实验四植物灰分元素的分析测定(精)
测定植物粗灰分含量
测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。
植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。
植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。
⼀般地说，叶部含灰分最⾼。
特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。
不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。
农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。
样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。
这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。
坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。
加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。
灰分及矿物元素的测定
加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多 的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子 ，灰化过程中易形成KH2PO4、 NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即 使灰化相当长时间也达不到恒重。对 这类样品，可采用下述方法加速灰化 ：
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰 化容器边缘慢慢加入少量无离子水， 使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰 上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒 研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C 粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用 水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸 ，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧 至恒重。
葡萄干
0.5
1.8 1.6 0.4
土豆（带皮，未加工）
西红柿（红色，成熟，未加工）
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%
（按湿基计算）
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物 质，它们的作用纯属机械性，它们和灰 分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做 空白试验，因为它们使残灰增重。
取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
•灰化温度 灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选 择，一般为500~550 ℃ 。 例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品＜ 550℃； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜525℃ ； 个别样品(如谷类饲料)可以达到600℃。 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，特碳粒包藏起 来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化 完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品)吸收的二氧 化碳。
灰分的测定
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
灰分的测定实验报告
灰分的测定实验报告灰分的测定实验报告引言：灰分是指固体物质在高温下被氧化或燃烧后，残留下来的无机物质的总和。
灰分的测定对于许多行业和领域都具有重要意义，比如环境监测、燃烧性能评估等。
本实验旨在通过测定灰分的方法和步骤，探究不同材料的灰分含量。
实验目的：1. 了解灰分的定义和测定方法；2. 掌握测定灰分的实验步骤和技巧；3. 比较不同材料的灰分含量。
实验仪器和试剂：1. 灰分瓷舟、电子天平、烘箱、燃烧器等；2. 待测样品。
实验步骤：1. 将灰分瓷舟称重，记录质量；2. 取适量待测样品，放入瓷舟中，记录总质量；3. 将瓷舟放入预热至600℃的烘箱中，加热1小时，使样品完全燃烧；4. 取出瓷舟，放置至室温，再次称重，记录质量；5. 计算灰分的质量差值，即可得到灰分含量。
实验结果与分析：通过对不同材料的灰分测定，我们得到了以下结果：样品A的灰分含量为10.5%，样品B的灰分含量为8.2%，样品C的灰分含量为12.0%。
从结果可以看出，不同材料的灰分含量存在一定的差异。
灰分的含量与材料的性质密切相关。
一般来说，有机物质的灰分含量较低，而无机物质的灰分含量较高。
这是因为有机物质主要由碳、氢、氧等元素组成，燃烧后残留的无机物质较少；而无机物质本身就是由无机元素组成，燃烧后残留的无机物质较多。
灰分的测定在许多领域都具有重要意义。
例如，在环境监测中，灰分的含量可以反映空气中的颗粒物污染程度；在燃烧性能评估中，灰分的含量可以评估燃料的燃烧效果和产生的灰渣量。
因此，准确测定灰分含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
实验中，我们采用了烘箱加热的方法进行灰分测定。
这种方法简便易行，能够较好地保证样品的燃烧和灰分的残留。
然而，需要注意的是，在实际应用中，不同样品的燃烧条件可能存在差异，因此在测定过程中需要根据具体情况进行调整和优化。
结论：通过本次实验，我们成功测定了不同材料的灰分含量，并对灰分的定义、测定方法和意义有了更深入的了解。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
灰分的测定(精)
灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等,这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分,总灰分测定灰分的意1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺彳假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
.准备坩埚（灰化容器目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚-（1:4盐酸煮沸洗净-降至2000-放入干燥室内冷却到室温-称重（空坩埚二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
实验四植物灰分元素的分析测定
可编辑ppt
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• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。
•
K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一，端盖，上每盖段玻都片加，入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较，
结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
可编玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、
4
•
P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
5试%剂KH2，PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热，，每盖端上都盖加玻入片一，滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。
•
S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液，滴在于显另微一镜端下，观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2，试判剂，
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
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• Ca：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴10%H2SO4 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜 下观察比较结晶的颜色和形状，判断Ca元素的有无。 • Mg：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴 5%NaH2PO4试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片， 在显微镜下观察比较结晶的颜色和形状，判断Mg元 素的有无。 • Fe：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 1%FeCl3溶液与另一端，每段都加入一滴5%硫氰化 钾试剂，观察红色产物的出现，判断Fe元素的有无。
• 四、实验步骤 • 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。 • 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。 • 3、灰分元素的测定 • P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 5%KH2PO4溶液滴于另一端，每端都加入一滴钼酸铵溶液 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜上观 察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。 • S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴10%BaCl2试 剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶颜色和形状， 判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%KH2PO4溶液与另一端，每段都加入一滴15%HClO试剂， 在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
ห้องสมุดไป่ตู้
• 五、结论与讨论 • •比较标准和灰分加入反应试剂后的反应， 判断灰分中相应元素的有无。 •六、作业 • •记录每种元素的特征性反应。