08第8章 脂类的测定2014解析

此法是经典方法，对大多数样品结果比 较可靠，但费时间，溶剂量大，且需专 门的索氏抽提器
3、仪器 索氏抽提器
4、试剂 无水乙醚或石油醚 海砂(同水分测定)
5、测定方法
（1）样品处理 固体样品：
精密称取干燥并研细的样品2～5g（可取 测定水分后的样品），必要时拌以海砂， 无损地移入滤纸筒内。
流程图
6、结果计算
脂肪（%） m2 m1 100 m
式中：m2 — 接受瓶和脂肪的质量，g m1 — 接受瓶的质量，g m — 样品的质量（如为测定水分后的样品， 以测定水分前的质量计），g
注意事项及说明
Points for attention
样品应干燥后研细，样品含水分会影响 溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品的 水分造成非脂成分溶出。
此法也不适于食糖高的食品，因糖类遇 强酸易碳化而影响测定结果。
3、仪器 100ml具塞刻度量筒 4、试剂
5、测定方法
（1）样品处理 固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大 试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中， 加10ml盐酸。
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂 类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结 块的样品的测定。
食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、 石油醚等有机溶剂抽提。
结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提 取，需在一定条件下进行水解等处理， 使之转变为游离脂肪后方能提取，故索 氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结 合态脂肪测不出来。
一、索氏提取法
Extraction of Crude Fat by Soxhlet Method
1、原理 将经前处理而分散且干燥的样品用
无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取， 使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶 剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗 脂肪)
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂 后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还 含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、 糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂 肪，也称粗脂肪。
(4)回收溶剂、烘干、称重
将 锥 形 瓶 于 水 浴 上 蒸 干 后 ， 置 100 ～ 105℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥 器内冷却30分钟后称重，并重复操作至 恒重。
过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，加 2ml10%碘化钾溶液，用力振摇，放置1 分钟后，若出现黄色，则证明有过氧化 物存在。应另选乙醚或处理后再用。
在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯 化钙干燥管，这样，可防止空气中水分 进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如 无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
8.2 脂类的提取 1、提取剂的选择
乙醚：溶解脂肪能力强，但含2%水分 石油醚： 氯仿-甲醇：结合脂
结合态脂肪：水解后，再提取，
2、样品的预处理
粉碎 烘干 酸水解
8.3 脂类的测定方法
索氏提取法 酸水解法 罗紫—哥特里法（Rose-Gottlieb method) 巴布科克法和盖勃法 氯仿—甲醇提取法 牛奶脂肪测定仪简介
第八章 脂类的测定
主要内容（content)
概述 脂类的分析方法
8.1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ概述
1、食品中油脂种类 脂肪：脂质化合物种类繁多，结构各异，
其中95%左右的是脂肪酸甘油酯，即脂 肪(fat)。 类脂 脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维 生素、蜡
2 测定意义
营养：热能、代谢、溶剂 食品品质管理的重要指标之一 风味 食品质构
（2）水解
将试管放入70～80℃水浴中，每5～10分 钟用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离 消化完全为止，约需40～50分钟。
(3)提取
取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后将混 合物移入100ml具塞量筒中，用25ml乙醚分次 洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量 筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞放出气体， 再塞好，静置12分钟，小心开塞，用石油醚— 乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静 置10～20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液 于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量 筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放 入原锥形瓶内。
（2）抽提
将滤纸筒放入索氏抽提器内，接连已干
燥至恒重的脂肪接收器，由冷凝管上端 加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶 的2/3体积，于水浴上（夏天65℃，冬天 80℃左右）加热使乙醚或石油醚不断的 回流提取，一般视含油量高低提取6～12 小时，至抽提完全为止。
（3）回收溶剂、烘干、称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接 受瓶内乙醚剩1～2ml时，在水浴上蒸干， 再于100～105℃干燥2小时，取出放干燥 器内冷却30分钟，称重，并重复操作至 恒重。
2、适用范围与特点
本法适用于各类食品中脂肪的测定，对 固体、半固体、粘稠液体或液体食品， 特别是加工后的混合食品，容易吸湿、 结块，不易烘干的食品，不能采用索氏 提取法时，用此法效果较好。
但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，
在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分 解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者，测 定值偏低，故本法不宜用于测定含有大 量磷脂的食品，
装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外 漏样品，但不要包得太紧影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管， 否则超过弯管的样品的脂肪不能提尽， 造成误差。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和 醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐 类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧 化物导致脂肪氧化，在烘干时也有引起 爆炸的危险。
在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火 加热，应该用电热套，电水浴等。烘前 应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残 留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
反复加热会因脂类氧化而增重。重量增 加时，以增重前的重量作为恒重。
二、酸水解法
1、原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解， 使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来， 再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂， 干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含 量。