气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
白酒分析中气相色谱分析技术的应用
（２）配制标准溶液所用容器和移液管要进行计量校 准，内标配入鼍更要求准确，否则所测得的定量校正因子 ｆ值必然严罩．偏差。
（３）供ｆ值测定』ｆＪ的标样，以配成浓度与酒样组成相 近的混标为宜；进样后，根据出峰面积和标准溶液组分的 浓度反测定量校正因了ｆ值。
另一种有效的方法是将具有代表性的白酒样品送至专 职从事白酒分析检验的权威机构，经反复测定各组分含量 后，以权威机构出具的分析报告为依据，将此酒样视为混 标，进行定量校正因子ｆ值的测定和校正。这将比自配标样 更简单有效。 ３．５关于快速分析的问题
实践操作中，柱温町采用程序升温方式来实现组分峰 较好的分离。也可采用恒温分析方式：选择最合适层析室 温度及载气流速等条件，也能实现组分峰较好的分离。
分析操作时，选取合适的进样量，要求进样速度快， 确保样品瞬间气化，微量注射器充分洗净。最好能配置自 动进样器。
对于使用较长时间的或被污染的色谱柱，要进行柱前 清理，并老化色谱柱，采用低气流和较高柱温（１２０℃左 右），通常１２ｄｘ时以上，并断开与ＦＩＤ检测器的连接。 ３．４使用正确的定量校正因子ｆ值
收稿日期：２００９—０７－２７修回日期：２００９－０８－２６
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 (1)1.2.气相色谱仪的结构 (1)1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 (4)3.实验原理 (4)4.实验仪器与药品 (4)5.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1校正因子的测量 (5)5.4.2对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4对白酒样进行分析 (6)5.4.5关于色谱峰的定性 (6).5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
白酒气相色谱分析方法
白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、填充柱DNP 柱测定白酒中醇、酯等组分（一般酒厂需要,白酒）（一）DNP 柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1 样品的配制•2% 内标的配制：吸取2mL 的内标--乙酸正丁酯于1OOmL 的容量瓶中，（因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精），用55%-60% 的乙醇定容。
•1-2% 标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯 )各 2mL 一起加入 1OOmL 容量瓶中，用 55%-60% 醇定容，混匀后组成标样。
( 在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发•混标的配制:分别用移液管吸取标样 lOmL 和内标 5mL ，用 55%-60% 定容到1OOmL ，混匀后(可分装)待用。
混标中各组分 i 及内标含量计算公式 :mi=ci x Vi x di x IOOOms=cs x Vs x ds x IOOO式中 :mi/ms —混标中各组分 i/ 内标的含量 (mg/IOOmL);ci/cs —混标中各组分 i/ 内标的浓度 (V/V)Vi/Vs —混标中各组分 i/ 内标的体积 (mL) ;di/ds —混标中各组分 i/ 内标的密度 (g/mL) ;1OOO —算成以 mg 为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m 正丁醇 =1% x IOmI x O.8O9g/mI x IOOO=8O.9mg/1OOmI 混标样( V/V )的乙 )V/V )的乙醇计算混标中乙酸乙酯的的含量m 乙酸乙酯=2% x 10ml x 0.809g/ml x I000=179.6mg/100ml 混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2% x 5ml x 0.882g/ml x I000=88.2mg/100mI 混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
利用气相色谱法快速检测白酒中醇和酯的研究
86 食品安全导刊 2019年9月T logy科技分析与检测1 引言掌握醇类与酯类等微量元素的机理，在一定程度上可以提升白酒的质量，使白酒口感更佳。
甲醇在白酒生产过程中属于一种有害物质，对人体具有毒性，人体如果饮用过多的白酒，甲醇将在人体体内积蓄，并难以排除体外，对人体造成潜在的健康威胁。
酯类物质属于带有芳香气味的化合物，合理控制醇类与酯类物质的含量，将直接关系到白酒品质与消费者的人体健康。
2 材料与方法2.1 试验装置与材料试剂应用气相色谱法进行白酒醇类与酯类物质的检测，需要应用的仪器主要有气相色谱仪、电子天平、超纯水处理装置等。
其中气相色谱仪需要配备FID 氢火焰检测装置，色谱柱应满足分析需求。
气相色谱法需要应用的材料试剂主要包含溶剂、超纯水、内标物质。
溶剂为无水乙醇，将溶剂配置成体积分数为 60%的溶液。
水符合实验室用水要求（GB6682），采用自制的方式获得。
内标物质主要有叔戊醇标准溶液（20 000mg/L)、乙酸正戊酯标准溶液（体积分数为 2%），这些试剂属于色谱醇。
实验之前，取甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯与己酸乙酯2 ml，将其放置于对应容量瓶中（100 mL），使用浓度为 60%的乙醇溶液定容，定容至刻度后摇匀，即为标样。
配制醇类与酯类物质混合溶液，添加浓度为 60%的乙醇，摇匀后稀释到标准浓度，然后配制混合标样，应用气相色谱仪器进行检测，计算回收率。
2.2 测定条件合理控制测定温度，将温度设置在35 ℃，维持8 min，并以3 ℃/min 的频率提升温度，直到80 ℃。
温度在80 ℃处维持1 min，再继续按照3 ℃/min 的频率提升温度，直到140 ℃。
维持1 min，以5 ℃/min 的频率将温度提升到180 ℃，再以10 ℃/min 的频率提升到210 ℃，在此状态下保持10 min。
进样量为1 μL，进样口温度保持在240 ℃左右，检测器的温度应为250 ℃，并保证载气流量达到 20 mL/min。
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。
控温方式有：恒温和程序升温。
温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
白酒成分检测一气相色谱法
白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱仪也较普遍。
气相色谱仪在关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。
气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，相对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。
2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。
对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。
基础酒的三项指标：关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。
b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。
关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。
3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。
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气相色谱法测定白酒中的杂醇 一、实验目的 （1）了解气相色谱的基本分离原理及其规律； （2）掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用； （3）熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理 1.气相色谱及其分类 气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。 气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。 气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。 按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。 按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。 按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数 当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。 峰高：从峰最大值到峰底的距离。 峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。 峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。 死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。 保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间。 分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（CL）与流动相（CG）中的浓度之比，即K=CL/CG。 容量因子：也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时，组分在固定相与流动相中的质量之比：k=CLVL/CGVG=KVL/VG=（tG-tM）/tM。
相对保留值：又称为选择子或选择性因子即在一定条件下，保留时间大的组分B
与保留时间小的组分A的调整保留值之比a=t'R（B）/t'R（A）=kB/kA
3.仪器结构与原理 （1）气路系统：气路系统包括载气和检测器所用的气体的气源（氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶或气体发生器，气流管线）以及气流控制装置以及相应的气体净化装置。 （2）进样系统：进样系统的作用是有效的将样品导入色谱柱进行分离，包括自动进样器、气体进样阀、各种进样口，以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样装置。 （3）柱系统：柱系统包括柱温箱和色谱柱，其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 （4）监测系统：气相色谱可使用的检测器有多种，常用的有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MSD）等几种。本实验中使用的氢火焰离子化检测器是一种通用型检测器，仅对惰性气体、水、NH3、CO、CO2、CS2、卤代烷等无响应，他的检测机理是使从色谱柱流出的载气与氢气混合由喷嘴喷出，遇到附近的空气后点燃形成火焰，在于喷嘴水平同轴出有一极化极，火焰上方是一圆筒形收集极，两极间施以恒定的电压，使离子在极化极和收集极之间做定向流动而形成电流。当只有载气通过检测器时，形成的离子很少，因此电流很低；当有样品组分通过检测器时，由于化学电离产生的离子会使电流急剧增大，其强度与通过检测器的样品量成正比。不过由于不同的组分其样品量与检测信号强度之间的关系不同，因此必须引入校正因子加以统一。
4.气相色谱法的特点 （1）应用范围广。可适用于气体、液体和固体的测量； （2）灵敏度高。可用于痕量物质的测定； （3）分析速度快。仅需几分钟到几十分钟即可完成一次分析，操作简单，应用在工业上有利于指导和控制生产； （4）高效能。可将组分复杂的样品分离开，适用于复杂组分的分离分析； （5）选择性好。可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素； （6）所需试剂少，设备和操作比较简单。 另外由于色谱柱的温度一般不超过400oC，所以气相色谱对难以气化的样品或热不稳定的样品有一定使用的限制。
三、试剂与仪器 1.仪器 Agilent 6890N气相色谱仪：FID检测器；Thermo 10μL进样针； 2.试剂 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液；六种醇混合溶液；市售白酒；
四、实验步骤 （1）开机：打开气体发生器，待压力达到设定值后，打开气相色谱仪。这一步在本次实验前已经完成，并不实际操作。 （2）打开电脑中的Instrument online色谱工作站，选中本次实验所用的method。 （3）工作条件的设定。在Instrument菜单下Edit Paraments面板中设定工作条件： 程序控温：起始温度40oC，保持3分钟，然后以15oC/min升温至100oC。 进样口温度：200oC，分流比50：1. 检测器：FID，基温250oC；色谱使用后进样口，柱1，前检测器。 （4）分别吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液；六种醇混合溶液以进行测定，记录保留时间及测试时的峰的积分面积。需要注意的是单一的醇溶液中有CCl4作为溶剂，因此在色谱图上会存在一个溶剂峰。 （5）在相同的测试条件下对白酒进行测试，测试的运行时间为10min，不可以提前停止。由于白酒中其他成分含量与乙醇相比相对较少，因此得到的数据必须要改变软件中积分的参数和某些阈值使得各组分的特征峰可以在图上体现出来。
六、实验数据及结果分析 1.醇标准溶液的色谱分析
六种醇溶液的测试结果如下表所示 样品名称 保留时间/min 积分面积 甲醇 3.705 7707.7 乙醇 4.098 4681.8 正丙醇 5.630 55288.7 异丙醇 4.083 19430.8 正丁醇 7.426 110184 异丁醇 6.500 83185.2
实际上在测试的过程中发现，虽然六种醇溶液中均含有CCl4，且测试条件均相同，但是每次测试的CCl4对应的色谱峰保留时间并不是完全相同的。其差异如下表所示。
不同溶液中CCl4的保留时间。 样品名称 CCl4保留时间/min 积分面积 甲醇溶液 3.579 17086.3 乙醇溶液 3.592 30044.8 正丙醇溶液 3.578 15463.6 异丙醇溶液 3.560 12985.9 正丁醇溶液 3.562 15002.8 异丁醇溶液 3.577 21418
从上面的表格中可以看到在不同溶液中的CCl4的保留时间基本相同，在保留时间的差距在0.02min左右，在误差范围内可以认为是相等的；不过从理论上来说由于仪器的测试条件并没有发生变化，同一组分的保留时间应该是一致的，但另一方面进样的质量也会影响保留时间，进样时要使样品停留在气化室的时间尽可能短。
2.混合醇溶液的气相色谱 保留时间/min 积分面积 对比后推定的组分 3.567 18322.7 CCl4 3.684 4338.09 甲醇
4.070 17036.9 异丙醇
4.142 10764.8 乙醇
5.542 13683.8 正丙醇
6.352 11323.4 异丁醇
7.211 11732.4 正丁醇
各组分的归一化因子已给出 组分 甲醇 乙醇 正丙醇 异丙醇 正丁醇 异丁醇 fm 1.62 1.65 1.05 0.96 0.87 0.89 在已知各组分峰积分面积以及相应的校正因子后可以计算出各组分的相对含量。 00
100iiiiifAWfA
带入组分的校正因子及峰面积可算得 75798.0iifA
1.624338.10==0.092775798.07W甲醇
1.6510764.8==0.23475798.07W乙醇
1.0513683.8==0.19075798.07W正丙醇
0.9617036.9==0.21675798.07W异丙醇
0.8711732.4==0.13575798.07W正丁醇
0.8911323.4==0.13375798.07W异丁醇
这里给出的各组分含量并不是该组分在溶液中的百分含量，实际上是指相应的组分在这六种醇中所占的比例。因为溶液体系中含有各种杂质而且对于未知的杂质成分，其校正因子是无法获得的，这也就造成了仅靠这些数据无法算出组分在溶液中的相对含量，这里的计算值要小于该组分在溶液中占的比例。 3.市售白酒组分的测定 组分编号 保留时间/min 积分面积 相对含量/% 1 3.556 55.09 / 2 3.675 60.66 0.159 3 4.173 37306.9 99.58 4 5.474 43.45 0.0738 5 6.427 16.73 0.0241 6 7.185 28.06 / 7 7.388 115.50 0.162 8 8.133 46.18 /
将保留时间与之前的结果进行对比，得到如下结果 2——甲醇 3——乙醇 4——正丙醇 5——异丁醇 7——正丁醇
其中无法对应的组分有1、6、8三种，其中组分1的保留时间与CCl4很接近，而且从积分面积上看相对含量较少，可能是进样器没有彻底洗干净内部仍有残留的CCl4的原因。 这里不再重复相对含量的计算过程，只是将结果列在上面的表中。可以看到在白酒样品中并没有检测到异丙醇的存在。不过含有含量不低的甲醇，如果排除进样器没洗干净的因素，那么用于测试的白酒则存在一定的食品安全隐患。 另外乙醇的含量只是在这几种醇中的相对含量，乙醇在整个体系中的含量应在40%左右。
七、思考题 （1）色谱定性方法有哪几种？本实验中使用的是哪一种定性方法? 常见的色谱定性方法有