实验四 植物灰分元素的分析测定
测定植物粗灰分含量
测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。
植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。
植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。
⼀般地说，叶部含灰分最⾼。
特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。
不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。
农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。
样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。
这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。
坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。
加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
灰分的测定实验报告
灰分的测定实验报告灰分的测定实验报告引言：灰分是指固体物质在高温下被氧化或燃烧后，残留下来的无机物质的总和。
灰分的测定对于许多行业和领域都具有重要意义，比如环境监测、燃烧性能评估等。
本实验旨在通过测定灰分的方法和步骤，探究不同材料的灰分含量。
实验目的：1. 了解灰分的定义和测定方法；2. 掌握测定灰分的实验步骤和技巧；3. 比较不同材料的灰分含量。
实验仪器和试剂：1. 灰分瓷舟、电子天平、烘箱、燃烧器等；2. 待测样品。
实验步骤：1. 将灰分瓷舟称重，记录质量；2. 取适量待测样品，放入瓷舟中，记录总质量；3. 将瓷舟放入预热至600℃的烘箱中，加热1小时，使样品完全燃烧；4. 取出瓷舟，放置至室温，再次称重，记录质量；5. 计算灰分的质量差值，即可得到灰分含量。
实验结果与分析：通过对不同材料的灰分测定，我们得到了以下结果：样品A的灰分含量为10.5%，样品B的灰分含量为8.2%，样品C的灰分含量为12.0%。
从结果可以看出，不同材料的灰分含量存在一定的差异。
灰分的含量与材料的性质密切相关。
一般来说，有机物质的灰分含量较低，而无机物质的灰分含量较高。
这是因为有机物质主要由碳、氢、氧等元素组成，燃烧后残留的无机物质较少；而无机物质本身就是由无机元素组成，燃烧后残留的无机物质较多。
灰分的测定在许多领域都具有重要意义。
例如，在环境监测中，灰分的含量可以反映空气中的颗粒物污染程度；在燃烧性能评估中，灰分的含量可以评估燃料的燃烧效果和产生的灰渣量。
因此，准确测定灰分含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
实验中，我们采用了烘箱加热的方法进行灰分测定。
这种方法简便易行，能够较好地保证样品的燃烧和灰分的残留。
然而，需要注意的是，在实际应用中，不同样品的燃烧条件可能存在差异，因此在测定过程中需要根据具体情况进行调整和优化。
结论：通过本次实验，我们成功测定了不同材料的灰分含量，并对灰分的定义、测定方法和意义有了更深入的了解。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
实验四植物灰分元素的分析测定
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• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。
•
K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一，端盖，上每盖段玻都片加，入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较，
结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
可编玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、
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•
P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
5试%剂KH2，PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热，，每盖端上都盖加玻入片一，滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。
•
S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液，滴在于显另微一镜端下，观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2，试判剂，
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
灰分测定实验步骤
灰分测定实验步骤
灰分测定是一种常用的分析方法，用于确定化学物质或物质混合物中的无机杂质含量。
以下是一种常见的灰分测定实验步骤：
1. 准备实验样品：根据需要测定的样品类型，选取适量的样品。
通常使用天平称取固定质量的样品，并记录下质量。
2. 烘干样品：将样品置于高温烘箱中，在适当的温度下进行烘干。
烘干温度应根据样品特性进行选择，一般在100-200摄氏
度之间。
3. 冷却样品：将烘干后的样品取出，待其冷却至室温。
4. 灼烧样品：将冷却后的样品置于预热至恒定温度的燃烧炉中，进行灼烧。
燃烧炉的温度应根据要分析的物质类型进行选择，一般在500-800摄氏度之间。
5. 灼烧结束后，炉中的灰分可以通过量烧炉前后样品质量的差异得到。
6. 计算灰分含量：通过下述公式计算样品中的灰分含量：
灰分含量（%）=（灰分质量/样品质量）×100
注意事项：
- 实验过程中，要严格控制各步骤的温度和时间，以确保结果
的准确性。
- 在进行灼烧时，应注意避免样品因过度燃烧而受损。
- 若要测定灰分中某个特定元素的含量，可在灼烧后的灰渣中
进行进一步的化学分析。
- 实验器材和药品要保持干净，以避免样品污染对结果的影响。
植物灰分元素的分析
大部分S 灰 分 部分非金属 全部金属
构成灰分的无素称为灰分元素，由于它们都是来自于土壤中的矿物质 ，所以又称为矿质元素（mineral element）,
2：分析矿质元素 通常利用灰分元素与特殊试剂的专一性反应， 能够产生一定形状的晶体和颜色，就可以在 显微镜下作定性鉴定。
设备与材料
• • • • • • • • • • • • • • • • • 显微镜 马伏炉 玻璃棒 载玻片 盖玻片 白磁板 黑磁板 烘箱 台称 1%盐酸 1%硫酸 1%氨水 1%磷酸氢二钠 1%硝酸锶 1%黄血盐 1%KCl 植物叶片
实验步骤
•
–
植物材料的灰化
称取50g新鲜叶片，用自来水冲净后用蒸馏水冲洗 2次，放入玻璃容器中置于100~105℃烘箱中约30~ 60min，然后放于坩埚中于550 ℃约6小时灰化至 白色。
•
灰分溶液的准备
1. 2. 少量灰分溶解于1－2ml蒸馏水中，用于鉴定氯元 素。 少量灰分溶解于3－4ml 10%HCl中，用于鉴定其 它元素。
植物灰分元素的分析
实验目的
• 植物体内含有大量矿质元素，通过对植 物体内矿质元素的分析，可以了解植物 对矿质元素的吸收和利用，有助于制定 合理施肥计划。 • 本实验练习定性测定植物组织内的矿质 元素。
实验原理
1：获得矿质元素
新鲜材料
烘干
水分以气态跑掉
C→CO2
充分燃烧
干物质
有机物跑掉
O、H→H2O N→N2、NH3、NO2 小部分S→SO2
•
灰分元素的鉴定
1. 氯
取干净黑磁板，加上一滴灰分元素溶液，再加入一滴 1%AgNO3，看生成的AgNO3沉淀。
2.
钾
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• 五、结论与讨论 • •比较标准和灰分加入反应试剂后的反应பைடு நூலகம் 判断灰分中相应元素的有无。 •六、作业 六 • •记录每种元素的特征性反应。
• 四、实验步骤 • 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。 • 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。 • 3、灰分元素的测定 • P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 5%KH2PO4溶液滴于另一端，每端都加入一滴钼酸铵溶液 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜上观 察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。 • S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴10%BaCl2试 剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶颜色和形状， 判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%KH2PO4溶液与另一端，每段都加入一滴15%HClO试剂， 在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素 的定性测定方法 • 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金 属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。 • 三、器材与试剂 • 仪器 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、 白瓷比色板、载玻片、盖玻片 • 试剂 试剂：5%HCl，5%硫氰化钾，钼酸铵试剂（7g钼酸铵溶 于50ml蒸馏水中，加入50ml6M的HNO3，放置过夜，取 上清液备用），5%NaH2PO4，5%KH2PO4,15%HClO， 5%CaCl2，10%BaCl2,1%FeCl3，1%MgSO4，10%H2SO4。 • 材料 材料：悬铃木叶片。
• Ca：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴10%H2SO4 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜 下观察比较结晶的颜色和形状，判断Ca元素的有无。 • Mg：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴 5%NaH2PO4试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片， 5%NaH2PO4 在显微镜下观察比较结晶的颜色和形状，判断Mg元 素的有无。 • Fe：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 1%FeCl3溶液与另一端，每段都加入一滴5%硫氰化 钾试剂，观察红色产物的出现，判断Fe元素的有无。