实验cod测定(重铬酸钾法)
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(取10.00mL重铬酸钾标准溶液(，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(，即为终点。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。
然后，准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。
在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。
通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子，然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾，从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤：1.样品预处理：根据样品的特性，选择适当的方法进行预处理，如过滤、酸化、碱化等操作，以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应：将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应，在酸性条件下，有机物被氧化为二价铬离子（Cr2+）。
3.滴定：用稀硫酸将反应后的溶液酸化，并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液，使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量：根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，以及样品的体积，利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点：•适用性广：该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定，包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高：该方法对有机物的氧化性强，对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便：操作流程相对简单，实验时间相对较短。
•准确性高：经过适当的样品预处理和滴定操作，可以获得较为准确的COD测定结果。
然而，重铬酸钾法也存在一些局限性，例如：•耗费试剂：该方法需要大量的重铬酸钾试剂，成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化：部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应，导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项：重铬酸钾是一种有毒物质，操作时需要注意安全措施。
综上所述，重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中，需要结合样品特性和实验条件，选择合适的预处理方法和滴定条件，以获得准确的COD测定结果。
重铬酸钾法测定cod原理公式
重铬酸钾法测定cod原理公式一、实验试剂1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O-=0.2500mol/L):称取预先在120C烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲哕啉( Cl2HgN2:H2O)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4:7H2O)溶于水中，稀释定容至100mL，贮于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2" 6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，播匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
反应方程式为:K2Cr2O>+ 7H2SO4+ 6Fe(NH4)2(SO4)2= =Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+ 6(NH4)2SO4+ 7H2O计算公式为: C[(NH)2 Fe(SO4)2]=-0.2500x 10.00V式中: C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V一硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL.4.硫酸一硫酸银溶液于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，使硫酸银完全溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
二、实验步骤及相关原理1.取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，加入约0.4g硫酸汞，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热沸腾回流2h (自开始沸腾时计时)。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
COD检测方法-重铬酸钾法
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化）Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、仪器1、回流装置。
2、加热装置。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
重铬酸钾法测定水质cod实验过程的若干注意事项
重铬酸钾法测定水质cod实验过程的若干注意事项
利用重铬酸钾法测定水质COD实验过程注意事项
重铬酸钾法是一种常用的用于测定水质中氧化性有机物含量的方法，也是用来测定水污染
物中COD（化学需氧量）的常用方法之一。
在重铬酸钾法测定水质COD实验过程中，有
几点需要特别注意：
1、标准溶液的准备：要使实验取得可靠的数据，选择化学纯准备质量的重铬酸钾标准溶液，并在使用时，在一定的温度和PH范围内准备、滴定并储存标准溶液。
2、样品的准备：采集的水源水要事先经过积气和凝析处理，再进行离心分离，从而准备
出实验水样。
3、仪器的连接：根据电路原理，使仪器正确连接，并将各仪表和实验设备进行准确标定。
4、电流稳定：控制电磁炉的加热温度，让标准液溶解剂恒温，准确测定恒定的电流。
5、废弃处理：做完样品的分析后，应及时处理废弃溶液，以减少环境污染。
综上所述，在重铬酸钾法测定水质COD实验过程中，要特别注意上述几点：标准溶液准备，样品准备，仪器连接，电流稳定，废弃物处理等，这些细节都要引起重视，以保证实验结果的准确可靠。
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实验cod测定(重铬酸钾法)
一、实验目的
了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理
COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤
1、样品处理
将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应
将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理
在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项
1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理
在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：
1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
对于操作误差，需加强操作规范，控制实验操作的误差。
2、仪器误差：分光光度计、溶液计量器等实验仪器存在测量误差。
校准仪器、使用标准物质等，可以控制仪器误差的影响。
3、共存物影响：样品中存在其他物质，会影响COD的测定结果。
根据实际情况，可选择合适的COD测定方法，或通过样品处理等方法进行COD测定的误差控制。
在实验中，通过对误差来源及误差处理方法的学习，可以更好地掌握COD测定技能，提高测定结果的准确性和可靠性。
综上所述，COD测定方法是一种可靠、准确的水质检测方法，具有广泛的应用价值和研究前景。
在实验中，我们需要加强实验技能的练习和掌握，熟悉COD测定方法的原理和操作流程，并掌握误差控制方法，以提高COD测定结果的准确性和可靠性。