GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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方法验证报告

项目名称：铅镉

方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原了吸收分光光度法

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1.目的

采用《丄壤质量铅、镉的测世石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对上壤里而的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,

并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2. 方法原理采用盐酸•硝酸•氢氛酸•髙氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉

中。经过预先设定的干慄、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化

阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅2833nm

镉228・8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测世铅镉的吸光度。

3. 试剂和材料的验证

33材料的验证

4- 仪器和设备的验证

样品制备：将采集的上壊样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至lOOg.缩分 至100g ＞缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物•用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解 准确称取0.1〜0

・3g （精确至0.0002 g ）试样于50 mL 聚四氟乙烯卅烟中,用水润湿后加入5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL 左右时，取下 稍冷，然后加入5 mL 硝酸、4讯氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右, 然后开盖，电热板温度控制在150 C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动 址竭。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解-待址烟壁上的黑色有机 物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状0视消解情况，可再补加2rnL 硝酸、2mL 氢

6・

5. 环境条件验证 样品的验证

6.1 采样方法：HJ/T 166-2004o

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3

氛酸、1 mL髙氯酸，重复以上消解过程。取下川塀稍冷，加入ImL（1+1）硝酸溶液，温热溶

解可溶性残渣，全量转務至25.00 mL容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二镀冷却后用水定容至标

线.揺匀。

6-4样品质控样制备:

6.4.1空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全

程序空白溶液，并按柑冋条件进行测世。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。

7. 分析步骤

7.1曲线建立

干一组 6 个 lOO.OmL 容量瓶中，依次加入 O.OOmL. OSOmL、l.OOmL. 2.00mL、3・

00mL、

4・00mL、5,00mL浓度为img/L铅标准使用液•再依次加入O.OOmL. O.lOmL. 0.20mL. O.SOmL、0・40mL、O.SOmL. 0.60 mL浓度为500pg/L 标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二领, 再分别用1%硝酸定容至刻度O

7.2曲线的测定

调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7.3样品的测定

上机测崔样品的吸光度。

8-结果计算与表示

土壤样品中铅.镉的含ft W（Pb（C

c • V

“ ■ m（l - /）

式中:r- 试液的吸光燃滅去空白试验的吸光度，然后在校«曲线上査得铅、镉的含V•——试液定容的体枳，mL.

m―称取试样的

f--试样中水分的含量

9. 验证方案与结果评价

9.1标准曲线验证方案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为5・0曲几、

10・0ug/L、203g/L、30・0ng/L.40mg/L、50・0ug/L,镉标准系列溶液浓度含量分別为 O.OO^g/L.O.SOpg/L.

l.OO^tg/Ls l-SO^g/L. 2・00pg/L、2・50曲儿、3・OOug/L使用石墨炉原子吸收仪测定，测得响应值，以响

9.2 方法检出限验证方案与结果评价

921将空白试料按试料的测定步骤，测定U次，il算出方法检测限，集数值

不得高于标准方法要求的检出限。

式中：MDL一一方法检出限;

tiwAM)一一样品平行测企11次时，自由度为10,置信度为99%时t取值为2.764：

SD一一 11次平行测定的标准偏差。

9-3 精密度验证方案与结果评价

分别配置三个铅浓度为9.0ng/Lt 25ng/L和40ng/L和镉浓度为0.70ng/L, l.SOpig/L和 2・30pg/L的标准使用液，按试料的测定方法进行检测.每个样品平行测定6次，分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

采集土壤样品1个，按试料的测;4^方法平行测定样品6次，分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。相对标准偏差不得超过10%。

No.

空白测量值

Cmg/kg)

1 -0. 001

2 0. 001

3 -0.001

4 0. 001

■

0. 002

6 -0.005

7 0. 005

8 0. 001

9 0. 006

10 0. 001

11 0. 002

项目

镉0.

0034

测试结果SD值

Cmg/kg)

方法检出限

(ffig/kg)

0.

009

标旌检出限

(mgZkg)

0,01

符合性判断

符合