第7章灰分及几种重要矿物元素的测定9剖析
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灰f分和矿物质的测定
•
使用铂坩埚应注意：
1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会 因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与 铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素 的试剂接触。 3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕 这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还 原成单质。 4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物， 必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰 分为 10 ～100 mg 。
3. 灰化温度
一般为500 ~ 550℃
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的 挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融， 将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜 灰化完全，也不利于除去过剩的碱吸收的 CO2。
二、总灰分的测定
(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温 炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒 重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
• a素瓷坩埚 • 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价 格低廉。 • 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬 菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多 次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸 裂破碎。 • b铂坩埚 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF， 吸湿性小。 • 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管， 免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。 • 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前 处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、 取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸 发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
食品分析第七章 矿物质的测定
临用时混合配制 原理: 在酸性条件下碘化钾氧化而释放出为原来 样品中6倍的游离碘
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些？举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
（三）食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用， 生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深 浅与铁含量成正比，可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1．如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在 体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
13
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些？举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
（三）食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用， 生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深 浅与铁含量成正比，可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1．如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在 体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定共53页文档
39、没有不老的誓言，没有不变的承 诺，踏 上旅途 ，义无 反顾。 40、对时间的价值没有没有深切认识 的人11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
灰分及几种重要矿物元素含量的测定
36、“不可能”这个字(法语是一个字 )，只 在愚人 的字典 中找得 到。--拿 破仑。 37、不要生气要争气，不要看破要突 破，不 要嫉妒 要欣赏 ，不要 托延要 积极， 不要心 动要行 动。 38、勤奋，机会，乐观是成功的三要 素。(注 意：传 统观念 认为勤 奋和机 会是成 功的要 素，但 是经过 统计学 和成功 人士的 分析得 出，乐 观是成 功的第 三要素 。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定
36、“不可能”这个字(法语是一个字 )，只 在愚人 的字典 中找得 到。--拿 破仑。 37、不要生气要争气，不要看破要突 破，不 要嫉妒 要欣赏 ，不要 托延要 积极， 不要心 动要行 动。 38、勤奋，机会，乐观是成功的三要 素。(注 意：传 统观念 认为勤 奋和机 会是成 功的要 素，但 是经过 统计学 和成功 人士的 分析得 出，乐 观是成 功的第 三要素 。
灰分及部分矿物质元素的测定
灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
灰分的测定
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4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物， 必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。
如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、 K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、 盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。
3
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻 等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和 食品中原来存在的微量SiO2的含量。
4
（二）食品中的灰分质量分数
缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保
管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
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使用铂坩埚应注意：
1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会 因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与 铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素 的试剂接触。 3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕 这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还 原成单质。
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① 素瓷坩埚
优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类 等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后， 往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
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② 铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，
耐HF,吸湿性小。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
具体见69页表6-2。
灰分及几种矿物元素的测定
6. 取 1～2 g 。
7.谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
8.蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～ 10g 。
9.水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，大致如下：谷类食品、乳制品≯550 ℃ ，奶油≯500 ℃ ，鱼、海产品、酒≯550 ℃， 谷类的饲料达 600℃以上。
②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。
电加热
管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
• 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功 率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小， 其他电器都不得与它同时使用。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿 性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2. 取样量 3. 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后 灰分为 10 ～100 mg 。 4.通常：
5.乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况；
7.谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
8.蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～ 10g 。
9.水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，大致如下：谷类食品、乳制品≯550 ℃ ，奶油≯500 ℃ ，鱼、海产品、酒≯550 ℃， 谷类的饲料达 600℃以上。
②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。
电加热
管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
• 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功 率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小， 其他电器都不得与它同时使用。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿 性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2. 取样量 3. 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后 灰分为 10 ～100 mg 。 4.通常：
5.乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况；
《灰分的测定》课件
防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
《灰分的测定》PPT课件
〔2) 仪器
①高温炉 ②坩埚
③坩埚钳 ④干燥器
⑤分析天平
〔3) 试剂
①1：4盐酸溶液
② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
③6mol/L硝酸
④36%过氧化氢
⑤辛醇或纯植物油
〔4) 测定条件的选择
① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿.
坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种.其中最常用的是 素烧瓷坩埚.它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点,但耐碱性 差,当灰化碱性食品〔如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的 釉层会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这种情 况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚.铂坩埚具有耐高温、耐 碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格昂贵,约为黄金的9倍, 故使用时应特别注意其性能和使用规则. 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样 品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品,需选 用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差 增大.
2.1 概述
2.1.1 灰分的概念 食品经高温〔500~6000C )灼烧后的残留物,叫做灰分. 食品中无机盐的总称. 食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无
机成分.当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化, 最后有机成分挥发逸散,而无机成分〔主要是无机直力氧化物)则 残留下来,这些残留物称为灰分.灰分是标示食品中无机成分总量 的一项指标. 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不 完全相同. <1>食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失, 磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些无机成分减少. <2>某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成 碳酸盐,又使无机成分增多. 因此,灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量.从这 种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分.
灰分2010ppt课件
（4）方法说明
1）样品经混合酸消化时，消化时间过长 Se4+会损失。
2）硒与2,3-二氨基萘在酸性条件下反应， pH应控制在1.5～2.0，过低时溶液易乳化， 太高时测定结果偏高。
3）消化液中加入EDTA-2Na可消除铜、铁、 钴、钼等金属离子的干扰。
4）2,3-二氨基萘有毒性，操作人员应 注意自身防护。DAN需在暗室配制； 使用前需用环已烷萃取纯化（杂质进 入环已烷层）；加入DAN试剂时也需 在暗室中进行。
铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子 吸收光度法。
1. 原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经湿法消化后，导入原子 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸
收248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含量
正比，与标准系列比较定量。
（2）样品处理
精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸 ＋高氯酸），加热消化完全；再加入少量 去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
（3）测定方法 元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、
灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳 状态。
（4）方法说明
1）由于铁在自然界普遍存在，样品在制备 和分析过程中应特别注意防止各种污染， 所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必 须是不锈钢制品。
2. 邻二氮菲分光光度法
➢在pH值为5～6的介质中，邻二氮菲（又称
用0.02mol/L EDTA作稀释液， 磷酸根、硫酸根和Al3+等离子的 。
2．EDTA滴定法
原理： 在pH=12.5的条件下，EDTA与钙离子形 成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定 至溶液由红色刚变为蓝色时，即为滴定 终点。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂， 在不同pH条件下可以与几十种金属离子反 应，生成稳定的配合物。在pH12～14时， 钙与EDTA作用能定量生成稳定的EDTA-Ca配 合物。