土壤有机质测定
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7—H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:κ2cr207÷6Fes047H2SO4=K2SO4cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol∕L重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷去后，将试管内容物小心仔细地全部洗入25Oml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1一L5mol∕l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啾指示剂3—4滴，用0.2mol∕l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤有机质的测定实验报告
土壤有机质的测定实验报告实验报告标题：土壤有机质的测定实验报告摘要：本实验以测定土壤有机质为目的，采用经典的K2Cr2O7-FeSO4法，以样品重量、体积和稀释倍数为自变量，以Cr2O7^-2的消耗量为因变量建立测定曲线，并测定了不同土壤样品的有机质含量，结果表明此方法简便、精确、可靠，适用于大量样品的测定。
引言：土壤有机质是土壤中不可缺少的组分之一，它对维持土壤肥力、水分和酸碱度的平衡、改良土壤结构、增强土壤保肥力作用等方面都具有重要的作用。
因此，测定土壤有机质含量是土壤肥力评价和植物生长状况判定的重要依据之一。
本实验采用K2Cr2O7-FeSO4法测定土壤有机质含量，旨在掌握该方法的原理、操作步骤和注意事项，为今后实际操作中提供参考。
材料与方法：1. 实验仪器：称量器、分容管、量筒、滴定管、恒温水浴、恒温培养箱、电子天平。
2. 实验药品：硫酸亚铁、铬酸钾、硫酸、甲醇。
3. 样品：从不同地理位置采集的土壤样品。
4. 测定步骤：（1）取样：称取干燥土壤样品0.5 g，加入250 mL锥形瓶中，加入10 mL浓硫酸，摇匀，静置10 min。
（2）溶解：缓慢加入50 mL蒸馏水，注意不要使瓶底的黑色物质溅出。
用热水浴加温至沸腾，混合均匀，凉至室温。
（3）滴定：分别取10 mL土壤水浸液和1 mL FeSO4溶液滴入滴定管中，在15 min内加入氧化钾钾溶液，使土壤水浸液转为深棕色，再加入浓硫酸，热水浴加热至100℃，放冷，以蒸馏水混合稀释至容量，摇匀即得样品溶液。
取50 mL样品溶液加入洗涤瓶中，加入25 mL铬酸钾溶液，再加入恒定体积的硫酸铁溶液，加入甲醇，调节到稀释倍数分别为50、100、150和200倍。
（4）测定：取稀释后的样品溶液5 mL，加入滴定管中，滴加0.1 M K2Cr2O7溶液，直至呈橙色停滞5 min，减去白板初滴数，每mL 0.1 M K2Cr2O7溶液所对应的Cr2O7^-2的含量为S（mg/L），样品有机质含量为C（g/kg）。
土壤有机质测定实验报告
土壤有机质测定实验报告
实验目的：
本次实验的目的是通过测定土壤中有机质的含量，了解土壤的肥力状况，为农业生产提供科学依据。
实验原理：
土壤有机质是指土壤中的有机物质，包括植物残体、动物残体、微生物体和其代谢产物等。
有机质是土壤中的重要组成部分，对土壤的肥力、结构、水分保持能力等都有着重要的影响。
因此，测定土壤中有机质的含量是了解土壤肥力状况的重要手段。
本次实验采用的是钾二氧化铬法。
该方法是将土壤样品与一定量的钾二氧化铬溶液反应，使有机质被氧化，钾二氧化铬被还原，从而测定土壤中有机质的含量。
实验步骤：
1.取一定量的土壤样品，将其干燥至恒重。
2.将干燥后的土壤样品加入一定量的钾二氧化铬溶液中，加入适量的硫酸，进行反应。
3.反应结束后，用水稀释，过滤掉沉淀。
4.将过滤液中的钾离子用硝酸钾沉淀，再用铵盐沉淀出铬离子。
5.将沉淀干燥至恒重，称取质量。
实验结果：
本次实验测得的土壤有机质含量为2.5%。
实验结论：
通过本次实验，我们了解到了土壤有机质的测定方法，并测定了土壤中有机质的含量。
根据测定结果，我们可以判断出该土壤的肥力状况较好，适合进行农业生产。
同时，我们也认识到了土壤有机质对土壤肥力的重要性，应该加强土壤有机质的保护和增加。
土壤有机质（有机碳）的测定
土壤有机质的测定[以风干基表示]油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。
因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。
2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。
3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。
3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300oC3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。
将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。
为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130oC烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。
土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法有多种，以下是常用的几种方法：
1. Walkey-Black法：该方法是目前使用最广泛的土壤有机质测定方法之一。
它是通过将土壤样品和浓盐酸共处理，使有机物质分解为二氧化碳，然后用酸性铁(III)氯化物溶液滴加到处理后的土壤中，通过观察溶液的颜色变化来间接测定有机质的含量。
2. 建议土壤试验和肥料应用方法学（SNTIA）中的湿燃法：该方法将土壤样品经过干燥和研磨后，用高温（550-600°C）燃烧样品，燃烧过程中有机物质被氧化为二氧化碳和水蒸气，通过测定产生的二氧化碳的质量来计算有机质含量。
3. 容重法：该方法是通过测定一定体积（通常为100cm³）的土壤样品的质量，然后将土壤样品在105°C下干燥至恒定质量，通过计算干土壤样品的质量和湿土壤样品的质量之比来计算有机质含量。
4. 光谱法：近年来，光谱技术在土壤有机质含量测定中得到了广泛应用。
通过测量土壤样品在紫外-可见光谱范围内的吸收特征，采用多元回归等数学模型将吸收特征与有机质含量进行相关。
需要注意的是，不同方法对于土壤有机质的定义和测定原理有所不同，因此在不同的研究领域和应用需求中可能会选择不同的测定方法。
土壤有机质测定
土壤有机质测定（重铬酸钾容量法----外加热法）一、试验仪器油浴消化装置、可调温电炉、自动控温调节器、注射器、秒表、试管、三角瓶若干、移液管、弯颈小漏斗、酸碱滴定管二、试验药剂重铬酸钾、硫酸亚铁、2-羧基代二苯胺、浓硫酸、硫酸银、SiO2三、溶液配制1、重铬酸钾（0.8000 mol/L）标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1000mL容量瓶中2、硫酸亚铁溶液（0.2 mol/L）称取硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释定容至1L3、2-羧基代二苯胺指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.1 mol/L NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清夜。
4、硫酸银粉末5、SiO2 粉末6、邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉1.485g与硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）0.685g，溶于100 mL水中。
四、测定步骤：1、称取（筛孔100目）的风干土样0.1~1g（有机质含量＞50g/kg,称土样0.1g，20～30 g/kg，称土样0.3g＜20 g/kg，称土样0.5g以上），放入一干燥的硬质试管中；2、用移液管准确加入0.800 mol/L（1/6 K2CrO7）标准溶液5 mL，（如果土壤中含有氯化物先加硫酸银0.1g）；3、用注射器加入浓硫酸5 mL 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽；4、将8~10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃）或将8~10个试管盛于铁笼中（每笼中均有2个空白试验）放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右，必须控制电炉使油浴锅内始终维持在170~180℃；5、待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 分钟；6、取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部的油液），冷却后，将试管内容物倒入250 mL 三角瓶中；7、用水洗净试管内部和小漏斗，这时三角瓶内溶液总体积为60~70 mL ，保持混合溶液中硫酸为2~3 mol/L；8、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴，此时溶液呈红棕色；9、用标准的0.2 mol/L 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至内容物的颜色由棕红色经紫色变为暗绿色（灰蓝色），即为滴定终点；若用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2~3滴，溶液的变色过程中由橙黄－蓝绿－砖红色即为终点；10、记录硫酸亚铁的毫升数（V）注意：在每一批样品测定的同时，进行2~3个空白试验，记取0.500g粉末SiO2代替土样，其他手续与试样测定相同，记取硫酸亚铁的毫升数（V0），取其平均值。
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数,即为土壤有机质含量;2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴石蜡浴；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管：；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径；3 试剂除特别注明外,所用试剂皆为分析纯;硫酸银：研成粉末；二氧化硅：粉末状；邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉溶于含有硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用；·L-11/6 K2Cr2O7重铬酸钾重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾,溶于600～800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止；mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾;先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容;mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600～800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L必要时过滤,贮于棕色瓶中保存;此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度;4 操作步骤：选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过1mm筛;充分混匀后,从中取出试样10～20g,磨细,并全部通过筛,装入磨口瓶中备用;按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样～,精确到;置入150ml三角瓶中,加粉末状的硫酸银,准确加入·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀;表1 不同土壤有机质含量的称样量4.3将盛有试样的大试管放上弯颈漏斗,移至已预热到200～230的电沙浴或石蜡浴加热;当冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±;4.4消煮完毕后,将三角瓶从电沙浴上取下,冷凝片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,定容于100ml;摇匀后取上清液10ml 于三角瓶,加3～5滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾;溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点;4.5 硫酸亚铁溶液的标定方法如下：吸取 mol ·L -1重铬酸钾溶液10ml,放入150ml 三角瓶中,加浓硫酸1ml 和邻菲哆啉指示剂80ul,用硫酸亚铁溶液滴定,终点为砖红色;根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度C2;C2=C1·V1/V2式中：C2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol ·L -1C1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol ·L -1V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,ml ；V2——滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,ml5 结果计算土壤有机质含量X 烘干基%=mC V V 100724.1003.0)(20⨯⨯⨯- 式中：V 0——空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml ；V ——测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml ；C 2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol ·L -1；——1/4碳原子的摩尔质量数,g ·ml -1；——由有机碳换算为有机质的系数；m ——烘干试样质量,g;平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字;6注意事项允许差：当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不超过%；含量为1%～4%时,不得超过%；含量为4%-7%时,不得超过%；含量在10%以上时,不得超过%;适用范围：土壤有机质含量在15%以下的土壤;如果试样滴定所用硫酸亚铁标准液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量,重新做;以干基计算应同时做土壤水分含量;。
土壤有机质的测定
土壤有机质的测定（重铬酸钾-硫酸氧化法）1 实验方法1.1 材料与试剂狗牙根草坪土1.2 器具烘箱、消解炉、弯颈漏斗、消解管、分析天平、滴定管、150mL锥形瓶1.3 实验步骤1.3.1 加样准确称取0.1000g风干土（过100目筛，筛孔直径0.149mm），放入消解管中，准确加入0.8000M重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，小心摇匀。
做2个重复土样。
设空白对照1个，采用0.1000g粉状二氧化硅代替土样，其他与土样相同。
1.3.2 消解加弯颈小漏斗，放在消解炉上加热（180℃），待液体开始沸腾发生气泡时开始计时，使溶液沸腾5min，取出冷却。
1.3.3 滴定冷却后，将消解液倾入1个150mL锥形瓶中，用去离子水润洗消解管及漏斗（少量多次），将润洗液也移至锥形瓶中，使锥形瓶内的溶液总体积为60~70mL。
加邻菲罗啉指示剂2~3滴，用标准硫酸亚铁溶液滴定。
溶液由黄绿色变为蓝绿色，再变为砖红色，即达终点，记录FeSO4滴定毫升数（V）。
1.3.4 计算有机质(g/kg)=()km/-1.7241.1350.8⨯⨯⨯⨯⨯⨯VVV式中：V0——表示5mL0.8000M标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的毫升数；V——表示滴定待测液中过剩的0.8000M标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；m——表示风干土样质量(g)；k——表示将风干土样换算成烘干土的系数；0.8——表示标准重铬酸钾的浓度；5——表示加入的重铬酸钾溶液体积；3.0——表示1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；1.1——表示本样方法只能氧化90%的有机碳，因此乘以校正系数1.1；1.724——表示土壤有机碳换算成有机质的经验常数。
2 结果与分析2.1 狗牙根草坪土土壤有机质含量丰缺状况据公式推算后得出，本次实验所取的狗牙根草坪土两个土样的有机质含量分别为34.92g/kg、36.05g/kg。
根据我国第二次土壤普查有机质含量分级表，可知狗牙根的土壤有机质含量较高，属国家标准的二级，为高肥力土。
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土壤有机质测定 1 / 6 土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。
表5-4 滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种 指示剂 E0 本身变色 氧化—还原 Fe2+滴定Cr2O72-时的变色氧化—还原 特点
二苯胺 0.76V 深蓝→无色 深蓝→绿 须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握 二苯胺磺酸钠 0.85V 红色→无色 红紫→蓝紫→绿 须加H3PO4；终点稍难掌握 2-羧基代二苯胺 1.08V 紫红→无色 棕→紫→绿 不加H3PO4；终点易于掌握 邻啡罗啉 1.11V 淡蓝→红色 橙→灰绿→淡绿→砖红 不加H3PO4；终点易于掌握
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色 红色
滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，土壤有机质测定 2 / 6 其反应如下： Fe3++2PO34 Fe（PO4）32 Fe3++6F- [FeF6]3- 加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。 根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。 5.2.1.2主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。 5.2.1.3试剂 （1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 （2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。 （3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。 （4）指示剂 ①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。 ②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。 （5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。 （6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。 5.2.1.4操作步骤 称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。 冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，土壤有机质测定 3 / 6 这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。 每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4
滴定毫升数（V0），取其平均值。
5.2.1.5结果计算
土壤有机碳（g·kg-1）=10001.10.310)(5300kmVVVc 式中：c——0.8000 mol·L-1 (1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）； V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）； V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol-1）； 10-3——将mL换算为L；
1.1——氧化校正系数； m——风干土样质量(g)； k——将风干土样换算成烘干土的系数。 5.2.1.6注释： 注1．含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质高于20～30g·kg-1者，称土样0.3g，少于20g·kg-1者，称土样0.5g以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。 注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来（生成AgCl）。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4
时校正系数为1.1Ag2SO4的用量不能太多，约加0.1g，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，
影响滴定。 在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr2O7-1与Cl-1及C的反应是定量的： Cr2O72-+6Cl-1+14H+→2Cr3++3Cl2+7H2O 2Cr2O72-+3C+16H+→4Cr3+3CO2+8 H2O 由上二个反应式可知C/4Cl-1=12/4×35.5≈1/12 土壤有机质测定 4 / 6 土壤含碳量（g·kg-1）=未经校正土壤含碳量（g·kg-1）－12)(1kggCl含量土壤 此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。 注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法（见5.2.2）。 注4．这里为了减少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7—H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。 注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃）。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。 注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。 注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。 注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
5.2.2电砂浴加- K2Cr2O7 容量法 5.2.2.1方法原理 同5.2.1.1 5.2.2.2主要仪器 电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。 5.2.2.3试剂 同5.2.1.3 5.2.2.4操作步骤 准确称取过0.25毫米筛的风干土0.05××～0.5×××克（称样量的多少取决于土壤中有机质的含量：含有机质10～20g ·kg-1 土样，取样在0.4～0.5克之间；含量达到80g ·kg-1 左右则不应超过0.1克），把土样移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土样，需加粉末状Ag2SO4 约0.1毫克），准确缓慢地加入0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。 消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏