第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及掺杂锰对光催化性能的影响
３ ． ２ 光催 化性 能
分别 在 ５ ０ ０ ℃ 、５ ５ ０ ℃ 、６ ０ ０ ℃和 ６ ２ ０ ｏ Ｃ下 烧 结
均随炉冷却 。以 Ｍｎ Ｓ Ｏ ４ ・ Ｈｚ Ｏ为锰源，制备 Ｔ ｉ Ｏ 改 性粉 体 。 根 据 计 算 分 别 取 一 定 质 量 的 浓 度 为 ０ ． ０ ５ ｇ ／ ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 的 Ｍｎ Ｓ （ ） ４ ・Ｈ２ Ｏ，和 四份 ０ ． ６ ｇ样 品 １ ，配 置 成 掺 杂 百 分 比 分 别 为 ０ ． １ 、０ ． ２ 、 ０ ． ４ 和 ０ ． ８ 的混合溶液 。将 ４ 组溶液 密封，放 人鼓 风干 燥 箱 干 燥 。干 燥 后 用 研 钵 研 磨 ，放 入 坩 埚 ，在 ６ ０ ０ ℃下 的马 弗炉 中煅 烧 ２ ｈ后 ，随炉 冷 却 ， 保存待用 。 借助 Ｄ ／ Ｍａ ｘ －２ ５ ５ ０ Ｐ Ｃ型 Ｘ射线衍射仪 （ 日 本 Ｒ ｉ ｇ ａ ｋ ｕ公 司 ）分 析 Ｔｉ Ｏ。的 晶化 程 度 、晶 相 组 成 。 Ｘ ＲＤ测 试条件 ：在室 温 、Ｃ ｕ Ｋａ 、管压 ４ ０ ｋ Ｖ、管 电流 ３ ０ ｍＡ、扫描 角度 范 围 ２ ｅ为 ２ ０ 。 ～７ Ｏ 。 ，扫描 速 率 ｏ ／ ａｉ ｒ ｎ 。选取 品 红 和 甲基 红 来 模 拟 典 型 有 机 污 染 物 ，来 测 试 Ｔｉ ｏ。 粉 体 和 Ｍｎ掺 杂 改 性 Ｔｉ Ｏ。粉 体 在天 然 太 阳光 照 射 下 的 光 催 化 活性 。并 用 分 光 光度计对可见吸收光谱对 比测试分析。
性 、光辐射下 的高稳定性等优势 。因此 ，Ｔ ｉ Ｏ 。 正 逐渐成为最有潜力的半导体光催化材料［ ２ ］ 。２ ０ ０ １
年 ，Ａ ｓ ａ ｈ ｉ 等 人详 细计 算 了 Ｆ 、Ｎ、Ｃ 、Ｓ 、Ｐ 、Ｎ ｉ 等元素掺杂的锐钛矿 Ｔ ｉ Ｏ 的电子结构 ，并 以实验
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
溶胶-凝胶法的原理和应用
溶胶-凝胶法的原理和应用1. 溶胶-凝胶法的概述溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米颗粒材料的方法。
它通过将溶胶转化为凝胶，再通过热处理或其他方式将凝胶转化为纳米颗粒材料。
这种方法可以制备出具有高比表面积和孔隙结构的材料，具有广泛的应用前景。
2. 溶胶-凝胶法的原理溶胶-凝胶法的制备过程一般包括四个步骤：溶胶的制备、凝胶的形成、凝胶的加工和热处理。
以下是具体的原理介绍：2.1 溶胶的制备溶胶是指由固体颗粒悬浮在液体中形成的胶体系统。
在溶胶制备过程中，需要选择合适的溶剂和溶质，并通过物理或化学方法将其混合均匀，形成胶体系统。
2.2 凝胶的形成凝胶是指溶胶中颗粒聚集形成的凝胶网状结构。
在凝胶形成过程中，需要调节溶胶中的各种参数，如pH值、温度、浓度等，以促使颗粒聚集并形成凝胶。
2.3 凝胶的加工凝胶形成后，需要对凝胶进行进一步的加工处理。
加工的方式可以是冷冻干燥、超临界流体萃取等，目的是去除溶剂，使凝胶更加稳定。
2.4 热处理经过凝胶加工后，需要将凝胶进行热处理，将凝胶转化为纳米颗粒材料。
热处理过程中，需要控制温度和时间等参数，以保证颗粒的形成和结构的稳定。
3. 溶胶-凝胶法的应用溶胶-凝胶法具有广泛的应用前景，以下是该方法在一些领域的应用示例：3.1 纳米材料制备溶胶-凝胶法可以用于制备各种纳米颗粒材料，如二氧化硅、氧化铁等。
这些纳米材料具有高比表面积和孔隙结构，广泛应用于催化、传感、光学等领域。
3.2 传感器制备利用溶胶-凝胶法可以制备出高灵敏度和高选择性的传感器。
通过调节溶胶-凝胶过程中的参数和材料组成，可以实现对特定物质的检测和识别。
3.3 催化剂制备溶胶-凝胶法制备的纳米颗粒材料具有较大的比表面积和孔隙结构，非常适合用作催化剂。
这些催化剂可以应用于化学反应、汽车尾气净化等领域，具有高效率和长寿命的特点。
3.4 能源存储材料制备溶胶-凝胶法可以制备出具有高比表面积和孔隙结构的能源存储材料，如超级电容器材料、锂离子电池材料等。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅流程
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅之前，需要进行充分的准备。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。
二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。
化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。
该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。
其缺点是衬底温度高。
随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。
化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。
化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。
物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。
近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。
溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性研究
匀透 明的黄色溶液① ； ２ ）在室温下将总醇量 ｌ 的无水乙醇、冰醋酸 、 ／ ３ 蒸馏水充分混合， 形成溶液②，置于分液漏斗中备用； ３ ）磁 力搅 拌下 ， 将溶液②缓慢滴 加到溶液①
中 ，得 到均 匀 透 明 的溶 胶 ，陈化 后 得 到 凝 胶 ； ４ ）将 凝胶 置 于恒温 真空 干燥 箱 中 ，８ ０℃烘 干 ，
水平 的选 取见表 １ 。
表 １ 因素与水平的选取
Ｔａ ｌ Ｓｅｅ ｔ ｄｆ ｃｏｓａ ｄＩｖ ｓ ｂｅ １ ｌｃｅ ａ ｔ ｒ ｎ ｅｌ ｅ
注 ： Ｉ， Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ代表 各因数 的水平
２４ 光 催化 性 能 测 试 ．
样品的光催化性能以光催化降解 甲基橙来评价。 光催化降解在 Ｓ Ｙ １ Ｇ 一 型多功能光化学反应仪 （ 南京 斯东柯仪器有限公司生产 ） 上进行 ， 光源为 ５０Ｗ 的 ０
２ 实
验
２１ 实验 原 料 ．
钛酸四正丁酯（ Ｒ ， Ａ ） 乙醇（ Ｒ ， Ａ ） 冰醋酸（ Ｒ ， Ａ ）
甲基橙 （ 指示 剂 ） ，蒸 馏水 。
的Ｃ， ， Ｏ ，ＨＯ及一些简单 的无机物 ，这 为消除环境
污染 、水 处 理 开辟 了一 条 新 的途 径 ｌ 目前 纳 米 。
表 ２ 正交实验安排及 实验结果
Ｔ ｂｅ Ｏｒ ｏ ｏ ａ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｒｎ ｉｇ ｎ ａ ｌ ２ ｔ ｇ ｎ ｌ ｘ ｅｉ ｈ ｍｅ ｔ ｒ ｇｎ ａ ｄ ａ
ｅｐ ｒ ｘ ｅ ｉ ｎ ａｌ ｅ ｕｔ ｍｅ ｔ ｓ ｌ ｒ ｓ
作为考察对象 ，并分别对它们取 ４ 个水平 。因素 与
东营
２７６ ， ５ ０ １
12-6溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡
3:搅拌速度的影响 3:搅拌速度的影响
搅拌速度以将固体反应物完全悬浮在液相中, 搅拌速度以将固体反应物完全悬浮在液相中, 不在反应器底出现沉积 物为宜.本搅拌过程中, 搅拌速度控制在500 左右. 物为宜.本搅拌过程中, 搅拌速度控制在500 r/ min 左右.
4:物料陈化对产物性能的影响 4:物料陈化对产物性能的影响
水溶胶的陈化可以使产物粒度更均匀. 水溶胶的陈化可以使产物粒度更均匀.结 Nhomakorabea语
a.利用Ti(SO 重晶石、 硝酸、 氨水为原料采用溶胶a.利用Ti(SO4)2、重晶石、 硝酸、 氨水为原料采用溶胶利用 粉体, 原料来源广泛、 价格低廉, 凝胶法合成 BaTiO3 粉体, 原料来源广泛、 价格低廉, 过程操作简单, 高温灼烧3h得到BaTiO3 粉体. 3h得到 过程操作简单,经 9500C高温灼烧3h得到BaTiO3 粉体. b.通过TEM 形貌分析等分析手段,对制得的粉体进行了各 b.通过TEM 形貌分析等分析手段, 通过 种性能的表征和测试, 种性能的表征和测试,结果表明本实验制备的 BaTiO3 粉 体为单纯的立方相, 粒径均匀, 大小在40 左右, 体为单纯的立方相, 粒径均匀, 大小在40 nm 左右, 无严 重的团聚现象,满足纳米粉体的要求. 重的团聚现象,满足纳米粉体的要求.
溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡 溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡 ---凝胶法制备纳米钛酸
---凝胶法制备纳米钛酸钡 1、溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡 溶胶--以溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡粉体, ---凝胶法制备纳米钛酸钡粉体 摘 要:以溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡粉体, 利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源, 利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源,有效地 克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致 的生产成本过高的缺点: 研究结果表明, 的生产成本过高的缺点: 研究结果表明, 该方法 可制备出高纯钛酸钡粉体, 可制备出高纯钛酸钡粉体,制备过程中三废排放 物中基本不含有害物质, 物中基本不含有害物质, 并可从母液中回收质量 较高的副产品硝酸铵, 具有产品质量高, 较高的副产品硝酸铵, 具有产品质量高,原料来 源广泛、价格低廉、 工艺环保、 节能等特点. 源广泛、价格低廉、 工艺环保、 节能等特点.
溶胶凝胶法制备陶瓷粉体PPT演示文稿
－凝胶法的重要步骤，由多孔疏松凝胶转变成致密 玻璃至少有4个历程：毛孔收缩，缩合－聚合，结构
弛豫和粘滞烧结。近年来，人们通过各种表征手段
也研究了凝胶向材料转变过程中热力学和动力学行 为以及结构变化
4应用
• 由于溶胶－凝胶技术在控制产品的成分
及均匀性方面具有独特的优越性，近年来 已用该技术制成LiTaO2、LiNbO2、PbTiO3 、Pb(ZrTi)O3、BaTiO3等各种电子陶瓷材 料。特别是制备出形状各异的超导薄膜、 高温超导纤维等。
3.4 凝胶的干燥
• 湿凝胶干燥时，表观上表现为收缩、硬固 ，产生应力，最后可能导致凝胶开裂。这 是因为湿凝胶中包裹着大量水分，有机基 团和有机溶剂。同时在干凝胶中留下大量 开口和闭口气孔，这些孔将影响以后的烧 结。使凝胶开裂的应力主要来自于凝胶骨 架空隙中液体的表面张力所引起的毛细管 力，它使凝胶颗粒重排，体积收缩。
• 在光学方面该技术已被用于制备各种光学 膜，如高反射膜、减反射膜等和光导纤维
、折射率梯度材料，有机染料掺杂型非线
形光学材料等以及波导光栅、稀土发光材 料等。
在热学方面该技术制备的SiO2-TiO2玻璃 非常均，热膨胀系数很小，化学稳定性 也很好；已制成的InO3-SnO(ITO)大面积透 明导电薄膜具有很好的热镜性能；制成的 SiO2气凝胶具有超绝热性能等特点。
2.1水解反应
• 金属盐在水中的性质受金属离子半径，电负性
，配位数等因素影响，如Si、Al盐，它们溶解于 纯水中常电离出Mn+，并溶剂化[3]。水解反应平 衡关系随溶液的酸度，相应的电荷转移量等条件 的不同而不同。有时电离析出的Mn+又可以形成 氢氧桥键合。