实验一-聚乙烯醇—水玻璃内墙涂料的制备

精细化学品合成技能训练指导书

实验一聚乙烯醇—水玻璃内墙涂料的制备

这是一类以聚乙烯醇和水玻璃为基料的内墙涂料。这类涂料的制法简单，原料易得，价格低廉，无毒无味，而且有阻燃作用。使用这类涂料时操作方便，施工中干燥快，大量用于住宅和公共场所的内墙涂装。由于内墙涂料的耐候性差，一般不适宜于外墙涂装。

制造这类内墙涂料时，除了聚乙烯醇和水玻璃外，还需添加表面活性剂、填（充）料和其它辅助材料，它们都是这类涂料的重要成分。

聚乙烯醇（PV A）是本涂料的主要成分，起成膜作用。它是白色至奶黄色的粉末固休，是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物。在工业上，使用碱（一般用氢氧化钠）皂化的甲醇醇解工艺来生产聚乙烯醇（同时得到醋酸乙酯），故该皂化作用又称为醇解。由聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇的程度，称为皂化度成醇解度。醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解度差异很大。本实验使用的聚乙烯醇要求醇解度在98%左右，聚合度约为1700。

水玻璃即硅酸钠，是无色成青绿色固体，其物理性质因成品中Na20/Si02的比例（称为模数）的不同而异。在本实验中使用模数为3的品种。在涂料中，水玻璃所起的作用与聚乙烯醇相似，但膜的硬度和光洁度较好。

表面活性剂主要起乳化作用，能使有机物聚乙烯醇、无机物水玻璃及其它成分均匀地分散到水中，成为乳浊液。在本实验中，可选用的商品乳化剂有：乳化剂BL、乳化剂OP-10和乳化剂平平加-O等。

填料主要是各种石粉和无机盐，在涂料中起“骨架”作用，使涂膜更厚、更坚实，有良好的遮盖力。常用的填充料有如下几种。

钛白粉（Ti02），相对密度 4.26，是白度好且硬度大的粉末。具有很好的遮盖力、着色力、耐腐蚀性和耐候性，但成本较高。

立德粉（BaSO4•ZnS），又称锌钡白，相对密度约4.2，白度好，但硬度稍差。可用来部分代替钛白粉以降低成本，但性能略差。

滑石粉，白色鳞片状粉末，具有玻璃光泽，有滑腻感，相对密度约2.7。化

学性质不活泼，用以提高涂层的柔韧性和光滑度。

轻质碳酸钙，白色细微粉末，体质疏松，相对密度约2.7。白度和硬度稍差，但价格低廉，加入后可降低成本。

通常是把以上各种填充料按一定的比例混合使用，取长补短，以达到较高的性能/价格比。其它成分如颜料、防霉剂、防湿剂、渗透剂等，可按涂料的要求适当添加。

本内墙涂料的制备和成膜原理，是利用表面活性剂的乳化作用，在剧烈搅拌下将聚乙烯醇和水玻璃充分混合并高度分散在水中，形成乳胶液。然后加入其它成分搅匀，成为产品。将涂料涂覆在墙面上，在水分挥发之后，可形成一层光洁的、包含有填充料和其它成分并起装饰和保护作用的涂膜。

一、实验目的

学习内墙涂料的基本知识：掌握聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料的制备方法和实验技术。

二、实验仪器

电动搅拌器、滴液漏斗、温度计、三口烧瓶、恒温水浴槽、烧杯、玻璃棒。

三、实验原料

聚乙烯醇、水玻璃（模数=3）、乳化剂BL、钛白粉（约300目）、立德粉（300目）、滑石粉（约300目）、铬黄或铬绿、轻质碳酸钙（约300目）。

四、实验操作

①向装置有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入128mL水，搅拌下加入7g聚乙烯醇。用水浴加热，逐步升温至90℃，搅拌至完全溶解，成为透明的溶液[1]。冷却降温至50℃，加入0.5〜1.0g的乳化剂BL，在50℃以下搅拌0.5h。再降温至30℃，慢慢滴加10g水玻璃。滴加完毕，升温至40℃，继续搅拌0.5〜1.0h[2]，形成乳白色的胶体溶液。停止加热。

搅拌下慢慢加入5g钛白粉、8g立德粉、8g滑石粉、32g轻质碳酸钙和适量的铬黄或铬绿颜料。充分搅拌均匀，即可得到成品约200g[3]，粘度30〜40s（涂-4杯）。

本实验制得的内墙涂料可用来涂装内墙。涂装前，墙面要淸扫干净。若有旧涂层，最好将其淸除。若有麻面或孔洞，可用本涂料加滑石粉调成的腻子埋补好。

久置的涂料，使用前要先搅匀，但不可加水稀释，以免脱粉。涂装时涂刷1〜2遍即可在墙上形成美观的涂层。

②实验时间3〜4h。

③漆膜干燥时间测定。

④漆膜硬度测定。

【注意】

[1] 聚乙烯醇能否顺利溶解，与实验操作有很大的关系。应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、逐步的加入温度不高于25℃的冷水中，搅拌15min后，才逐渐升温，直至85℃。在此温度下搅拌，约2h就可完全溶解。不适当的操作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难。

[2] 搅拌所需时间与搅拌的剧烈程度有关，加剧搅拌可缩短时间。

[3] 在实际生产中，由于使用了高效率的搅拌机和研磨机，所得到的产品质量更佳。根据不同的要求，可加入适量（一般用量很少）的防霉剂、防沉剂、渗透剂等。

1.

进一步巩固所学到的有关精细化学品方面的知识。

2.

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有机化学理论和实验基本操作技能的基础上培养实践动手能力和基本操

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