石油类标准曲线
水质石油类测定原始记录
备注：
检测人员：
校核人员：
式中：
ρ——样品中石油类的浓度，mg/ml； X、Y、Z、F——校正系数； A2930、A3030、A2930——各对应波数下测得萃取液的吸光度； D——稀释倍数； V0——萃取液体积，ml； Vw——样品体积，ml；
实验简要过程： 1. 用石油类标准溶液的浓度梯度绘制曲线； 2. 样品经过四氯化碳萃取、过滤，滤液加入硅酸镁进行离心、过滤，滤液即待测样品； 3. 用红外分光光度法测定，取得数据并记录； 4. 根据公式计算石油类结果，并记录。 浓度（ 标准曲线 吸光度 回归方程 样品空白吸光度 样品编号 取样量（ml） 稀释 倍数 萃取液体积（ml） 相关系数 r 平均值 石油类测定浓度 （mg/ml） 计算结果 （mg/ml） ）
石油类测定原始Βιβλιοθήκη 录收样日期： 分析项目 分析方法 （依据） 仪器名称 比色皿光程 计算公式： 4 mm 参比液 年 月 日 分析日期： 水质石油类 红外分光光度法（HJ 637-2012） 仪器型号 四氯化碳 环境温度 仪器编号
0
年
月
日
C
环境湿 度
%
ρ=[X*A2930+Y*A3030+Z*(A3030-A2930/F )]*V0*D/Vw
水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进
水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进
杨麟
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】1997(009)006
【摘要】对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。
【总页数】2页(P43-44)
【作者】杨麟
【作者单位】无锡市环境监测中心站
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.测定水中硝酸盐氮过程中校准曲线绘制方法的探究 [J], 盛文华;贾银虎
2.用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进 [J], 党慧雯;王晶
3.用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进 [J], 党慧雯;王晶
4.红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨 [J], 张晗
5.一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法 [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石油类方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：水质石油类的测定分析方法：水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）方法编号：HJ970-2018验证人员：验证日期：XXXX环境监测站1 方法名称及适用范围HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法；本标准规定了测定水中石油类物质的紫外分光光度法；本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。
2 实验室基本情况表2-2使用仪器情况登记表表2-3使用试剂及溶剂登记表3 工作曲线的测定3.1工作曲线的测定条件分析日期： XX 年 X 月 X 日3.2工作曲线的测定表3-1 工作曲线测定值编号标准溶液加入体积（mL ）浓度（mg/L ）吸光度（A ）1 0.002 1.003 2.004 4.005 8.00 616.0回归方程 相关系数r3.3标准曲线的绘制回归方程 y = Ax-B 相关系数 г=X ＞0.999《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》HJ 970-2018中11.2规定标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999，故实验符合要求。
温度湿度测定波长225nm正己烷透光率4 空白值测定结果及方法检出限的计算依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
峰面积利用标准曲线
峰面积利用标准曲线峰面积利用标准曲线是指在地质勘探领域中常用的一种绘制地层峰面积利用率的方法。
通过绘制曲线，可以直观地分析不同地层的储层质量、储层容量以及气、油含量等参数。
在曲线上，横轴代表样品孔隙度（Porosity），纵轴代表储集系数（Saturation Height Ratio）。
样品孔隙度是指地层中的孔隙、裂缝和中型孔洞等组成部分的级别。
它是衡量岩石渗流性能的重要指标之一。
储集系数是用来衡量储层中油、气的含量。
它由地层中的流体饱和度和可动流体的体积比例而决定。
通过绘制峰面积利用标准曲线，我们可以了解不同地层的储集性能。
曲线上的每个峰代表着不同的地层。
峰的形状和高度都会受到地质构造和孔隙度的影响。
一般来说，峰越高且形状较窄的地层，具有更好的储集性能，即更有利于储层的开发和产能。
峰面积利用标准曲线的绘制过程包括采集地质样品、实验室分析和数据处理。
通过对不同地层的样品进行物理性质测试和测量，可以获取相应的孔隙度和储集系数数据。
然后，将这些数据在图表上进行绘制，并进行曲线拟合和优化，从而得到最终的峰面积利用标准曲线。
绘制峰面积利用标准曲线对于石油勘探和开发具有重要意义。
它可以帮助地质工程师和石油公司准确评估地层的储集条件，进一步指导油气勘探和生产决策。
通过分析曲线上不同峰的特征，并结合地质资料和地质模型，可以更好地预测油气储量和产能，降低勘探风险，提高开发效率。
总之，峰面积利用标准曲线是一种重要的地质勘探工具，它可以帮助我们了解地层的储集性能和储层潜力。
通过绘制曲线并进行数据分析，可以更好地指导石油勘探和开发工作，并降低风险，提高产能。
这对于石油工业的可持续发展具有重要意义。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
(水质-石油类的测定-紫外分光光度法(试行)HJ-970-2018)方法验证报告
XX环境监测站新项目方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：HJ 970-2018项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：2019年月日水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。
本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ (HCl) =1.19 g/mL。
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
3.1.3正己烷（C6H14）。
使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1000 ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25 ml硫酸（3.1.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于90%即可。
3.1.4无水乙醇（C2H6O）。
3.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
红外四氯乙烯石油类方法验证报告
方法验证报告XX检测（验）第2019001号项目名称：水质石油类和动植物油类的测定标准名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法标准编号：HJ 637-2018验证人员：XXX日期：2019.5.8XXXXXX检测有限公司水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法验证报告1.方法依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2008。
2.原理水样在PH≤2的条件下，用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附剂去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（C-H3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960、A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类和石油类含量之差。
3.测试信息3.1试剂3.2仪器3.3标准品信息3.4人员信息3.5环境信息4.操作步骤4.1采样和试样制备 4.1.1 样品的采集和保存参照HJ/T 91中地表水对油类的采样方法“采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到30mm 深度，边采水边往上提升，在到达水面时剩余适当空间”本公司用专用油类采样器采集洛河地表水 500 ml ，加入盐酸酸化至 pH≤2。
（注：如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃~4℃冷藏保存，3 d 内测定。
）4.1.2 试样制备4.1.2.1试剂的验证和前处理4.1.2.1.1四氯乙烯试剂验收：以干燥4cm 空石英比色皿为参比，在2800cm -1~3100cm -1之间使用4cm 石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处吸光度应分别为不超过0.34、0.07、0。
本次实验所用四氯乙烯在2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处吸光度分别为0.310、0.033和0.00，满足不超过0.34、0.07、0（记录见附表原始记录）。
环境监测实验6-海水石油类物质的测定
a）将400mL待测水样加入500mL（或1000mL）分液漏斗，加入4mL 1:1盐酸使pH调至4以下。准确加入5mL环已烷，强烈振荡2分钟，其 间将漏斗颈向上放气几次，静止分层。
b）仔细地将下层水放入原水样容器中，将环已烷放人干燥的10mL比色 管中。将水样再倒入分液漏斗中，按a）步骤再萃取一次，合并两次 萃取液，充分振摇，混匀，测定荧光强度。从标准曲线上查得水样的 油浓度mg·L-1
三、实验步骤
绘制标准曲线：
分别取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL油标准使用液于干燥的10mL 具塞比色管中，用环已烷稀释至刻度，混匀。其油类浓度分别为0、2、 4、6、8、10mg·L-1。用荧光分光光度计分别测定各浓度标准液的荧 光强度。然后以荧光强度为横坐标，相应的油浓度为纵坐标绘制标准 曲线。
每排同学做一份标准曲线，每组同学测定1个水样，做平 行样。
c）另外用4ml1:1的盐酸做试剂空白。
水样的荧光值-试剂空白的荧光值，查标准曲线求出萃取液中石油的 浓度(mg/L)。
三、实验步骤
d）计算：
水样石油浓度（ mg·L-1)= Q *V1/V2
式中： V1—萃取环已烷的体积（mL） V2—实取水样体积（mL ) Q —从标准曲线查得的环已烷萃取液的油浓度（mg·L-1) 要求：
脱芳处理的环已烷熔解后，全量移入100mL容量瓶中用 环已烷定容至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg·mL-1。
取5mL上述油溶液用环已烷定容到50mL，配制成油 标准使用液，此溶液浓度为0.1mg·mL-1。 （3好）在环1已0以烷下：。分析纯或优级纯环已烷（C6H12），荧光值最 4、1:1 盐酸（用分析纯或优级纯盐酸配制，荧光值要低）
环境监测实验
石油类的测定紫外分光光度法方法验证报告模版
《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970∙2018）1方法名称及方法适用范围1.1方法名称及编号《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970-2018）1.2方法适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2基本条件确认2.1人员参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-D ,验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-I0本方法验证中，使用了采样仪器、前处理仪器和分析测试仪器。
主要仪器设备情况见表A-2,相关仪器设备的检定证书及结果确认等证明材料见附件A-2o表A-2主要仪器设备2.3标准物质及主要试剂耗材本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A-3,标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3o表A-3标准物质及主要试剂耗材2.4安全防护设备设施测定水中石油类使用的正己烷有一定毒性，本单位测定石油类的实验室具有通风橱。
本次方法验证中，实验人员进行样品前处理及分析测试操作均在通风橱中进行，并佩戴了防护面具，满足标准方法要求。
2.5相关体系文件本方法配套使用的监测原始记录为《分光光度法测定原始记录表》(HBHJ-JL04-∏4- 2016)；监测报告格式为(HBHJ-JLo4-037-2016)。
3方法性能指标验证3.1测试条件3.1.1仪器分析条件本方法验证过程中，使用双光束紫外可见分光光度计进行标准曲线绘制和样品分析，在波长为225 nm处，使用2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
3.1.2仪器自检开机后，按照仪器说明书进行仪器预热30分钟，按标准方法要求调节波长，仪器自检，设备状态正常。
然后用参比溶液进行校零，仪器进入测量状态。
仪器自检过程正常，结果符合标准要求。
3.2标准曲线按照《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)要求绘制标准曲线。
将100 mg/L石油类标准使用液配制成质量浓度分别为0.00 mg∕L> 1.00 mg/L、2.00 mg∕L> 4.00 mg∕L> 8.00 mg/L、16.0 mg/L 的标准系列溶液。
新方法验证报告(水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：水质石油类的测定紫外分光光度法HJ 970-2018负责人：审核人：日期：石油类的测定紫外分光光度法《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ970・2018)方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用2 cm石英比色皿时, 方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg^o2、方法原理在pHS2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 imi波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸懈水或去离子水。
3・1试剂和材料3.1.1 盐酸：p (HC1) =1.19g/ml 优级纯3.12硫酸：p (H2SO4) =1.84g/ml 优级纯。
3.1.3正己烷(C6H14)XXX化学试剂有限公司生产的色谱纯正己烷。
符合性检查：使用2cm石英比色皿，于波长22511111处，以水做参比测定透光率，正己烷透光率为XX%。
3.1.4无水硫酸钠(NazSOj：分析纯于550口下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.5硅酸镁(MgSiOs)：分析纯150pm〜250pm (100 目〜60 目)于550匚下灼烧4h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6% (in/m)的比例加入适量蒸憎水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h, 备用。
3.1.6石油类标准贮备液：p=1000mg/L标准证书编号：XXXXXXXX,有效期限：XXXX 年XX月XX日。
3.1.7石油类标准使用液：p=100mg/L准确移取5.001111石油类标准贮备液于50.001111容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。