贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法.pdf
镀锌层厚度检测方法
镀锌层厚度检测方法
镀锌层厚度是指在铁基金属表面进行电解沉积制成的厚度为几微米的锌层，它具有优秀的防腐能力和美观度。
由于镀锌层和基材之间有一定的界面层和互相渗透，所以直接测量镀锌层厚度较为困难，因此需要通过一定的检测方法来确定镀锌层厚度。
常用的測量方法
1. 金相组织分析法
金相分析法是通过显微镜分析薄片样品的组织结构来判断镀锌层与基材之间的界面位置和厚度。
该方法的主要优点是测量结果准确可靠，缺点是需要取样制备薄片，操作过程较为繁琐。
2. 磁感应法
磁感应法是通过磁感应仪测量镀锌层对外磁场的影响来推算出镀锌层的厚度。
该方法测量精度较高，操作简便，但要求基材是铁磁性材料，且受到基材表面状态、镀锌层与基材之间的界面层等因素的影响，测量结果不太稳定。
3. 应变计法
应变计法是通过在基材表面粘贴应变计来测量镀锌层厚度。
该方法测量精度高，操作简便，但需要对测试样品进行全面处理，粘贴应变计要求技术要求高，测量范围受到应变计量程的限制，不能过于精细。
4. 微硬度法
微硬度法是通过显微硬度计测量表面硬度的变化来推算出镀锌层的厚度。
该方法不需要进行样品制备，操作简便，测量结果稳定可靠，但受到硬度计的精度和测量点的影响，测量结果偏大或偏小。
总的来说，以上几种方法各有优缺点，可以根据不同的实际情况来选择合适的方法进行测量。
为了确保测量结果的准确性，应严格按照检测方法的操作步骤进行测量，并在实验室技术人员的指导下进行操作。
X射线光谱测定金属镀层厚度ISO 3497(中文翻译版)
金属镀层镀层厚度的测量X射线光谱测定法（等同采用ISO 3497-2000）（中文翻译版）编制: 日期:审核: 日期:批准: 日期:修订历史修订序号对应的条号修订内容修改人批准人日期1. 目的Purpose本标准试验方法涵盖了规定了用X射线光谱法测量金属镀层厚度的方法。
2. 范围Scope本测量方法适用的基本上是确定单位面积质量的方法。
利用对涂层材料密度的了解，测量结果也可以表示为涂层的线性厚度。
允许同时测量最多三层的涂层系统，或同时测量最多三层的涂层厚度和成分。
3. 职责Responsibility程序执行：实验室授权制样人员程序监督：实验室技术负责人及相关责任人4. 原理Principle4.1试验基础——涂层单位面积的质量（如果密度已知，则为线性涂层厚度）与二次辐射强度之间存在关系。
对于任何实际的仪器系统，这种关系首先是通过使用单位面积具有已知质量涂层的校准标准进行校准来建立的。
如果已知涂层材料密度，则此类标准可以以线性厚度单位给出涂层，前提是也给出了实际密度值。
注：涂层材料密度是涂层的密度，在测量时可能是也可能不是涂层材料的理论密度。
如果该密度与校准标准的密度不同，则应使用反映该差异的系数并记录在试验报告中。
荧光强度是元素原子序数的函数。
如果顶涂层、中间涂层（如果有）和基底由不同的元素组成或涂层由多个元素组成，则这些元素将为每个元素产生辐射特性。
一个合适的探测器系统可以调整以选择一个或多个能带，使设备能够同时测量顶部涂层或顶部和一些中间涂层的厚度和/或成分。
4.2激励4.2.1概述——用X射线光谱法测量涂层厚度是基于涂层（或涂层）和基体与强的，通常是窄的，多色或单色X 射线辐射的联合作用。
这种相互作用产生离散的波长或二次辐射能量，这是构成涂层和基底的元素的特征。
产生的辐射来自高压X射线管发生器或合适的放射性同位素。
4.2.2高压X射线管产生——如果在X射线管上施加足够的电势，并且在稳定的条件下，X射线管将产生适当的激发辐射。
测量薄膜厚度的方法
测量薄膜厚度的方法测量薄膜厚度是一种关键的工作，它在许多领域中都有重要的应用，如光学、纳米技术、材料科学等。
本文将介绍几种常用的测量薄膜厚度的方法。
一、椭圆偏振法椭圆偏振法是一种非常常用的测量薄膜厚度的方法。
它基于光在薄膜上的反射和透射过程中发生的相位差和振幅变化。
通过测量光的偏振状态的变化，可以得到薄膜的厚度信息。
二、X射线衍射法X射线衍射法是一种利用X射线与物质相互作用的原理来测量薄膜厚度的方法。
X射线入射到薄膜表面后，会发生衍射现象，通过测量衍射角度和强度，可以计算出薄膜的厚度。
三、扫描电子显微镜法扫描电子显微镜法是一种直接观察薄膜表面形貌的方法，通过扫描电子显微镜可以得到高分辨率的薄膜表面图像。
通过测量薄膜表面的形貌变化，可以推断出薄膜的厚度。
四、原子力显微镜法原子力显微镜法是一种利用原子力显微镜测量薄膜厚度的方法。
原子力显微镜通过探针扫描样品表面，并测量探针与样品之间的相互作用力，从而得到薄膜的厚度信息。
五、干涉法干涉法是一种利用光的干涉现象来测量薄膜厚度的方法。
通过将光束分为两束，其中一束通过薄膜，另一束直接通过空气，然后再将两束光进行干涉，通过测量干涉条纹的间距和强度变化，可以计算出薄膜的厚度。
六、拉曼光谱法拉曼光谱法是一种利用拉曼散射现象来测量薄膜厚度的方法。
薄膜中的分子会吸收光并重新散射，通过测量散射光的频率和强度变化，可以得到薄膜的厚度信息。
总结：测量薄膜厚度的方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优势。
选择合适的测量方法需要考虑到薄膜的材料特性、厚度范围、精度要求等因素。
在实际应用中，我们可以根据具体情况选择合适的方法进行测量，以确保薄膜厚度的准确性和可靠性。
镀层检测的有效方法
镀层检测的有效⽅法镀层检测的有效⽅法⽆损检测技术是⼀门理论上综合性较强，⼜⾮常重视实践环节的很有发展前途的学科。
它涉及到材料的物理性质，产品设计，制造⼯艺，断裂⼒学以及有限元计算等诸多⽅⾯。
在化⼯，电⼦，电⼒，⾦属等⾏业中，为了实现对各类材料的保护或装饰作⽤，通常采⽤喷涂有⾊⾦属覆盖以及磷化、阳极氧化处理等⽅法，这样便出现了涂层、镀层、敷层、贴层或化学⽣成膜等概念，我们称之为“覆层”。
覆层的厚度测量已成为⾦属加⼯⼯业已⽤户进⾏成品质量检测必备的最重要⼯序。
是产品达到优质标准的必备⼿段。
⽬前，国内外已普遍按统⼀的国际标准测定涂镀层厚度，覆层⽆损检测的⽅法和仪器的选择随着材料物理性质研究⽅⾯的逐渐进步⽽更加⾄关重要。
有关覆层⽆损检测⽅法，主要有：楔切法、光截法、电解法、厚度差测量法、称重法、X射线莹光法、β射线反射法、电容法、磁性测量法及涡流测量法等。
这些⽅法中除了后五种外⼤多都要损坏产品或产品表⾯，系有损检测，测量⼿段繁琐，速度慢，多适⽤于抽样检验。
X射线和β射线反射法可以⽆接触⽆损测量，但装置复杂昂贵，测量范围⼩。
因有放射源，故，使⽤者必须遵守射线防护规范，⼀般多⽤于各层⾦属镀层的厚度测量。
电容法⼀般仅在很薄导电体的绝缘覆层厚度测试上应⽤。
磁性测量法及涡流测量法，随着技术的⽇益进步，特别是近年来引⼊微处理机技术后，测厚仪向微型、智能型、多功能、⾼精度、实⽤化⽅⾯迈进了⼀⼤步。
测量的分辨率已达0.1µm，精度可达到1%。
⼜有适⽤范围⼴，量程宽、操作简便、价廉等特点。
是⼯业和科研使⽤最⼴泛的仪器。
超声波物位计,超声波液位计,超声波测厚仪。
采⽤⽆损检测⽅法测厚既不破坏覆层也不破坏基材，检测速度快，故能使⼤量的检测⼯作经济地进⾏。
以下分别介绍⼏种常规测厚的⽅法。
磁性测量原理⼀、磁吸⼒原理测厚仪利⽤永久磁铁测头与导磁钢材之间的吸⼒⼤⼩与处于两者之间的距离成⼀定⽐例关系可测量覆层的厚度，这个距离就是覆层的厚度，所以只要覆层与基材的导磁率之差⾜够⼤，就可以进⾏测量。
ASTM_B633
钢&铁电积沉淀镀锌的标准本标准在已制定的B 633基础上发行；仅跟在名称后面的数字表示标准最初被采用的年份，如果被修订过，则表示最新修订的年份。
括号中数字表示最新获得批准的年份。
上标∈表示在最终修订或获得批准后，标准在编辑上的一次变动。
本标准已被国防部代理处批准使用。
∈1 注：第二章8.1.5段中的指南 F 1470被错误的引为指南 F 1740，已在2001年8月修正。
1. 范围：1.1 本标准规定了为防止铁/钢腐蚀，对其电积沉淀镀锌的要求。
不包括钢丝及薄钢板（对于薄钢板的规定详见A591/A 591M ）1.2 镀层的厚度分为4个标准（见4.1），在电镀条件下或使用后续处理中的一种（见4.2）。
1.3 本标准并不旨在说明与只相关的所有的安全问题。
本标准的使用者应具备一定安全及健康方面的经验，并在使用前确定本规定的适用性。
2. 参考文献2.1 ASTM 标准：A591/591M ，薄钢板薄镀层电解镀锌标准2B117，器械盐雾测试标准3B183，电镀用低碳钢的制备标准4B201，锌和镉的表面铬酸盐覆层试验4B242，电镀用高碳钢的制备标准4B254，电镀用不锈钢的制备标准4B320，电镀用铁铸件的制备标准4B322，电镀前清理工艺标准4B374，有关电镀的术语4名称：B 633 – 98∈1B487, 用横断面显微观察法测定金属及氧化物涂层厚度的方法4B499，磁性基体上非磁性涂层厚度的磁性检测法4B504，用库仑法检测磁性涂层的厚度4B567，用β射线背散射法测量涂层厚度的试验方法4B568，用原子吸收光谱法测量涂层厚度的试验方法4B571，金属镀层粘附性的检测方法4B602，金属及无机涂层的计数抽样试验方法4B697，电沉积金属镀层和无机镀层检验用抽样方案选择的标准4B762，金属涂层和无机物涂层的计量抽样4D2092，用于涂漆的镀锌钢材表面预处理5F1470，特定的机械性能和功能检测用紧固件的抽样62.2军方标准：MIL-STD-1312 ，紧固性的检测，方法（Test 12）71本标准有关金属镀层及屋无机涂层，是在ASTM委员会B08授权下发行的。
镀层厚度检测方法有哪些
镀层厚度检测方法有哪些？镀层厚度测试检测材料表面的金属和氧化物覆层的厚度测试。
一般检测方法有：1、金相法2、库仑法3、X-ray 方法适用范围金相法：采用金相显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层的局部厚度的方法。
一般厚度检测需要大于1um，才能保证测量结果在误差范围之内；厚度越大，误差越小。
库仑法：适合测量单层和多层金属覆盖层厚度阳极溶解库仑法，包括测量多层体系，如Cu/Ni/Cr以及合金覆盖层和合金化扩散层的厚度。
不仅可以测量平面试样的覆盖层厚度，还可以测量圆柱形和线材的覆盖层厚度，尤其适合测量多层镍镀层的金属及其电位差。
测量镀层的种类为Au、Ag、Zn、Cu、Ni、dNi、Cr。
X-ray 方法：适用于测定电镀及电子线路板等行业需要分析的金属覆盖层厚度。
包括：金（Au），银（Ag），锡（Sn），铜（Cu），镍（Ni），铬（Cr）等金属元素厚度。
本测量方法可同时测量三层覆盖层体系，或同时测量三层组分的厚度和成分。
测试原理金相法：利用金相显微镜原理，对镀层厚度进行放大，以便准确的观测及测量。
库仑法：利用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的覆盖层，电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上完全溶解，经过所耗的电量计算出覆盖层的厚度。
因阳极溶解的方法不同，被测量覆盖层的厚度所耗的电量也不同。
用恒定电流密度溶解时，可由试验开始到试验终止的时间计算；用非恒定电流密度溶解时，由累积所耗电量计算，累积所耗电量由电量计累计显示。
X-ray 方法：X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于一束强烈而狭窄的多色X射线与基体和覆盖层的相互作用。
此相互作用产生离散波长和能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体元素特征。
覆盖层单位面积质量（若密度已知，则为覆盖层线性厚度）和二次辐射强度之间存在一定的关系。
该关系首先由已知单位面积质量的覆盖层校正标准块校正确定。
若覆盖层材料的密度已知，同时又给出实际的密度，则这样的标准块就能给出覆盖层线性厚度。
薄膜厚度测试方法
薄膜厚度测试方法一、引言薄膜厚度是在很多工业领域中需要进行测量的重要参数，例如电子行业、光学行业、塑料行业等。
正确测量薄膜厚度对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本文将介绍几种常见的薄膜厚度测试方法。
二、传统测量方法1.光学显微镜法光学显微镜法是最为直接常用的一种测量方法，通过观察薄膜在显微镜下的影像变化来确定厚度。
这种方法需要专业的显微镜设备和经验丰富的操作人员，能够达到较高的测量精度。
2.激光扫描干涉法激光扫描干涉法是一种非接触式的测量方法，通过激光的干涉现象来测量薄膜的厚度。
该方法可以实现高精度的测量，但需要专门的设备，并对测试环境要求较高。
3.电子显微镜法电子显微镜法是一种基于电子束的测量方法，通过电子束在薄膜上的散射情况来确定厚度。
这种方法具有较高的分辨率和测量精度，适用于测量较薄的膜。
三、先进测量方法1.原子力显微镜法原子力显微镜法利用微小探针与薄膜表面之间的相互作用来测量厚度。
该方法可以实现纳米级的测量精度，并且不受薄膜光学特性的影响。
2.拉曼光谱法拉曼光谱法是一种基于光散射的测量方法，通过测量薄膜散射光的频率变化来确定厚度。
这种方法具有非接触、快速、高精度等特点，在光学材料领域得到广泛应用。
3.X射线衍射法X射线衍射法利用X射线的衍射现象来测量薄膜的厚度。
这种方法需要专业的设备和操作技巧，但可以实现非常高的测量精度。
四、测量注意事项1.样品准备：在进行薄膜厚度测量之前，需要对样品进行处理，确保样品表面平整、无杂质等。
2.测试环境：测量薄膜厚度时，需要在恒温、恒湿的环境中进行，以避免环境因素对测量结果的影响。
3.仪器校准：使用任何一种测量方法进行薄膜厚度测量之前，都需要对仪器进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4.重复性测试：为了提高测量结果的可信度，建议进行多次重复测量，并取平均值作为最终的测量结果。
五、结论本文介绍了几种常见的薄膜厚度测试方法，包括光学显微镜法、激光扫描干涉法、电子显微镜法、原子力显微镜法、拉曼光谱法和X 射线衍射法。
薄膜厚度测试方法
薄膜厚度测试方法一、引言薄膜厚度是薄膜材料的重要物理参数之一，对于许多应用领域来说都非常关键。
因此，准确地测试薄膜厚度是非常重要的。
本文将介绍几种常用的薄膜厚度测试方法，包括光学法、电子显微镜法和原子力显微镜法。
二、光学法光学法是一种常用的非接触式薄膜厚度测试方法。
它利用光的反射和透射特性来测量薄膜的厚度。
一种常见的光学法是自动反射光谱法。
该方法通过测量光在薄膜表面的反射特性来确定薄膜的厚度。
具体步骤为：首先，将待测薄膜放置在反射镜上，然后使用光源照射薄膜表面，并测量反射光谱。
最后，根据反射光谱的特征，利用相关的数学模型计算出薄膜的厚度。
三、电子显微镜法电子显微镜法是一种高分辨率的薄膜厚度测试方法。
它利用电子束与薄膜相互作用的原理来测量薄膜的厚度。
常见的电子显微镜法包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
在SEM中，电子束与薄膜表面相互作用，产生的二次电子或背散射电子被探测器接收并转化为图像。
通过观察图像，可以确定薄膜的厚度。
而在TEM中，电子束穿过薄膜，通过对透射电子的衍射图案进行分析，可以计算出薄膜的厚度。
四、原子力显微镜法原子力显微镜法是一种基于力的薄膜厚度测试方法。
它利用探针与薄膜表面之间的相互作用力来测量薄膜的厚度。
原子力显微镜通过探针的运动来感知薄膜表面的形貌，然后根据探针与薄膜的相互作用力变化，可以计算出薄膜的厚度。
由于原子力显微镜具有非常高的分辨率，所以可以对纳米尺度的薄膜进行精确的厚度测量。
五、其他方法除了上述三种常用的薄膜厚度测试方法外，还有一些其他方法也可以用于薄膜厚度的测量。
例如，X射线衍射法、拉曼光谱法、交流阻抗法等。
这些方法都有各自的优缺点，可以根据具体的应用需求选择合适的方法进行薄膜厚度测试。
六、总结薄膜厚度测试是薄膜材料研究和应用中的重要环节。
本文介绍了几种常用的薄膜厚度测试方法，包括光学法、电子显微镜法和原子力显微镜法。
这些方法各有优劣，可以根据实际需求选择合适的方法。
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贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）试验报告贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）试验报告前言该试验报告按截面的制备方法主要分为两个部分，第一部分是镶嵌法，主要用于制备厚覆层厚度的贵金属复合材料，第二部分是FIB法，主要用制备薄覆层厚度的贵金属复合材料。
第一部分使用多种贵金属复合材料，通过冷镶嵌或热镶嵌方法制备出材料截面并测量其覆层厚度，通过金相法验证其可行性。
第二部分使用FIB制备多种贵金属复合材料的覆层截面并测量其覆层厚度，研究其测量的效果及可行性。
1.镶嵌法1.1冷镶嵌法1.1.1测试样品：Ag/Al复合丝，Au/Ag复合丝。
1.1.2试验仪器及耗材试剂：仪器：天平（感量：0.01g），扫描电子显微镜（分辨率优于10nm，SE 30KV）,离子溅射仪，金相显微镜，超声波清洗机，金相磨抛机；耗材：碳导电胶带，液体银导电胶，镊子，一次性无尘手套，砂纸金相砂纸（320#，600#，1200#），金相抛光膏，金刚石抛光膏（1μm，0.5μm），金相冷镶嵌模，凡士林，金属Cu片；试剂：E-44环氧树脂，多乙烯多胺，AGE试剂（十二至十四烷基缩水甘油醚）；1.1.3试验方法及原理：1.1.3.1取样及镶嵌准备：①取金属Cu片裁剪成适合的尺寸大小并弯折成L型，将待测丝材缠绕于L型的金属Cu片上待用（针对细丝样品，较粗的管材与棒材可磨平端面竖直放置于冷镶嵌模中就可，或者采用热镶嵌）。
②将凡士林涂抹于编了号的冷镶嵌模中待用1.1.3.2冷镶嵌：将调配好的液体环氧树脂镶嵌料注入含有样品的冷镶嵌模具中，按照下表方法操作直至完全固化。
镶嵌料配方及处理方式见下表：1.1.3.3研磨及抛光：研磨：将镶嵌好的试样依次使用320#，600#，1200#的金相砂纸研磨。
每次更换一次砂纸其磨制方向与上道磨制方向呈90°夹角。
抛光：将磨制好的试样依次使用1μm，0.5μm的金刚石抛光膏或金刚石喷雾剂或金刚石悬浮液抛光，每次更换一次抛光布或抛盘其抛光方向与上道抛光方向呈90°夹角（若使用全自动抛光机无抛光方向限制）。
清洗：使用超声波清洗机进行清洗，烘干后备用。
1.1.3.4样品的安装与导电处理：将样品使用液体导电胶或导电胶带安装于样品台上，并用液体导电胶或导电胶带对测试面进行“搭桥”（将测试面与样品台进行导电连接）处理，然后放在离子溅射仪中进行表面镀金处理。
离子溅射的原则：如果所测样品含或可能有某种金属A，最好不要选用含A 的离子溅射靶材，溅射时间30s~60s。
如果选用导电的冷镶嵌料且样品自身也是导电的可以不进行表面镀金处理。
1.1.3.5测量：将带有样品的样品台安装于SEM样品仓内，待抽真空完毕后进行拍照，并选取清晰的图像进行测量，测量应遵循以下原则：①选取位置原则：对于丝材而言要选择圆度好，且直径与产品规格接近的截面来进行拍照测量。
②分辨率最佳原则：测量图像要求聚焦清晰，无像散。
③放大倍数原则：选取适合的放大倍数，保证覆层足够放大且可测量；④衬度最佳原则：测量图像可以选用不同加速电压，不同工作距离，不同类型拍摄模式，根据所用电镜性能及样品实际情况确定，使得覆层与基材形成明显可测量的衬度效果（如果无法形成衬度可在制样过程中加入腐蚀步骤以形成表面的凸凹起伏，便于SE电子像有一个好的衬度效果）。
⑤EDS确认原则：如果是多镀层样品测量过程中需要用EDS确认其各层覆层的元素信息，避免出现漏测或覆层不能对应的情况。
1.1.4试验结果及讨论1.1.4.1Ag/Al复合丝结果见下图：平均覆层厚度T=148μm结论：结果良好，该方法适合制备厚覆层的贵金属复合丝才。
1.1.4.2Au/Ag复合丝结果见下图：结果讨论：该样品实际覆层厚度在90nm~110nm，可见机械制样方法无法对样品边缘进行有效保护，磨抛过程中覆层发生变形，无法有效获得良好的覆层厚度截面导致测量无法进行。
1.2热镶嵌法：1.2.1测试样品：AC2中温复合焊料、49FK-690复合焊料、ASCM/BZn电接触复合材料AgNi10/QSn电接触复合材料、AgPd30/MX215电刷材料。
以上材料均为板带材层状复合材料，AC2、ASCM/BZn属于单面复合材料，49FK-690属于双面复合材料，AgNi10/QSn，AgPd30/MX215属于条复合材料。
图1板带材层状复合材料的复合形式1.2.2试验仪器及耗材试剂：仪器：热镶嵌机、金相研磨抛光机、金相显微镜、扫描电子显微镜（分辨率优于10nm，SE 30KV），离子溅射仪、超声波清洗机。
耗材：热固性酚醛树脂或导电热镶嵌料（选择低背景型的导电镶嵌料，即添加石墨或碳纤维的热固性酚醛树脂，尽量不要选择添加金属粉末的导电热镶嵌料），碳导电胶带，液体银导电胶，镊子，一次性无尘手套，砂纸金相砂纸（320#，600#，1200#），金相抛光膏，金刚石抛光膏（1μm，0.5μm）1.2.3试验方法及原理：1.2.3.1取样及镶嵌前的准备：取样：贵金属板带材取样需要特别注意，不能取带材头部及尾部作为检测样品，需取除去前部或后部轧制牵引带后才能取样。
条复合材料需取带有覆层的位置。
镶嵌前准备：将取来的贵金属带材弯折呈L形状。
1.2.3.2热镶嵌：将样品树立放置于热镶嵌机中，带有金属覆层的断面要与底部接触，加入5g~8g热固性酚醛树脂粉，加压并加热至140℃，在140℃保温3分钟，然后冷却至室温，并取出样品待用。
1.2.3.3研磨及抛光：与1.1.3.3相同1.2.3.4样品的安装与导电处理：与1.1.3.4相同1.2.3.5测量：与1.1.3.5相同1.2.4试验结果及讨论1.2.4.1 AC2中温复合焊料：1.2.4.2 ASCM/BZn 电接触材料：1.2.4.3 49FK-690复合焊料：1.2.4.4AgNi10/QSn电接触复合材料：1.2.4.5 AgPd30/MX215：讨论：该制样方法能够满足微米级覆层厚度的测量，结果良好。
2.FIB法2.1FIB平面制备法2.1.1测试试样：Ir/Rh/Au/FeNi、Rh/Ag/FeNi、Ru/Ag/FeNi、Ru/Ti/FeNi2.1.2试样仪器及耗材试剂：试验仪器：双束电子显微镜（FIB-SEM系统，其GIS系统包含C沉积气体，SE像分辨率优于3nm,BSE像分辨率优于5nm（HV:30kV））耗材试剂：碳导电胶带、液体银导电胶、镊子、一次性无尘手套。
2.1.3试验过程及原理：（1）样品的安装与固定：将待测样品使用碳导电胶带或液体银导电胶安装于平面样品台上，待测面（覆层面）水平。
（2）测试前的准备：①将安装好的待测样品放入电镜样品仓中②预热FIB系统，预热GIS系统。
（3）寻找共焦点：①什么是共焦点：共焦点即I-beam（离子束）与E-beam（电子束）的交汇点，在这个交汇点上倾斜，旋转，水平移动样品台其电子束成像与离子束成像的位置都是同步的，寻找共焦即寻找一个Z轴位置，该位置上I-beam（离子束）与E-beam（电子束）的交汇于一点。
共焦点图2.双束系统示意图，其中电子和离子束在样品表面重合于点共焦点。
②如何寻找：打开E-beam（电子束）SE图像，将样品台Z轴移动至共焦点附近高度（一般在WD=10mm左右）。
在样品表面寻找一个特殊点（一粒灰尘或者一个孔等）移动至视野中心，倾斜样品台至7°，微调样品台Z轴将该标记找回于视野中心。
注：WD即工作距离（working distance）详见：GB/T 21636-2008《微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语》（4）沉积C保护层：①电子束诱导沉积碳保护层（覆层低于100nm时，才需要该步骤，目的在于减小FIB对样品覆层的损伤）将预热好的C GIS插入电子束诱导沉积过程推荐参数如下：用电子束在样品表面沉积一层C层图3通过电子束在样品表面沉积一层C保护层测试完毕后撤出C GIS②离子束诱导沉积碳保护层（在电子诱导束沉积的C层上）将预热好的C GIS插入离子束诱导沉积过程推荐参数如下：图4通过离子束在样品表面沉积一层C保护层测试完毕后撤出C GIS（5）离子束切割覆层截面①粗切图5离子束粗切示意图选用较大的FIB 束流用一个regular cross section 的pattern将需要加工的截面一侧掏空。
Pattern的方向终止于C保护层的边缘，并保持0.5~1um 的距离。
Pattern 的深度z 比覆层的厚度多出至少2um，y 方向设为z 值的2~2.5 倍。
推荐参数如下：图6粗切后的效果（e-beam，SE观察）②精切（精切需要分多步进行,束流由大致小）选用较小的FIB 束流用一个和Cleaning cross section 的Pattern 将预加工的截面一侧进行精细切割。
Pattern的方向终止于C保护层之内。
切割深度必须覆盖所有覆层，并比覆层的厚度多出至少2μm。
推荐参数如下：图7精切后的效果（e-beam，SE观察）（5）拍摄与测量：拍摄应该遵循以下原则①仪器安全原则：拍摄过程中要避免探测器、样品台、气体注入系统之间发生相互碰撞。
测试前需全面了解其存在的风险。
②选取位置原则：选取镀层无缺陷完整的位置。
③分辨率最佳原则：测量图像要求聚焦清晰，无像散。
④放大倍数原则：选取适合的放大倍数，保证覆层足够放大且可测量；⑤衬度最佳原则：测量图像可以选用不同加速电压，不同工作距离，不同类型拍摄模式，根据所用电镜性能及样品实际情况确定，使得覆层与基材形成明显可测量的衬度效果（如果无法形成衬度可在拍摄前用Ga离子束轰击截面以形成表面的凸凹起伏，便于SE电子像有一个好的衬度效果）。
⑥EDS确认原则：如果是多镀层样品测量过程中需要用EDS确认其各层覆层的元素信息，避免出现漏测或覆层不能对应的情况。
测量时应注意的事项：测量过程用e-beam进行拍摄，需要明确样品所处状态，尤其是样品台处于倾斜位置。
测量需要选择“Cross-section”模式。
如果无该模式其计算方法如下：T=T´/sinθT：实际覆层厚度；T´：测量出的厚度；θ：样品台的倾斜角度。
2.1.4结果与讨论：2.1.4.1部分结果展示：（1）Ir/Rh/Au/FeNi（2）Rh/Ag/FeNi（3）Ru/Au/FeNi2.1.4.2讨论：从结果中可以看出该方法制备的薄覆层截面良好可测，尤其对100nm以下的覆层具有巨大优势。
2.2FIB双倾斜制备法2.2.1测试材料：Au/Ag超细复合丝（φ20μm）2.2.2试验仪器及耗材试剂：试验仪器：双束电子显微镜（FIB-SEM系统，其GIS系统包含C沉积气体，SE像分辨率优于3nm,BSE像分辨率优于5nm（HV:30kV））耗材试剂：碳导电胶带、液体银导电胶、镊子、一次性无尘手套、双倾样品台（长边倾斜54°，短边倾斜36°）。