磷酸盐测定
磷酸盐的测定
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿 色，妨 碍测定。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约 增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。 二、试剂 1.钼酸铵试剂 2.氯化亚锡试剂 3.磷酸盐标准溶液，此液每1.00毫升含P O43-－P 为0.004毫克。 三、测定步骤 1.水样处理 若水样混浊，可用4号玻璃砂芯漏斗按装在吸滤瓶上，接 真空泵抽滤，所得澄清水样作测定用。 2.取6支50毫升比色管1~5管分别按下表加入T =0.004毫克P O 43-–P /毫升 标准液(V 标)并用纯水稀释到50毫升。
水中磷酸盐磷的测定
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝 法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但只 能测定正磷酸盐，对有机物严重污染的水样，要消化后作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总 磷的测定，应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷 酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生 素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+ （MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
Байду номын сангаас
管号 1 V标（毫升） 0.00 CS（毫克/升） 0.00
2 0.50 0.04
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是一种常见的食品添加剂，主要用于改善肉制品的质地和水分保持性。
过量的复合磷酸盐对人体健康造成潜在的危害，因此对肉及肉制品中复合磷酸盐的测定变得尤为重要。
复合磷酸盐是一种无机盐类化合物，通常添加在肉制品中以增加水分保持性、改善质地和增加风味。
过量的复合磷酸盐在人体内会被吸收并导致健康问题。
根据国际食品标准，肉及肉制品中复合磷酸盐的允许使用量有一定的限制。
确保肉制品中复合磷酸盐的含量符合标准，是保障人体健康的重要举措。
在进行肉及肉制品中复合磷酸盐测定时，通常采用化学方法或仪器分析方法。
化学方法包括的有重量法、分光光度法、电化学法等，而仪器分析方法则包括的有色谱法、质谱法、光谱法等。
这些方法各有特点，能够满足不同样品的分析需求。
重量法是一种较为简单直接的测定方法，主要通过称取一定质量的样品，经过特定步骤后计算其含量。
这种方法操作简便，但准确度相对较低，适用于一般的食品中复合磷酸盐的含量测定。
分光光度法是通过样品中复合磷酸盐与特定试剂反应产生颜色，再利用光度计测量颜色深度来确定其含量的方法。
这种方法需要用到精密的实验设备，但操作简洁，分析速度快，准确度较高。
分光光度法被广泛应用于食品中各种添加剂的测定。
电化学法是通过样品中的复合磷酸盐和电极发生氧化还原反应，利用电极的电荷变化来确定其含量的方法。
这种方法准确度高，但需要专业的仪器和操作技术，因此一般用于实验室内进行较为精密的分析。
质谱法是一种基于复合磷酸盐分子质量的测定方法，通过质谱仪测量样品中复合磷酸盐的分子质量来确定其含量。
这种方法具有极高的准确度和灵敏度，但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术，一般用于食品安全监测、质量控制等领域。
光谱法是通过样品中复合磷酸盐与特定波长的光线发生吸收、发射或散射的方法来确定其含量。
这种方法操作简单，分析速度快，但受到样品颜色、透明度等因素的影响，准确度相对较低。
对肉及肉制品中复合磷酸盐的测定是非常重要的。
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐(PO4)是维持生物体正常生理功能的最重要的营养物质之一，测定正磷酸盐的实验是生物学领域中常用的科学实验之一。
正磷酸盐测量报告通常使用放大磷酸钙雪花效应(CPC Reagent with snowflake)来分析样本之中正磷酸盐的含量。
实验固定所涉及的步骤如下：
1.准备试样样品:通过必要的分离和稀释，准备测定的样品;
2.进行放大磷酸钙雪花反应:将样品放入试管中，加入磷酸钙重金属有机物，再加入Ph 4.01的添加剂，反应溶液放在水浴中搅拌，随后离心去渣;
3.吸光度测量：将得到的液体放入光度计的测量管中，在670nm波长处进行测量吸光度，计算出磷酸盐的含量;
4.计算结果：根据吸光度的测量结果计算出磷酸盐含量，计算公式与之对应。
正磷酸盐测定实验经过上述操作之后，就可以得到样品究竟所含含有多少正磷酸盐,把样品中正磷酸盐的含量准确的测定出来，就可以得出生物体进行正常生理功能准备的正磷酸盐总量等信息，达到测定正磷酸盐的目的。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。
正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。
一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。
测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。
铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。
二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。
水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。
2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。
将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。
3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。
三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。
2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。
3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。
4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。
5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。
6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。
综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
正磷酸盐测定(钼锑抗分光光度法)
正磷酸盐测定（钼锑抗分光光度法）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
一、方法原理1．在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。
2．方法的适用范围：本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度），测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
二、仪器药品1．分光光度计2．试剂（1）1+1硫酸（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液（3）钼酸盐溶液（4）浊度—色度补偿液（5）磷酸盐贮备溶液（6）磷酸盐标准溶液：吸取4.00ml磷酸盐贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升2.00µg磷。
三、实验步骤1．标准曲线的绘制取7支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
（1）显色：向比色管中加入1ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用3 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定取25ml水样，用水稀释至50ml标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算磷酸盐（P，mg/L）= m/V式中m——由标准曲线查得的磷量（µg）；V——水样体积（ml）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磷酸盐的测定（目视比色法）
（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的
含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐的测定
1、概要
在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器：具有磨口塞的25ml比色管
3、试剂及其配制
1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸
二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准
确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。
称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24•4H2O］
溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.
4、测定方法：
1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入
一组
比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水
稀释至刻度摇匀。
3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后
进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算：
PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中：V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，ml
Vs----水样的体积，ml
0.1-----磷酸盐mg/ml
（三）测定时注意点
１、水样与标准色应同时配制显色。
２、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算
一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉
蒸发量的质量分数，可用下式表示：
P=（Dp/D）×100％
式中：P----排污率，％
Dp----排污水量，t/h
D----锅炉蒸发量，t/h
二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，
而是由水质监测分析来计算。
对于工业锅炉来讲，一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便，因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。
ρ=［Cl-给水/（Cl-锅水－Cl-给水）］×100％
式中：Cl-给水-----给水中氯离子含量，mg/L
Cl-锅水-----锅水中氯离子含量，mg/L。