COD重铬酸钾法
重铬酸钾测cod的原理
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD（Chemical Oxygen Demand）化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一，它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下，重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下：3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知，每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此，通过测定用掉的K2Cr2O7的量，就可以推算出水样中有机物的含量，进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下：步骤一：制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中，稀释至一定体积浓度，得到硫酸铜试液。
步骤二：取样和预处理取一定体积的水样，并进行必要的预处理。
例如，对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样，需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三：添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中，并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸（H2SO4）和重铬酸钾（K2Cr2O7）。
步骤四：消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中，在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中，有机物被氧化成CO2和H2O，同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五：终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后，反应液由橙红色变为绿色。
此时，用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+，直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六：计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V（单位：mL）、硫酸铜溶液浓度C（单位：mol/L）以及取样体积V0（单位：L），可以计算出COD浓度。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD测定--重铬酸钾法
COD测定方法一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、微波消解炉。
2、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
COD重铬酸钾法测定
重铬酸钾法测定（CODCr）一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
COD测定方法--重铬酸钾法
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。
（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。
（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。
注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。
（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。
四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。
（二）加热装置。
（三）天平：可精秤至0.1 mg 。
五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。
（二）硫酸汞：分析级。
（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定cod原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
cr2o7+14h+6e2cr+7h2o（水样的氧化）cr2o7+14h+6fe2cr+6fe+7h2o（滴定）fe+试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）二、器材1．250ml全玻璃流入装置；2．四联调节器电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（c=0．2500mo1/l）：称取预先在120℃研磨2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶水中，迁入1000ml容量瓶，吸收至标线，容器。
2．先行亚铁灵指示剂：称取1.485g西南边菲啉（c12h8n2.h2o）、0．695g硫酸亚铁feso4.7h2o）溶水中，吸收至100ml，Porcheresse棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/l)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．试样样品四、测量步骤1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法（Cr6+法）是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应，利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质，从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是：COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+，同时重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下：3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时，溶液的颜色完全变为绿色，反应结束。
测定过程中，首先需要将COD样品与硫酸进行预处理，使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后，将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合，并加热进行反应。
反应过程中，重铬酸钾会氧化有机物，同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量，需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色，当溶液的颜色完全变为绿色时，反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定，判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化，可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度，以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量，可以计算出有机物的氧化当量，进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点，因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而，由于Cr6+具有一定的毒性，且该方法对一些物质的氧化效果较差，因此在一些特定的样品中，需要使用其他测定COD的方法。
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重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)?用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一:原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二:一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140~150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯,含量不小于99.8%),溶解并稀释至1000ml,在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。
即1.有关仪器、器皿(1)TG-328A分析天平,分度值0.1mg,天平变动性0.1mg机械挂砝码组合误差:0.5mg(2)容量瓶(A级),1000ml(1±0.6×10-3)2.K2Cr2O7当量浓度的确定根据反应式(1)可知K2Cr2O7获得6e,其基本单位为( K2Cr2O7),摩尔质量为:所配制的K2Cr2O7标准溶液,其( K2Cr2O7)浓度:硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定配制:0.24N 称取硫酸亚铁铵95.05克,溶解于5:95硫酸500毫升中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤。
以5:95硫酸稀释至1升。
亚铁溶液在空气中还原逐渐降低,应于使用前标定,式测定的高锰酸钾的比例系数。
标定:当硫酸亚铁铵的高锰酸钾配合使用时,可测定高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的比例系数。
用移液管吸取配制好的硫酸亚铁铵溶液25毫升置于250毫升烧杯中,用标准0.24N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡红色,并能于2~3钟内不退色为终点。
此二溶液的比例系数(K)即1毫升硫酸亚铁铵相当于高锰酸钾标准溶液的毫升数。
计算:K=V/25式中V--耗用标准高锰酸钾溶液的毫升数二、硫酸亚铁铵滴定溶液的标定吸取重铬酸钾标准溶液(0.1000mol/L)10mL,加混合酸,并稀释。
用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至黄绿色,加苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。
实验平均消耗硫酸亚铁铵滴定溶液18.90ml(共进行10组实验,每组一次)。
1.有关玻璃器皿(1)移液管(10ml)A级,刻度0.1mLΔ=±3×10-3(2)滴定管(25ml)A级,刻度0.1mLΔ=±1.2×10-32.滴定溶液当量浓度的确定一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表0.2500 mol/LK2Cr2O7溶液(ml)H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L3、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。
用时新配。
6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。