时测定多成分，而且前期处理比较麻烦，耗时时间长，不能快速测定。
X射线荧光光谱法具有前期处理简单，并且能够多成分同时测定，因此采用X射线荧光光谱法检测红土镍矿可以大大提高检测效率。
由于缺乏市售的红土镍矿标准样品，而红土镍矿与铁矿石的成分较为接近，所以，本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一条工作曲线上，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定电炉渣中的成分含量。
所测定结果与化学分析方法吻合，具有化学方法无法比拟的快速优势，更有利于满足红土镍矿冶炼企业的检测需求。
土壤快速检测 xrf和pid标准
土壤是地球表面的重要组成部分，其质量直接关系到植物的健康生长和环境的保护。
土壤的快速检测和分析显得尤为重要。
而XRF和PID 技术正是当前土壤快速检测的两种常用标准，其快速、准确和可靠的特点使其在土壤检测领域得到广泛应用。
一、XRF技术1. XRF技术介绍XRF（X射线荧光）技术是一种非破坏性的检测方法，通过测定物质吸收X射线后放出的荧光射线能量来分析样品中的元素成分，其检测速度快、准确度高。
XRF仪器可以对土壤中的多种元素进行快速检测，包括但不限于铅、镉、铬等重金属元素。
2. XRF技术在土壤快速检测中的应用XRF技术在土壤快速检测中得到了广泛的应用，可以用于土壤中重金属元素的检测，以及土壤中各种元素的含量分析。
XRF技术的高灵敏度和准确性，使其成为土壤污染和环境监测的重要手段。
3. XRF技术的优势XRF技术具有快速、准确、无需样品处理等优势，且不会产生有害废物，对环境友好。
因此在实际应用中，XRF技术被广泛应用于土壤环境检测、农田土壤肥料的质量检测等方面。
二、PID技术1. PID技术介绍PID（光电离检测）技术是一种适用于挥发性有机化合物检测的快速检测方法。
它利用紫外光电离原理来检测气相样品中的挥发性有机物质。
2. PID技术在土壤快速检测中的应用在土壤快速检测中，PID技术可以用于检测土壤中的挥发性有机物，如苯、甲苯、乙苯等有机物质的含量。
PID技术具有快速、准确、灵敏度高等特点，可用于地下水和土壤中挥发性有机物质的快速检测。
3. PID技术的优势PID技术对挥发性有机物质具有很高的检测灵敏度，且检测速度快，无需复杂的样品处理过程。
因此在土壤环境监测和土壤污染物快速检测领域得到了广泛的应用。
三、XRF和PID在土壤快速检测中的应用案例1. 以XRF技术为主的土壤重金属元素快速检测采用XRF技术对某市区农田土壤中的重金属元素进行了快速检测，发现了土壤中铅、镉等重金属元素超标的问题，为土壤污染防治和土地利用提供了重要参考。
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷
近年来 ， 行业 对红 土镍 矿 的需求 量越 来 越大 ， 镍 ２１ ０ ０年 红土 镍矿 进 口量 高达 １ ５ ． ６ ７ ５万 吨 。红 土镍 矿 品质 检测 项 目主要 有镍 、 、 、 、 、 、 、 、 铁 硅 铝 镁 钙 钛 锰 铜 和 磷 等ｎ ］ 由 于 红 土 镍 矿 还 没 有 行 业 检 验 方 。
法 ， 关 人 员 通 过 大 量 试 验 建 立 了 一 些 检 验 方 相
烧失 量 校正 ， 而 对结 果 准 确 性 有 一 定 的影 响 。本 因
文 以铁 矿石 有证 标 准 物质 为基 体 ， 加 相 关 待 测 元 添
素 的高 纯 氧 化 物 和 标 准 溶 液 制 备 红 土 镍 矿 校 准 样 品， 采用 熔融 制样 的方 式 ， 测 烧 失 后 的 样 品 ， 对 检 并
２１ 年第４ ０２ 期
分 析 仪 器
５ ３
熔 融制样一 波长 色散 Ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 红 土镍 矿 中铁 、 、 、 、 、 、 、 、 和 磷 镍 硅 铝 镁 钙 钛 锰 铜
林 忠 李 卫 刚 褚 宁 蒋晓 光 孙 涛 林志 伟 王艳 君
（ 鱼 圈 出入 境 检 验检 疫 局 ，营 口 １ ５ ０ ） 鲅 １ ０ ７
ｓ ４型 Ｘ射线 荧 光光 谱 仪 （ ｒ ｋ ｒＡＸ ， 国） Ｂ ｕ ｅ Ｓ 德 ，
作 者 简 介 ：林 忠 ， ，９ ３年 ７出 生 ， 业 于 抚顺 石 油 学 院 。从 事 出入 境 内 化 矿产 品 检验 工 作 。 Ｅｍａ ：ｌ ｚ ｏ ｇ ６ ＠ ｓｈ ．ｏ 男 １６ 毕 — ｉ ｉ ｈ ｎ ｌ ３ ｏ ｕ ｃｒ ｌ ｎ ｎ
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第３５卷，第３期 ２ ０ １ ５年３月 光谱学与光谱分析
Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｏ１．３５，Ｎｏ．３，ｐｐＳ０９—８１３
Ｍａｒｃｈ，２０１５
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｉｅｌｄ Ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｘ—Ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｎｉ ｉｎ Ｓｏｉｌ
ＤＵ Ｇｕｏ—ｄｏｎｇ ～．ＬＥＩ Ｍｅｉ卜，ＺＨＯＵ Ｇｕａｎｇ—ｄｏｎｇ ～，ＣＨＥＮ Ｔｏｎｇ—ｂｉｎ ，ＱＩＵ Ｒｏｎｇ－ｌｉａｎｇ。 １．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇ－ｅｏｇｒａｐｈｉｃ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｎａｔｕｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１０１，Ｃｈｉｎａ ２．Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２４，Ｃｈｉｎａ ３．Ｓｃｈｏｏ１ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｓｕｎ Ｙａｔ－ｓｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０２７５，Ｃｈｉｎａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｓ ａ ｒａｐｉｄ，ｉｎ－ｓｉｔｕ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，Ｆｉｅｌｄ ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＦＰ—ＸＲＦ）ｃａｎ ｂｅ ｗｉｄｅ１ｙ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｓｏｉｌ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｉｅｌｄ． Ｗｈｅｒｅａｓ，ｓｏｍｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｍａｙ ａｆｆｅｃｔ ＦＰ—ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｒｅｓｔｒｉｃｔ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｓｔｕｄｉｅｓ ｈａｖｅ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ＦＰ－ＸＲＦ ｈａｓ ｐｏｏｒｅｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔａｒｇｅｔ ｅｌｅｍｅｎｔ ｉｓ ｌｏｗ，ａｎｄ ｓｏｌｌ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｗｉｌｌ ａｆｆｅｃｔ ＦＰ－ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｂｕｔ ｆｅｗ ｓｔｕｄｉｅｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｉｎ ｄｅｐｔｈ．Ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｔｏｏｋ ａｎ ｅｘａｍｐｌｅ ｏｆ Ｎｉ，ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ＦＰ－ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｎｄ ｇａｖｅ ａ ｃｒｉｔｉｃａｌ ｖａｌｕｅ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｌｓｏ ｈａｄ ｂｅｅｎ ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ，ＦＰ－ＸＲＦ ｐｅｒ— ｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｒｉｔｉｃａ１ ｖａｌｕｅ ｉｓ ４００ ｍｇ・ｋｇ一．Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ （ＲＳＤ）ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｂｅｌｏｗ ４００ ｍｇ・ｋｇ。，ｈｅｎｃｅ ＦＰ－ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｍｐｒｏｖｅｓ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｉｓ ｒａｎｇｅ；ＲＳＤ ａｎｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｃｈａｎｇｅ ｌｉｔｔｌｅ ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ ａｂｏｖｅ ４００ ｍｇ・ｋｇ～，ｈｅｎｃｅ ＦＰ—ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｄｏｅｓ ｎｏｔ ｈａｖｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ Ｎｉ ｃ０ｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｙ ｍｏｒｅ．Ｆｏｒ ｉｎ－ｓｉｔｕ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｄ ｂｙ ｓｏｌｌ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｉｓ ３．７７ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｄ ｂｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ０．５６ ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｉｓ ｅｖｉｄｅｎｔｌｙ ｍｏｒｅ ｓｅｒｉｏｕｓ ｔｈａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｂｏｔｈ ｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｆｉｅｌｄ ｐｏｒｔａｂｌｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ； 中图分类号：０６５７．３ 文献标识码：Ａ １ｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ａｃｃｕｒａｃｙ；Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ；Ｓｏｉｌ；Ｎｉ ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１５）０３—０８０９—０５
Ｄｅａｌｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｏｌ１ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｎ ａ ｌａｒｇｅ ｓｃａｌｅ ｏｒ ｓｕｄｄｅｎ ｅｖｅｎｔｓ ｏｆ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ，ＦＰ－ＸＲＦ ｉｓ ａ ｕｓｅ— ｆｕｌ ｔｏｏｌ ｆｏｒ ｉｔｓ ｆｅａｔｕｒｅ ｏｆ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｉｎ－ｓｉｔｕ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｓｈｏｒｔｅｎ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｋｅ ｔｈｅ ｐｏｌｌｕ— ｔｉｏｎ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｃｃｏｍｐｌｉｓｈ ｉｎ ａ ｓｈｏｒｔ ｔｉｍｅ．Ｔｈｅｒｅ— ｆｏｒｅ，ＦＰ－ＸＲＦ ｈａｓ ｇｒｅａｔ ｖａｌｕｅ ｉｎ ｓｏｉｌ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｉｅｌｄ． Ｈｏｗｅｖｅｒ，ＦＰ－ＸＲＦ ｈａｓ ｎｏｔ ｙｅｔ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｓｏｌ１ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｉｅｌｄ．Ｏｎｅ ｒｅａｓｏｎ ｉｓ ｔｈａｔ ｉｎ－ｓｉｔｕ ａ—
ｎａｌｙｓｉｓ ｗｉｌ１ ｂｅ ａｆｆｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｉ１ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ＦＰ—ＸＲＦ ｍａｙ ｎｏｔ ｂｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ｛ ’ ．Ｈｙｎｅｓ
ｅｔ ａｌ［３］ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｓｏｉｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ＦＰ－ＸＲＦ ａｔ ｔｈｅ ｆｉｅｌｄ． Ｔｈｅｙ ｒｅｐｌｉｅｄ ｔｈａｔ ａｌｔｈｏｕｇｈ ＦＰ—ＸＲＦ ｈａｓ ｍａｄｅ ｔｈｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａ— ｔｉｏｎ ａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄ ｉｎ ａ ｓｈｏｒｔ ｔｉｍｅ，ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｎｅｅｄ ｔｏ ｂｅ ｉｍ— ｐｒｏｖｅｄ．Ｒａｍｓｅｙ ｅｔ ａｌＥ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ＦＰ－ ＸＲＦ ｗａｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ＩＣＦＬＡＥＳ ｏｗｉｎｇ ｔｏ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｌｌ ｍｏｉｓ— ｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ．Ａｌｓｏ，Ｈｕｒｋｕｍｐ ｅｔ ａｌｃ ｒｅａｃｈｅｄ ａ ｓｉｍｉ— ｌａｒ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ． Ｗｈｉｌｅ ｕｓｉｎｇ ＦＰ－ＸＲＦ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ Ｎｉ，ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｌｌ ｍｏｉｓ— ｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｒｅ ｍｏｒｅ ｓｅｒｉｏｕｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｏｗ ａ— ｔｏｍｉｃ ｎｕｍｂｅｒ（Ｚ一２８）ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ Ｆｅ［ ．Ｋｉｌｂｒｉｄｅ
ｅｔ ａ１ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ＦＰ－ＸＲＦ ａｎｄ ＩＣｐ－ＯＥＳ ａｎａｌｙ—
Ｒｅｃｅｉｖｅｄ：２０１４—０４—１８；ａｃｃｅｐｔｅｄ：２０１４—０７—２０ Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｉｔｅｍ：Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｐｒｏｇｒａｍ ｏｆ Ｃｈｉｎａ（２０１４ＡＡ０６Ａ５１３） Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：ＤＵ Ｇｕｏ－ｄｏｎｇ，（１９９１－－），ｐｏｓｔｇｒａｄｕａｔｅ，ｒｅｓｅａｒｃｈ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ：ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＦＰ－ＸＲＦ ｉｎ ｓｏｉｌ ｒｅｍｅｄｉａｔｉｏｎ ｅ－ｍａｉｌ：ｄｕｇｄｓｍｉｌｅ＠１６３．ｃｏｍ ＊Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ ｅ－ｍａｉｌ：ｌｅｉｍ＠ｉｇｓｎｒｒ．ａｃ．ｃｎ ８ｌＯ 光谱学与光谱分析 第３５卷 ｚｉｎｇ Ｎｉ，Ａｓ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｃｄ ｅｔ ａ１．Ｔｈｅｙ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ｔｈａｔ ＦＰ～ ＸＲＦ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｎｉ ｃａｎ ｏｎｌｙ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄＬ ］．
Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｐｐｌｙ ＦＰ—ＸＲＦ ａｓ ａ ｕｓｅｆｕｌ ｔｏｏｌ ｏｆ ａｎａｌｙｚｉｎｇ Ｎｉ
ｂｅｔｔｅｒ，ｆａｃｔｏｒｓ，ｗｈｉｃｈ ｍａｙ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｍｕｓｔ ｂｅ ｓｔｕｄ— ｉｅｄ．Ｂａｓｅｄ Ｏｉｌ Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ，ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ＦＰ ＸＲＦ ｐｅｒｆｏｒｎ３ａｎｅｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｆｕｒｔｈｅｒ— ｍｏｒｅ，ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｎ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．
１ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅｔｈｏｄ １．１ Ｉ’ｐ－ＸＲＦ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ａ Ｎｉｔｏｎ＠）ＸＩ ３ｔ Ｍ（ （）ＬＤＩ）＋ＴＭ ＦＰ—ＸＲＦ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａ１
ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｔｈｅｒｍｏ—ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｍｕｎｉｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙ）ｅｑｕｉｐｐｅｄ ｗｉｔｈ ａ ５０ ｋＶ／４０ ｕＡ ｍｉｎｉａｔｕｒｅ Ｘ－ｒａｙ ｔｕｂｅ ａｎｄ ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍ～ ａｎｃｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｒｉｆｔ ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＳＤＤ，ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ １３５ ｅＶ）ｗ３ｓ ｕｓｅｄ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ．Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｔｉｍｅ ｉｓ ９０ ｓ． １．２ Ｍｅｔｈｏｄ １．２．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ Ａ ｔｏｔａ１ ｏｆ ５９ ｓｏｉｌｓ ｗｅｒｅ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｉｎ ｆａｒｍｌａｎｄｓ ｎｅａｒ ｔｈｅ Ｎｉ ｎｌｉｎｃ ｏｆ Ｙｕａｎｊｉａｎｇ ａｎｄ Ｍｏｊｉａｎｇ ｉｎ Ｙｕｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，ｔｈｅ Ｎｉ ｍｉｎｅ ｏｆ Ｌｕｅｙａｎｇ ｉｎ Ｓｈａｎｘｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ａｎｄ ｔｈｅ Ｃｏｐｐｅｒ ｍｉｎｅ ｏｆ Ｐｅｎｇｚｈｏｕ ｉｎ Ｓｉｃｈｕａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ．Ａｓ ｔｈｅ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ａｒｅａｓ ｗｅｒｅ ｑｕｉｔｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ，ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｈｕｇｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｏｆ Ｎｉ ｃｏｎ～ ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｓｅ ｓｏｉ１ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｇｒｉｎｄｅｄ ａｎｄ ｓｉｅｖｅｄ ｂｅｌｏｗ ０．１ ４７ ｍｍ ｂｙ ｂａｌｌ ｍｉｌｌ ａｎｄ ｎｙｌｏｎ ｓｉｅｖｅ ａｆｔｅｒ ａｉｒ－ｄｒｉｅｄ． ＦＰ ＸＲＦ ａｎｄ ＩＣｐ－ＯＥＳ ｂｏｔｈ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ Ｎｉ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｆｔｅｒ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｆｏｒ ＦＰ—ＸＲＦ，ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｉｍｐａｃｌ ｏｆ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｆｉｌｔｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｓｏｌｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｆｉｌｌｅｄ ｉｎｔｏ ｓａｍｐｌｅ ｃｕｐｓ ｗｉｔｈ ｍｙｌａｒ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｏｆ ６ ｕｍ［＝７］．