综合实验2010
纳米二氧化钛的制备及性质实验

南京信息工程大学综合化学实验报告学院:环境科学与工程学院专业:08应用化学姓名:章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作;理解二氧化钛吸附实验的原理和操作;掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中,摇匀(在恒压漏斗中进行)得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水,加入0.32 ml 的浓硝酸,摇匀(在茄行烧瓶中进行),得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上,进行磁力搅拌,将溶液A 逐滴滴加至溶液B中,使两溶液缓慢接触,并进行水解反应,得到溶液C溶液C室温回流,记载下当时的室温4.回流分若干天进行,保证回流时间不少于48小时,得到溶液D5.蒸干方式:将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干,得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状;2.4 实验结果1、回流分4天进行,总计回流时间50小时,室温为15℃。
2、经研磨,得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g,损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器:烧杯(500mL),容量瓶(1000mL),样品瓶(6个),电子天平,磨口瓶,超声波清洗机,玻璃注射器,过滤器,分光光度计2、试剂:二氧化钛粉末,染料X-3B(分子量615),蒸馏水3、实验步骤:1、用电子天平称取60mg染料,配成1000mL的60mg/L溶液(避光保存)。
2、将烧杯润洗后,倒入100ml染料溶液,再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中(70℃超声40分钟,注意避光)。
剩余原液取样保存编号。
2010高考化学试题分类汇编:化学实验

2010高考化学试题分类汇编化学实验(2010天津卷)3.下列鉴别方法可行的是A.用氨水鉴别Al3+、Mg2+和A g+B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、SO24-和CO23-C.用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷D.用KM n O4酸性溶液鉴别CH3CH=CHCH2OH和C H3CH2CH2CHO解析:Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错;SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;1—溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振谱有三个峰,而2—溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振谱有两个峰,故可鉴别,C正确;碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化,KMnO4溶液都退色,故无法鉴别。
答案:C命题立意:考查阴阳离子和有机物的鉴别,通过鉴别,考查离子或有机物的化学性质。
(2010山东卷)14.下列与实验相关的叙述正确的是A.稀释浓硫酸时,应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B.配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,应用胶头滴管将多余溶液吸出C.酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,将导致测定结果偏高D.检验某溶液是否含有24-SO时,应取少量该溶液,依次加入BaCL2溶液和稀盐酸解析:稀释硫酸的操作是“酸入水”,故A错;若将多余的水取出,会使得浓度偏小,加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制,故B错;用待测液润洗锥形瓶,则消耗的标准液会偏多,导致结构偏高,C正确;D操作中,若溶液中含有Ag,也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生,故D错。
答案:C(2010安徽卷)8.下列实验操作或装置符合实验要求的是A.量取15.00 mL NaOH溶液B.定容C.电解制Cl2和H2D.高温燃烧石灰石答案:A解析:B滴管口不能伸入到容量瓶内;C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气;D选项坩埚不能密闭加热。
(2010重庆卷)9.能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是A.HNO3B.KOH C.BaCl2D.NaClO9.答案A【解析】本题考查物质的鉴别。
2010年高考真题 化学(山东卷)(含解析版)

2010年山东省高考化学试卷参考答案与试题解析一、选择题(共7小题,每小题4分,满分28分)1.(4分)(2010•山东)16O和18O是氧元素的两种核素,N A表示阿伏加德罗常数,下列说法正确的是( )A.16O2与18O2互为同分异构体B.16O2与18O2核外电子排布方式不同C.通过化学变化可以实现16O与18O间的相互转化D.标准状况下,1.12L 16O2和1.12L 18O2均含0.1N A个氧原子【考点】同位素及其应用.【分析】本题考查了同位素、原子核外电子排布、阿伏加德罗常数等知识点.【解答】解:A、16O2与18O2是同一种物质,都是氧气,故A错;B、两种氧原子的电子数相等,核外电子排布方式也相同,故B错;C、16O与18O之间的转化,属于原子核的变化,不是化学变化,故C错;D、1.12 L标准状况下O2的物质的量为0.05 mol,含有氧原子数为0.1N A,故D正确.故选:D.【点评】本题考查的是一些基本的概念,做这类题目要细心.2.(4分)(2010•山东)下列与化学反应能量变化相关的叙述正确的是( )A.生成物总能量一定低于反应物总能量B.放热反应的反应速率总是大于吸热反应的反应速率C.应用盖斯定律,可计算某些难以直接测量的反应焓变D.同温同压下,H2(g)+Cl2(g)═2HCl(g)在光照和点燃条件下的△H不同【考点】化学反应中能量转化的原因;吸热反应和放热反应;反应热和焓变;用盖斯定律进行有关反应热的计算.【分析】化学反应中一定伴随着能量变化,反应中既有放热反应,又有吸热反应,取决于反应物和生成物总能量的大小,生成物的总能量低于反应总能量的反应,是放热反应,若是吸热反应则相反,化学反应速率取决于物质的性质和外界反应条件,与反应是吸热还是放热没有必然的联系,反应热只取决于反应物和生成物总能量的大小,与反应条件无关.【解答】解:A、生成物的总能量低于反应总能量的反应,是放热反应,若是吸热反应则相反,故A错;B、反应速率与反应是吸热还是放热没有必然的联系,故B错;C、化学反应的反应热大小取决于反应物和生成物的总能量大小,与反应途径无关,应用盖斯定律,可计算某些难以直接测量的反应焓变,故C正确;D、根据△H=生成物的焓﹣反应物的焓可知,焓变与反应条件无关,在光照和点燃条件下该反应的△H相同,故D错.故选:C.【点评】本题考查化学反应中能量的变化,着重于对概念的理解,注意放热反应、吸热反应与反应物、生成物以及反应速率、反应条件之间有无必然关系,做题时不要混淆.3.(4分)(2010•山东)下列说法正确的是( )A.形成离子键的阴阳离子间只存在静电吸引力B.HF、HCl、HBr、HI的热稳定性和还原性从左到右依次减弱C.第三周期非金属元素含氧酸的酸性从左到右依次增强D.元素周期律是元素原子核外电子排布周期性变化的结果【考点】元素周期律的实质;非金属在元素周期表中的位置及其性质递变的规律;离子键的形成.【分析】利用离子键的定义和元素性质的递变规律以及元素周期律的实质解决此题.【解答】解:A、离子键是通过阴、阳离子静电作用作用形成的,静电作用包括相互吸引和相互排斥,故A错误;B、同一主族,由上到下,得电子能力逐渐减弱,非金属性减弱,其氢化物的稳定性逐渐减弱,还原性逐渐增强,故B错误;C、同一周期,由左到右,得电子能力逐渐增强,非金属性增强,则第三周期非金属元素最高价含氧酸的酸性依次增强,非金属元素含氧酸的酸性不一定为最高价含氧酸,故C错误;D、由结构决定性质,则元素周期律是元素原子核外电子排布周期性变化的结果,故D正确;故选D.【点评】本题涉及化学键的定义、元素性质的递变规律等问题的理解和运用,对学生有较好的区分度,如:比较非金属性强弱必须依据最高价氧化物水化物的酸性强弱,而不能错误认为是氧化物的水化物的酸性强弱等问题,此题为好题.4.(4分)(2010•山东)下列叙述错误的是( )A.乙烯和苯都能使溴水褪色,褪色的原因相同B.淀粉、油脂、蛋白质都能水解,但水解产物不同C.煤油可由石油分馏获得,可用作燃料和保存少量金属钠D.乙醇、乙酸、乙酸乙酯都能发生取代反应,乙酸乙酯中的少量乙酸可用饱和Na2CO3溶液除去【考点】乙烯的化学性质;苯的性质;石油的裂化和裂解;乙醇的化学性质;油脂的性质、组成与结构;淀粉的性质和用途.【分析】(1)乙烯含有双键,能与溴水发生加成反应而使溴水褪色,溴单质在苯中的溶解度比在水中的大,苯使溴水褪色的原理是萃取;(2)淀粉、油脂和蛋白质在一定条件下都能水解,水解的最终产物分别是葡萄糖、高级脂肪酸和甘油、氨基酸;(3)煤油可由石油分馏获得,主要成分为烷烃,性质稳定,密度比金属钠小,可用来保存金属钠;(4)乙酸中含有羧基,乙醇含有羟基,乙酸乙酯中含有酯基,在一定条件下都能发生取代反应,例如:乙酸和乙醇的酯化反应是取代反应,乙酸乙酯的水解反应也属于取代反应,乙酸具有酸性,其酸性强于碳酸,故能与Na2CO3反应.【解答】解:A、烯烃使溴水褪色的原理是加成反应,苯使溴水褪色的原理是萃取,故A错误;B、淀粉水解的最终产物是葡萄糖,蛋白质水解的产物是氨基酸,故B正确;C、煤油来自石油的分馏,可用作航空燃料,也可用于保存Na,故C正确;D、乙酸和乙醇的酯化反应是取代反应,乙酸乙酯的水解反应也属于取代反应,乙酸能,故可用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸,故D正确;故选A.【点评】本题考查常见有机物的性质,尤其要注意苯的物理性质,是一种良好的有机溶剂,可做萃取剂.5.(4分)(2010•山东)下列推断正确的是( )A.SiO2是酸性氧化物,能与NaOH溶液反应B.Na2O、Na2O2组成元素相同,与CO2反应产物也相同C.CO、NO、NO2都是大气污染气体,在空气中都能稳定存在D.新制氯水显酸性,向其中滴加少量紫色石蕊试液,充分振荡后溶液呈红色【考点】硅和二氧化硅;氯气的化学性质;氮的氧化物的性质及其对环境的影响;钠的重要化合物.【专题】元素及其化合物.【分析】A.SiO2是酸性氧化物,能够跟碱反应,生成盐和水;B.过氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气,而氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠;C.NO易与空气中氧气反应生成二氧化氮;D.因为新制氯水中含有HCl和HClO,HClO具有强氧化性和漂白性.【解答】解:A、酸性氧化物是能够跟碱反应,生成盐和水的氧化物,因为SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O,故A 正确;B、Na2O和Na2O2元素组成虽然相同,但化学性质不同,它们与CO2的反应如下:Na2O+CO2=Na2CO3;2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2 ,产物不同,故B错误;C、NO在空气中易发生反应:2NO+O2═2NO2,故C错误;D、因为新制氯水中含有HCl和HClO,滴入少量的紫色石蕊的现象是先变红,后褪色,故D错误.故选A.【点评】该题综合考查元素化合物知识,包括金属元素和非金属元素的重要氧化物,以及氯气的重要性质.这些物质的性质是学习的重点,也是考试的重点,平时的学习过程中,同学们应重视教材中重要物质性质的学习、总结,该记忆的应强化记忆,才能避免错误发生.6.(4分)(2010•山东)下列与实验相关的叙述正确的是( )A.稀释浓硫酸时,应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B.配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,应用胶头滴管将多余溶液吸出C.酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,将导致测定结果偏高D.检验某溶液是否含有SO42﹣时,应取少量该溶液,依次加入BaCl2溶液和稀盐酸【考点】溶液的配制;硫酸根离子的检验;中和滴定.【专题】压轴题.【分析】稀释硫酸的操作是“酸入水”,防止酸液飞溅;配制溶液时,如果加水超过容量瓶刻度,会导致溶液的浓度偏低,即使用胶头滴管吸出多余的水也不能改变溶液的浓度,正确的做法是重新配制;酸碱中和滴定时滴定管可用标准液或待测液润洗,否则会导致溶液浓度偏低,但锥形瓶不能用待测液润洗,会导致测定结果偏高;检验SO42﹣时,不能加入BaCl2溶液和稀盐酸,不能排除AgCl的干扰.【解答】解:A、稀释硫酸的操作是将浓硫酸玻璃棒缓慢注入水中,否则会导致酸液飞溅,故A错;B、若将多余的水取出,会使得浓度偏小,加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制,故B错;C、用待测液润洗锥形瓶,则消耗的标准液会偏多,导致结果偏高,故C正确;D、操作中,若溶液中含有Ag+,也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生,则溶液中不一定含有SO42﹣,应先加入盐酸,如无现象,再加入氯化钡,故D错;故选:C.【点评】本题涉及到溶液的稀释、溶液的配制、酸碱中和滴定等实验基本操作以及离子的检验,难度不是很大,要注重基本实验操作的正确方法和相关注意事项;离子检验时要注意排除其它离子的干扰. 7.(4分)(2010•山东)某温度下,Fe(OH)3(s)、Cu(OH)2(s)分别在溶液中达到沉淀溶解平衡后,改变溶液pH,金属阳离子浓度的变化如图所示.据图分析,下列判断错误的是( )A.K sp[Fe(OH)3]<K sp[Cu(OH)2]B.加适量NH4CL固体可使溶液由a点变到b点C.c、d两点代表的溶液中c(H+)与c(OH﹣)乘积相等D.Fe(OH)3、Cu(OH)2分别在b、c两点代表的溶液中达到饱和【考点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质.【专题】压轴题.【分析】根据图象找出可用来比较Fe(OH)3与Cu(OH)2溶度积常数点,可用b、c进行计算;由a点变到b点,PH增大,氯化铵水解呈酸性,不会增大溶液的PH;Kw只与温度有关;注意分析处在曲线上的点与曲线外的点有什么区别.【解答】解:A、由b、c两点对应数据可比较出K SP[Fe(OH)3]与K SP[Cu(OH)2]的大小,K SP[Fe(OH)3]=c(Fe3+)•(OH﹣)3=c(Fe3+)•(10﹣12.7)3,K SP[Cu(OH)2]=c(Cu2+)•(OH﹣)2=c(Cu2+)•(10﹣9.6)2,因c(Fe3+)=c(Cu2+),故K SP[Fe(OH)3]<K SP[Cu(OH)2],故A正确;B、向溶液中加入NH4Cl固体,不会导致溶液中的c(OH﹣)增大,故不能使溶液由a点变到b点,故B错误;C、只要温度不发生改变,溶液中c(H+)与c(OH﹣)的乘积(即Kw)就不变.该题中温度条件不变,故c、d两点代表的溶液中c(H+)与c(OH﹣)的乘积相等,故C正确;D、b、c两点分别处在两条的沉淀溶解平衡曲线上,故两点均代表溶液达到饱和,故D正确.故选B.【点评】沉淀溶解平衡、溶度积、pH、水的离子积等,对图象中的数据进行定量或定性处理,找出数据(或坐标点)之间存在的相互关系;明确坐标点所表达的涵义;对溶度积和水的离子积有正确的理解.该题型重在考查综合能力,如分析(比较)、理解(转换)等.二、解答题(共6小题,满分66分)8.(14分)(2010•山东)硫一碘循环分解水制氢主要涉及下列反应:ⅠSO2+2H2O+I2═H2SO4+2HIⅡ2HI H2+I2Ⅲ2H2SO4═2SO2+O2+2H2O(1)分析上述反应,下列判断正确的是 c .a.反应Ⅲ易在常温下进行b.反应Ⅰ中SO2氧化性比HI强c.循环过程中需补充H2Od.循环过程中产生1mol O2的同时产生1mol H2(2)一定温度下,向1L密闭容器中加入1mol HI(g),发生反应Ⅱ,H2物质的量随时间的变化如图所示.0~2min内的平均反应速率v(HI)= 0.1mol/(L.min) .该温度下,H2(g)+I2(g )2HI(g)的平衡常数K= 64 .相同温度下,若开始加入HI(g)的物质的量是原来的2倍,则 b 是原来的2倍.a.平衡常数b.HI的平衡浓度c.达到平衡的时间d.平衡时H2的体积分数(3)实验室用Zn和稀硫酸制取H2,反应时溶液中水的电离平衡 向右 移动(填“向左”“向右”或者“不”);若加入少量下列试剂中的 b ,产生H2的速率将增大.a.NaNO3 b.CuSO4c.Na2SO4d.NaHSO3(4)以H2为燃料可制成氢氧燃料电池.已知2H2(g)+O2(g)═2H2O(I)△H=﹣572KJ.mol﹣1某氢氧燃料电池释放228.8KJ电能时,生成1mol液态水,该电池的能量转化率为 80% .【考点】物质的量或浓度随时间的变化曲线;氧化性、还原性强弱的比较;化学电源新型电池;化学反应速率的概念;化学平衡移动原理.【专题】图像图表题;热点问题;守恒思想;化学平衡专题.【分析】(1)根据已知的反应来分析物质的性质,并利用氧化还原反应来分析氧化性的强弱,利用三个已知反应可得到分解水制氢气的反应来解答;(2)由图可知,2min内H2物质的量的变化量,然后计算化学反应速率,再利用化学反应速率之比等于化学计量数之比来解答;利用三段法计算平衡时各物质的浓度,根据平衡常数的表达式来计算即可;利用浓度对化学平衡的影响来分析HI的平衡浓度、达到平衡的时间、平衡时H2的体积分数,但温度不变,平衡常数不变;(3)根据氢离子浓度的变化来分析水的电离平衡移动,并利用原电池原理来分析反应速率加快的原因;(4)根据热化学反应方程式计算生成1mol水放出的能量,再利用燃料电池释放228.8KJ电能来计算电池的能量转化率.【解答】解:(1)因硫酸在常温下稳定,则反应Ⅲ常温下不发生,故a错;由反应Ⅰ可知,还原剂的还原性大于还原产物的还原性,则还原性SO2>HI,即SO2的氧化性比HI的弱,故b错;由反应Ⅰ×2+Ⅱ×2+Ⅲ可得到2H2O═2H2+O2,则该循环中消耗水,需要及时补充水,故c正确;循环过程中产生1molO2的同时产生2molH2,故d错;故答案为:c;(2)由图可知2min内氢气的物质的量增加了0.1mol ,则氢气的浓度为=0.1mol/L,用氢气表示的化学反应速率为=0.05mol/(L.min),由反应中的化学计量数可知v(HI)为0.05mol/(L.min)×2=0.1mol/(L.min);2HI(g )H2(g)+I2(g)开始浓度1molL 0 0转化浓度0.2mol/L 0.1mol/L 0.1mol/L平衡浓度0.8mol/L 0.1mol/L 0.1mol/L 则该温度下K1==,又2HI(g )H2(g)+I2(g)与H2(g)+I2(g )2HI(g)互为逆反应,则它们的化学平衡常数的乘积等于1,即H2(g)+I2(g )2HI(g)的化学平衡常数K==64,对该反应,当温度不变开始加入HI(g)的物质的量是原来的2倍,则温度不变,K不变,故a错;物质的量为原来的2倍,该反应是反应前后气体体积相等的反应,则反应体系中各物质的浓度都是原来的2倍,故b正确;物质的量增大,则化学反应速率先增大的快,后随浓度的减小,速率增大的程度变小,故c错;由反应方程式及原来的量与后来的量成正比,则这两种情况下建立的平衡为等效平衡,即平衡时H2的体积分数相同,故d错;故答案为:0.1mol/L.min;64;b;(3)由水的电离平衡为H2O⇌H++OH﹣,则硫酸电离出的c(H+)对水的电离起抑制作用,当Zn消耗了H+,c (H+)减小,水的电离平衡向右移动;若加入NaNO3,溶液具有硝酸的强氧化性,则不会生成氢气;加入NaHSO3会和H+反应,降低c(H+),则反应速率减慢;Na2SO4的加入,离子不参与反应,则对化学反应速率无影响;加入CuSO4后,Zn与硫酸铜溶液反应置换出Cu,则构成原电池加快了化学反应速率,故答案为:向右;b;(4)由2H2(g)+O2(g)═2H2O(I)△H=﹣572KJ.mol﹣1可知,生成1mol水时放出的热量为572KJ×=286KJ,则电池的能量转化率为为×100%=80%,故答案为:80%.【点评】本题较复杂,考查的知识点多,注重了基础知识和基本技能的训练,同时体现新课程改革的指导思想,明确氧化还原反应、平衡移动、电化学的知识点是解答本题的关键.9.(12分)(2010•山东)对金属制品进行抗腐蚀处理,可延长其使用寿命.(1)以下为铝材表面处理的一种方法:①碱洗的目的是除去铝材表面的自然氧化膜,碱洗时常有气泡冒出,原因是 2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑; (用离子方程式表示).为将碱洗槽液中铝以沉淀形式回收,最好向槽液中加入下列试剂中的 b .a.NH3b.CO2c.NaOH d.HNO3②以铝材为阳极,在H2SO4溶液中电解,铝材表面形成氧化膜,阳极电极反应为 2Al+3H2O﹣6e﹣═Al2O3+6H+ .取少量废电解液,加入NaHCO3,溶液后产生气泡和白色沉淀,产生沉淀的原因是 HCO3﹣与H+反应使H+浓度减小,产生Al(OH)3沉淀 .(2)镀铜可防止铁制品腐蚀,电镀时用铜而不用石墨作阳极的原因是 阳极Cu可以发生氧化反应生成Cu2+ .(3)利用图装置,可以模拟铁的电化学防护.若X为碳棒,为减缓铁的腐蚀,开关K应置于 N 处.若X为锌,开关K置于M处,该电化学防护法称为 牺牲阳极保护法 .【考点】金属的电化学腐蚀与防护.【分析】(1)①有气泡冒出因2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑;因碱洗槽液中有AlO2﹣,故应通入CO2来回收Al(OH)3,发生反应2AlO2﹣+3H2O+CO2═2Al(OH)3↓+CO32﹣或CO2+2H2O+AlO2﹣═HCO3﹣+Al(OH)3↓;若加HNO3,生成的沉淀还会继续溶解.②铝为阳极,会发生氧化反应,表面形成氧化膜,必须有水参加,所以电极反应式为:2Al+3H2O﹣6e﹣═Al2O3+6H+;HCO3﹣与H+反应使H+浓度减小,产生Al(OH)3沉淀.(2)用铜作电极可及时补充电镀液中消耗的Cu2+,保持其浓度恒定.(3)根据金属的防护,若K置于N处,必须让被保护的金属接电源负极;若开关K置于M处,形成原电池,锌作负极,为牺牲阳极保护法(或牺牲阳极的阴极保护法).【解答】解:(1)①铝能与强碱反应产生氢气,Al(OH)3具有两性,既能与强碱反应也能与强酸反应生成盐和水,碱洗槽液中有AlO2﹣,故应通入CO2来回收Al(OH)3,发生反应2AlO2﹣+3H2O+CO2═2Al(OH)3↓+CO32﹣或CO2+2H2O+AlO2﹣═HCO3﹣+Al(OH)3↓;若加HNO3,生成的沉淀还会继续溶解.故答案为:2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑;b;②铝为阳极,会发生氧化反应,表面形成氧化膜,必须有水参加,所以电极反应式为:2Al+3H2O﹣6e﹣═Al2O3+6H+;加入NaHCO3溶液后产生气泡和白色沉淀,是由于废电解液中含有Al3+,和HCO3﹣发生了互促水解.或HCO3﹣与H+反应使H+浓度减小,产生Al(OH)3沉淀.故答案为:2Al+3H2O﹣6e﹣═Al2O3+6H+;HCO3﹣与H+反应使H+浓度减小,产生Al(OH)3沉淀;(2)电镀铜时用铜做阳极,阳极上铜被氧化,电解质溶液浓度不变,用铜作电极可及时补充电镀液中消耗的Cu2+,保持其浓度恒定,采用石墨无法补充Cu2+,故答案为:阳极Cu可以发生氧化反应生成Cu2+;(3)金属的防护有牺牲阳极保法和外加电源阴极保护法,若K置于N处,必须让被保护的金属接电源负极;若开关K置于M处,形成原电池,锌作负极,为牺牲阳极保护法(或牺牲阳极的阴极保护法).故答案为:N;牺牲阳极保护法(或牺牲阳极的阴极保护法).【点评】本题考查金属的性质、盐类的水解、电解、电镀以及金属的腐蚀及防护知识,考查较为综合,做题时注意把握好Al、AlO2﹣、Al(OH)3等物质的性质,掌握电解、电镀等知识的原理,了解金属的防护措施,难度不大,但要注意知识的积累,厚积而薄发. 10.(16分)(2010•山东)聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3﹣0.5n]m,广泛用于污水处理.实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4•7H2O )过程如下:(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 将气体通入品红溶液中,如果品红褪色,加热后又恢复红色.证明有该气体. .(2)实验室制备、收集干燥的SO2,所需仪器如下.装置A产生SO2,按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→ d → e → c → b →f装置D的作用是 安全瓶,防止倒吸 ,装置E中NaOH溶液的作用是 尾气处理,防止污染 .(3)制备绿矾时,向溶液X中加入过量 铁粉 ,充分反应后,经 过滤 操作得到溶液Y,再经浓缩,结晶等步骤得到绿矾.(4)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数,用pH试纸测定溶液pH的操作方法为 将试纸放到表面皿上,用洁净的玻璃棒蘸取少许待测液,滴在试纸的中央.然后与标准比色卡对比. .若溶液Z的pH偏小,将导致聚铁中铁的质量分数偏 偏低 .【考点】硫酸亚铁的制备;二氧化硫的化学性质;气体的净化和干燥.【专题】综合实验题;化学实验基本操作.【分析】(1)此题为二氧化硫的验证,利用其特殊性质漂白性来分析;(2)利用实验仪器的连接,安全瓶的使用以及尾气吸收来分析;(3)利用二价铁与三价铁之间的相互转化来分析;(4)利用pH试纸测定溶液酸碱性的方法来分析.【解答】解:(1)检验二氧化硫的一般方法是:将气体通入品红溶液中,如果品红褪色,加热后又恢复红色,证明有二氧化硫.故答案为:将气体通入品红溶液中,如果品红褪色,加热后又恢复红色,证明有二氧化硫;(2)收集二氧化硫应先干燥再收集.二氧化硫的密度比空气大,要从c口进气,最后进行尾气处理.因为二氧化硫易于氢氧化钠反应,故D的作用是安全瓶,防止倒吸;E的作用为尾气处理.故答案为:d;e;c;b;安全瓶,防止倒吸;尾气处理,防止污染;(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气,故溶液Y中含有Fe3+,故应先加入过量的铁粉,然后过滤.故答案为:铁粉;过滤(4)用pH试纸测定方法为:将试纸放在表面皿上,用洁净的玻璃棒蘸取待测液,点在试纸的中央,然后与标准比色卡对比.氢氧化铁的含量比硫酸亚铁高,若溶液Z的PH偏小,则聚铁中生成的氢氧根的含量减少,使铁的含量减少.故答案为:将试纸放到表面皿上,用洁净的玻璃棒蘸取少许待测液,滴在试纸的中央.然后与标准比色卡对比;偏低.【点评】本题借助于实验考查基础知识达到了很好的效果.对学生来说聚铁不是很熟悉,但是铁与亚铁之间的转化还是很容易实现的,起点高,落点低,是一好题.11.(8分)(2010•山东)玻璃钢可由酚醛树脂和玻璃纤维制成.(1)酚醛树脂有苯酚和甲醛缩聚而成,反应有大量热放出,为防止温度过高,应向已有苯酚的反应釜中 间歇性的 加入甲醛,且反应釜应装有 散热 装置.(2)玻璃纤维由玻璃拉丝得到.普通玻璃是由石英砂、 纯碱 和石灰石(或长石)高温熔融而成,主要反应的化学方程式为 Na2CO3+SiO 2Na2SiO3+CO2↑、CaCO3+SiO 2CaSiO3+CO2↑ .(3)玻璃钢中玻璃纤维的作用是 增强体 .玻璃钢具有 强度高、质量轻(或耐腐蚀、抗冲击、绝缘性能好) 等优异性能(写出亮点即可).(4)下列处理废旧热固性酚醛塑料的做法合理的是 bc .a.深埋b.粉碎后用作树脂填料c.用作燃料d.用有机溶剂将其溶解,回收树脂.【考点】常用合成高分子材料的化学成分及其性能;玻璃的主要化学成分、生产原料及其用途;新型有机高分子材料.【专题】有机化合物的获得与应用.【分析】(1)根据反应物投入的物质的量越多放出的热越高的知识结合题目信息来分析;(2)根据生产玻璃所用的原料以及发生的反应原理来回答;(3)根据复合材料中基体和增强体的构成情况以及玻璃钢的性能来回答;(4)根据废旧的合成材料可再生利用的知识来分析.【解答】解:(1)苯酚和甲醛发生缩聚反应,反应有大量热放出,为防止温度过高,应向已有苯酚的反应釜中间歇性的加入甲醛,并装有散热装置,故答案为:间歇性、散热;(2)生产玻璃的原料:石灰石、石英砂、纯碱,反应原理为:Na2CO3+SiO 2Na2SiO3+CO2↑、CaCO3+SiO 2CaSiO3+CO2↑,故答案为:纯碱;Na2CO3+SiO 2Na2SiO3+CO2↑、CaCO3+SiO 2CaSiO3+CO2↑;(3)玻璃钢是将玻璃纤维和高分子材料复合而成的复合材料,其中玻璃纤维的作用是增强体,合成材料是基体,它的优点有:强度高、质量轻、耐腐蚀、抗冲击、绝缘性能好等,故填:增强体、强度高、质量轻(或耐腐蚀、抗冲击、绝缘性能好等),故答案为:增强体;强度高、质量轻(或耐腐蚀、抗冲击、绝缘性能好);(4)废旧合成材料的再生利用主要有三条途径:通过再生和改性,重新做成多种有用的材料和制品;采用热裂解或化学处理方法使其分解,用于制备多种化工原料;将废旧的聚合物作为燃料回收利用热能,塑料深埋很久不会腐烂,会造成白色污染,酚醛塑料不能溶于有机溶剂,故选bc.【点评】本题考查学生有关复合材料的有关知识,要求学生熟悉课本内容,根据所学知识来回答. 12.(8分)(2010•山东)碳族元素包括C、Si、Ge、Sn、Pb.(1)碳纳米管由单层或多层石墨层卷曲而成,其结构类似于石墨晶体,每个碳原子通过 SP2 杂化与周围碳原子成键,多层碳纳米管的层与层之间靠 范德华力 结合在一起.(2)CH4中共用电子对偏向C,SiH4中共用电子对偏向H,则C、Si、H的电负性由大到小的顺序为 C>H>Si .(3)用价层电子对互斥理论推断SnBr2分子中Sn﹣Br键的键角 < 120°(填“>”“<”或“=”)(4)铅、钡、氧形成的某化合物的晶胞结构是:Pb4+处于立方晶胞顶点,Ba2+处于晶胞中心,O2﹣处于晶胞棱边中心.该化合物化学式为 PbBaO3 ,每个Ba2+与 12 个O2﹣配位.【考点】碳族元素简介;元素电离能、电负性的含义及应用;键能、键长、键角及其应用;配合物的成键情况.【专题】压轴题.【分析】(1)石墨是层状结构的,每层每个C原子与周围的三个碳原子成σ键,键角为120°(这些都是实验数据得出的),根据价层电子对互斥理论分析;(2)根据吸电子能力强的原子电负性大分析;(3)首先判断价层电子对数目和有无孤电子对,进而判断分子的空间构型;(4)利用均摊法计算该化合物的化学式.【解答】解:(1)石墨每个碳原子用SP2杂化轨道与邻近的三个碳原子以共价键结合,形成无限的六边形平面网状结构,每个碳原子还有一个与碳环平面垂直的未参与杂化的2P轨道,并含有一个未成对电子,这些平面网状结构再以范德华力结合形成层状结构.因碳纳米管结构与石墨类似.故答案为:SP2 ;范德华力;(2)根据共用电子对偏向电负性大的原子,已知CH4中共用电子对偏向C,SiH4中共用电子对偏向H,故有C >H>Si,故答案为:C>H>Si;(3)SnBr2分子中,Sn 原子的价层电子对数目是=3,配位原子数为2,故Sn含有孤对电子,SnBr2空间构型为V型,键角小于120°,故答案为:<;(4)根据均摊法可知,每个晶胞含有Pb4+:8×8=1个,Ba2+:1个,O2﹣:12×=3个,故化学式为PbBaO3,Ba2+处于晶胞中心,只有一个,O2﹣处于晶胞棱边中心,共有12个,故每个Ba2+与12个O2﹣配位.故答案为:PbBaO3;12.【点评】此知识点为选修内容,本题综合考查了原子杂化方式、电负性、价层电子对互斥理论、晶胞结构等知识,知识点全面,突出主干知识,题目难度中等,学生在学习过程中重点在于能利用模型解决问题,侧重于方法.13.(8分)(2010•山东)利用从冬青中提取出的有机物A合成抗结肠炎药物Y及其他化学品,合成路线如下图:。
EDA2010实验指导书

EDA技术与应用实验指导书目录实验1 QUARTUS II 8.1软件的使用 (3)实验2 图形法设计24进制计数器 (16)实验3 60进制计数器 (18)实验4 简易数字钟 (20)实验5 HELLO实验 (21)实验6 ISE实验 (30)实验1 QUARTUS II 8.1软件的使用一、实验目的及要求:1、练习使用QUARTUS II 8.1软件,掌握利用该软件进行简单DEA设计的基本流程;2、熟悉LPM的使用方法,完成12进制计数器的设计,并实现仿真。
二、实验环境及器材:1、计算机一台,实验箱2、QUARTUS II 8.1环境三、实验内容利用IP核设计12进制计数器四、实验步骤1、启动QUARTUS II 8.1后的界面如图1-1所示,首先要创建一个工程,具体操作过程如下:图1-12、点击Fil e→New Project Wizard创建一个新工程,系统显示如图1-2。
3、点击Next,为工程选择存储目录、工程名称、顶层实体名等,(工程名与顶层实体名同名)如图1-3所示;点击Next,若目录不存在,系统可能提示创建新目录,点击“是”即可创建新目录,系统显示如图1-4所示;图1-2图1-3图1-43、系统提示是否需要加入文件,在此不添加任何文件;点击Next,进入设备选择对话框,如图1-5,这里选择试验箱的核心芯片CYCLONE系列FPGA产品EP1C6Q240C8;图1-55、点击Next,系统显示如图1-6,提示是否需要其他EDA工具,这里不选择任何其他工具;6、点击Next后,系统提示创建工程的各属性总结,若没有错误,点击Finish,工程创建向导将生成一个工程,这时软件界面如图1-7,在窗口左侧显示出设备型号和该工程的基本信息等。
至此工程创建好完成,以下进行具体的设计。
图1-6图1-77、建立工程后,File→New选择图形输入法,如图1-8,单击OK。
8、在图1-9中双击空白处。
力电光综合实验实验报告

实验日期:____年__月__日实验地点:____实验室实验者:____(姓名)学号:____班级:____一、实验目的1. 理解力、电、光三种物理量的基本概念和相互关系。
2. 掌握力电光综合实验的基本原理和方法。
3. 通过实验,验证力、电、光相互转换的原理。
4. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理力、电、光三种物理量在物理学中有着密切的联系。
在本次实验中,我们将通过实验装置,将力信号转换为电信号,再将电信号转换为光信号,从而实现力电光的综合转换。
实验原理如下:1. 力传感器将力信号转换为电信号。
2. 电信号经过放大、滤波等处理后,通过驱动电路转换为光信号。
3. 光信号经过光纤传输,到达接收端,由光电探测器接收并转换为电信号。
4. 电信号经过处理后,反馈到力传感器,实现力电光的综合转换。
三、实验器材1. 力传感器2. 驱动电路3. 光纤4. 光电探测器5. 放大器6. 滤波器7. 实验台8. 电源9. 示波器10. 计算机及数据采集软件四、实验步骤1. 将力传感器安装到实验台上,连接好电源和驱动电路。
2. 将光纤的一端连接到力传感器,另一端连接到光电探测器。
3. 打开计算机,运行数据采集软件,设置好采集参数。
4. 对力传感器施加不同的力,观察并记录相应的电信号和光信号。
5. 分析数据,验证力电光转换的原理。
五、实验结果与分析1. 当对力传感器施加不同大小的力时,示波器上显示的电信号强度随之变化,说明力传感器能够将力信号转换为电信号。
2. 光电探测器接收到的光信号强度也随电信号强度的变化而变化,说明电信号能够转换为光信号。
3. 通过对数据的分析,验证了力电光转换的原理。
六、实验总结本次实验成功实现了力、电、光三种物理量的综合转换,达到了实验目的。
通过实验,我们掌握了力电光综合实验的基本原理和方法,提高了实验操作技能和数据分析能力。
以下是实验中的几点体会:1. 实验过程中,要严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。
传感器与检测技术综合实验指导书

工业生产流水线自动化测控综合实验台传感器与检测技术综合实验实验指导书主编:梁森,王洋,计丽霞liangsen163@适用专业:电气技术及其自动化(请预习后再来实验)实验地点:技术中心 A 5062010-12-27,29传感器与自动检测技术(本科)综合实验指导书上海电机学院电气学院目录第一章流水线自动化测控综合实验台综述 (1)1.1 结构和功能综述 (1)1.2实验项目 (6)1.3实验台的配置 (7)1.4 技术参数 (8)第二章传感器与检测技术综合实验台的动作过程综述 (9)2.1 整机工作流程和步骤 (9)2.2 送料机构说明 (11)2.3 机械手搬运机构说明 (11)2.4 工件传送和分选知识 (12)2.5涉及到的其他气动元件知识 (13)第三章传感器与检测技术综合实验的目的、步骤及结果 (18)3.1 系统的初始化操作 (18)3.2 分选实验 (20)3.3 电容接近开关实验及性能测试 (26)3.4 电涡流位移传感器实验及线性化的研究 (28)3.5 应变传感器称重实验及非线性和温漂的研究 (32)第一章流水线自动化测控综合实验台综述1.1 结构和功能综述1.1.1YL237型工业流水线自动化测控综合实验台的特点本实验设备是中国亚龙科技有限公司生产的,名称为“工业流水线自动化测控综合实验台”,简称为“传感器与检测技术综合实验台”,配置了电脑和三菱PLC。
本实验指导书阐述了工业生产流水线自动化测控综合实验台的基本结构、工作原理、工作过程和操作步骤,给出了较详细的使用说明。
阅读和理解本实验指导书,也是机电一体化知识学习的一部分。
本实验台将多门理论课中学到的机械、电子、传感器、检测、PLC、电气控制等课程有关知识加以综合。
为了进行研究性实验,本实验系统还允许进行模块化拆分和组合,可以通过重新定义输入/输出口地址,重新对PLC进行编程,完成学生自己想要的动作和功能。
图1-1 流水线自动化测控综合实验台示意图图1-2 传感器与检测技术综合实验室1.1.2传感器与检测技术综合实验台总体实验目的①验证学过的几种常用传感器的原理;②对几种常用传感器的特性进行测试;③学习几种常用传感器的调试;④学习传感器在气动、流水线运行中的测控方法;⑤学习气动系统的组成;⑥学习如何组成综合测试系统等。
数据库《图书管理系统》综合实验报告

华北科技学院计算机系综合性实验实验报告课程名称《数据库系统A》实验学期2011 至2012 学年第 2 学期学生所在系部计算机学院年级2010 专业班级网络B10—3班学生姓名安志欣学号200907024320 任课教师郭红实验成绩计算机系制《数据库系统B》课程综合性实验报告借阅执行后的读者信息状态:图书归还后的读者信息状态:创建存储过程后,对dm为1003的读者的借阅信息进行查询后的结果:四、实验结果及分析数据库创建后,对其性能进行测试。
对图书借阅表进行更改,执行语句后,触发器t2首先工作,看读者是否还具有借阅权限,当有借阅权限时对读者信息进行更改,将读者的借阅次数加1,以此来实现对读者以后借书数量的限制。
;t3工作,对图书基本信息中的数据进行修改。
当读者归还图书时,t1工作,删除图书借阅表中的图书信息,图书的库存量相应增加,t4工作,使读者的借书次数减1,使读者可以以后继续借书.用存储过程p1,实现读者对借书信息的查询。
输入语句,并对语句执行后,显示出所输入编号对应读者的借阅信息;p2用于查询每本图书的借阅情况.相对来说,这个数据库的功能还有很大的改进空间,比如安全性方面的问题,读者不能对自己的登录密码进行更改,当有人知道某个读者的编号后,就可以对读者的信息查询,这些都使这个数据库不够完美。
但,这个数据库可以使读者对自己的借书信息,归还信息,个人信息进行查询,在对图书借阅的时候,自动对读者,图书馆藏信息进行更改,在归还图书时,可以对读者和馆藏信息更改,从而减少了图书管理员的操作内容,避免了由于人员输入出错导致数据不能操作的现象.用存储过程减少了临时对语句输入所耗费的时间,提高了系统的操作效率.体会:对于这次综合实验的设计,最开始没有担心太多事情,因为时间给的很多,而且对于图书馆的一些管理内容的东西有比较多的经历,所以最开始就只是先对图书管理的需求进行了下简单的分析,同时进入学校的图书馆管理系统体会已经设计好的数据库系统所应包含的功能与信息。
福建省财政厅关于对平潭综合实验区实行财政单列管理有关问题的通知

福建省财政厅关于对平潭综合实验区实行财政单列管理有关问题的通知文章属性•【制定机关】福建省财政厅•【公布日期】2010.10.29•【字号】闽财预[2010]151号•【施行日期】2010.10.29•【效力等级】地方规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】财政综合规定正文福建省财政厅关于对平潭综合实验区实行财政单列管理有关问题的通知(闽财预〔2010〕151号)平潭县财政局:为进一步支持平潭综合实验区加快建设和发展,经研究并报省政府批准,从2010年11月1日起,省财政对平潭综合实验区实行财政单列管理,有关事项通知如下:一、财政体制。
省财政直接核定平潭综合实验区的财政体制。
从2009年起10年内对平潭综合实验区实行地方级财政收入全留的财政体制,缴入省级的地方级收入以及省级有关部门列收列支的规费,由省财政予以全额拨补。
上述拨补的资金中,有明确规定专门用途的,由平潭综合实验区按照相关规定使用管理;没有规定专门用途的,由平潭综合实验区统筹安排使用。
二、转移支付。
从2010年11月1日起省级财政对平潭综合实验区的各项转移支付资金(含专款)直接下达给平潭综合实验区。
福州市给予平潭综合实验区的相关补助,按照省委[2010]8号专题会议纪要规定,福州原来给予平潭的基础设施项目的配套资金承诺及各项补助、补贴等,维持不变,具体补助数额由我厅协助平潭综合实验区与福州市进行确认。
考虑会计年度的衔接问题,2010年继续由福州市下达给平潭综合实验区;从2011年起,按照福州市与平潭综合实验区双方确认的数据,每年通过省财政办理划转。
三、资金往来。
从2010年11月1日起省与平潭综合实验区建立财政资金往来关系,各项资金直接调度给平潭综合实验区。
2011年1月1日起,依照确定的平潭综合实验区的财政体制,福州市对平潭综合实验区各类缴拨补的资金,通过省财政调拨和结算。
为便于今后年度准确核对账务,方便财政决算编报,福州市与平潭综合实验区的财政上下级资金往来,应于2010年年度终了结清。
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综合实验 纤维素阳离子改性剂的合成及应用 实验者:刘雪 徐晶晶 苏子恒 吴丹丹 倪柳荧 班级:制药0903 第二组 学号 06 07 08 12 13 指导老师:毛明富 日期:2011年7月4日----2011年7月8日 一. 实验目的与要求 1. 了解阳离子改性剂的合成方法; 2. 了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法; 3. 了解纤维素织物的染色性能的测定方法; 4. 掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法; 5. 掌握用分光光度法测织物的上染率. 二. 实验原理及意义 纤维素中的羟基在水中能部分电离,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,还会加重环境污染.将纤维素接枝阳离子基团,使纤维素带正电荷,这样无疑能提高染料的上染率.本实验合成阳离子改性剂的方法及纤维素的改性原理如下:
R3N+ClCH2CH CH2
OHX[R3NCH2CH CH2]X+_OHCl
[R3NCH2CH CH2]X
+
_
OHClNaOH
[R3NCH2CH CH2]
O
+
X
Cell--OH+[R3NCH2CH CH2]O
+
XNaOH[R3NCH2CHCH2 OCell]OH+X
_
纤维素 阳离子化纤维素 三. 实验内容 (7月5日) 1.叔胺含量的测定 (1) 配制0.2mol/L盐酸(异丙醇—乙二醇 1:1)标准液溶液200ml。 详细步骤:取4.2ml的浓盐酸+(异丙醇——乙二醇 1:1)各加入约125ml即可,加入到250ml的容量瓶定容。 (2) 用基准物碳酸钠来标定配制的HCl溶液,用甲基橙作指示剂. 详细步骤:经公式计算,称0.26g左右的碳酸钠2份,分别置于2个250ml的容量瓶中,记下每份质量,我们小组的质量分别为0.268g、0.225g,各加40ml的水溶解,滴加3—4滴甲基橙指示剂,用盐酸分别标定。
0.268g 0.225g 盐酸初读数 0.00ml 0.00ml 盐酸终读数 28.45ml 23.40 滴定净读数 28.45ml 23.40ml 计算出盐酸的浓度C 0.1778mol/L 0.1814mol/L 平均 0.1796mol/L 相对偏差 2.00% (3) 总胺的测定: 称取1.0~1.1g(1.0079g)二烷基二甲基叔胺,加50ml异丙醇溶解,在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,滴加0.2mol/L的盐酸异丙醇—乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的pH值(或电势mV值)与HCl加入量(Vml)的关系,作pH(mV)~V图,求出滴定终点,计算出总胺的含量(mol/g)。 mv V(HCL)/ml mv V(HCI)/ml 11 18.00 64 24.72 12 18.50 69 24.81 13 18.71 73 25.00 14 18.88 76 25.10 16 19.40 81 25.20 19 20.04 85 25.22 21 20.50 98 25.40 22 20.80 108 25.50 24 20.98 110 25.52 25 21.12 111 25.60 26 21.38 260 25.72 27 21.52 301 25.90 29 21.95 303 25.95 33 22.40 305 25.96 34 22.50 308 26.00 35 22.70 311 26.01 36 22.76 314 26.05 39 23.08 320 26.15 41 23.22 325 26.21 45 23.58 330 26.32 48 23.90 335 26.45 51 24.05 338 26.70 54 24.28 340 26.72 57 24.40 344 26.80 60 24.60 348 27.00
画出电势(mv)与盐酸加入量(v)的曲线,可得突变时消耗HCL的毫升数 则有,滴定总胺突变时消耗酸:25.70ml 所以,由公式x=cv/w,得(单位mmol/g) 总胺=0.1796×25.70/1.0079=4.579 (4)十二烷基二甲基胺含量的测定: 称取1.0~1.1g(1.0498g)融化的+二烷基二甲基叔胺样品(称准至0.1mg)于100ml烧杯中,慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体出现,则需要在温和的电炉上加热融化),摇匀后在室温下放置15min。然后加入50ml异丙醇溶液,放入搅拌磁子,插入电极,开启磁力搅拌器,用盐酸异丙醇—乙二醇溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线。计算出叔胺的含量(mol/g)。 mv V(HCL)/ml mv V(HCI)/ml 63 0 148 23 20 108 17.88 163 24.00 110 18.10 174 24.42 111 18.30 189 24.75 112 18.55 212 25.00 113 18.88 231 25.15 115 19.08 333 25.60 116 19.12 339 25.62 117 19.40 345 25.75 121 19.99 349 25.88 123 20.40 355 26.00 128 21.08 368 26.60 134 21.90 371 26.78 136 22.00 377 27.20 138 22.18 383 27.85 143 22.70 388 28.42
画出电势(mv)与盐酸加入量(v)的曲线,可得突变时消耗HCL
的毫升数 则有,滴定叔胺突变时消耗酸:25.40ml 所以,由公式x=cv/w,得(单位mmol/g) 叔胺=0.1796×25.40/1.0498=4.345 叔胺/总胺=4.345/4.579=94.9% 实验讨论: 从实验数据可以看出,我们的数据有很大的误差,虽然误差是不可避免的,但我们要学会分析,将误差尽可能的减小。首先,在标定盐酸浓度时,前后两次的数据相差很大,千分比超过了20,经过分析,主要的问题还是因为实验者而产生的误差,滴定的终点读数因实验者不同可能有不同,造成了极大的误差甚至是错误。当时我们应该再做一组数据,但由于时间原因,没有完成,导致后面实验的误差很大。在用盐酸来滴定总胺和叔胺时,在用电位滴定法测的时候应该不会有太大的误差,追溯到原料的称取,这其中可能有人为的读数或记录误差。在做滴定曲线时也可能存在着误差,至于如何求证已无法实现。通过这个实验我们认识到自身的不足,对实验没有严谨的态度,组员之间的配合也存在很大的问题。面对误差,我们要去回头分析各步骤中存在的问题,误差并不可怕,实验最重要的是培养我们的自主动手和思考的能力和严谨的精神,否则就失去了它的价值。
(7月6日) 2. 改性剂的合成 (1) 取15g十二烷基二甲基胺于三口瓶中,加入45ml异丙醇,摇匀,滴加浓HCl至溶液pH=7,然后再加环氧氯丙烷(总胺:环氧氯丙烷=1.0:1.1mol比),摇匀,在三口瓶上装上冷凝管和温度计,并将三口瓶放在水浴中加热,使反应液温度在80~90℃,反应3h,冷却出料,得到改性剂。 实际操作:十二烷基二甲基叔胺:16.9374g 异丙醇:34.1327g 浓盐酸:6.16 g 环氧氯丙烷:7.84g W(总)=65.07g C(叔)=WC1/W(总)=16.9374*4.345/65.07=1.1310mmol/g 3. 转换率的测定: (1) 原理。 溴甲酚绿是阴离子染料,在碱性氯仿—异丙醇-水两相体系中,加入阳离子表面活性剂样品,再加入过量的阴离子表面活性剂溶液,此时水相中有阴离子表面活性剂和溴甲酚绿染料。用阳离子标准溶液滴定时,水相中阴离子表面活性剂浓度逐渐降低,达到终点时,阳离子表面活性剂与溴甲酚绿形成络合物,蓝色开始转移到油相中,此时油相和水相中蓝色相同 (2)仪器和试剂 150ml具塞量筒;500ml容量瓶;25ml移液管;氯仿;异丙醇;海明1622;十二烷基硫酸钠;氯化钠;Na3PO4.12H2O;Na2HPO4.2H2O;溴甲酚绿。 0.004mol/L十二烷基硫酸钠标准液:称取1.14—1.16g+二烷基硫酸钠于200ml水中溶解,稀释至1000ml。 溴甲酚绿溶液:溶解50mg溴甲酚绿染料于10ml异丙醇中;溶解50g氯化钠、20g Na3PO4.12H2O、20g Na2HPO4.2H2O于800ml水中,将两液混合,用水稀释至1000ml。 (3)测定操作 准确称取1g合成出的改性剂于烧杯中,加水溶解,定容至250ml作为试验溶液。 在150ml具塞量筒中,加入25ml溴甲酚绿溶液、25ml氯仿—异丙醇(2:1),再准确加入0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液25.00ml,用配制的试验液滴定。在滴定开始时,每次加2ml,强烈振荡混合后静置分层,等分层速度加快,即每次减少滴定量,快近终点时,每次加1滴,振荡,静止分层后,在白色背点下观察两层颜色,当两层颜色相同时即为终点。
实际操作:改性剂:1.048g
三次滴定终点:21.79ml 21.80ml 21.78ml