污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
总磷含量的测定
总磷含量的测定
总磷含量的测定方法有：
1.钼酸还原法：基于总磷与钼酸反应生成黄色的磷酸钼酸盐，通过分光光度法测量溶液的吸光度来确定总磷的含量。
2.紫外光消解-紫外分光光度法：利用紫外光的照射将有机物氧化分解，将有机磷转化为无机磷，通过紫外分光光度法测量无机磷的吸光度来确定总磷的含量。
3.高温灼烧法：将污水样品在高温下进行灼烧，将有机磷转化为无机磷，并通过化学方法将无机磷转化为可溶性的磷酸盐，然后用比色法或分光光度法测量其含量。
4.高效液相色谱法：通过将污水中的总磷转化为可检测的无机磷化合物，并利用高效液相色谱仪分离和定量测量无机磷的浓度。
5.生物传感器法：是一种新兴的污水总磷检测方法。
水处理剂中磷含量的测定方法
水处理剂中磷含量的测定方法1. 检测方法适用范围该方法适用于水处理复配药剂中正磷酸盐、总无机磷、总磷、总有机磷含量的测定，磷含量测定范围小于10%（以PO3-计），对于更高磷含量的水处理复配药剂可以稀释后测定。
该方法不适用于铁系水处理剂产品中磷含量的测定。
2. 试剂及设备2.1 三级实验室用水，可用蒸馏或离子交换等方法制取。
2.2 硫酸溶液1#：由1体积硫酸和3体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+3”）。
2.3 硫酸溶液2#：由1体积硫酸和35体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+35”）。
2.4 26g/L钼酸铵溶液:称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀。
贮存于棕色瓶中，有效期2个月。
2.5 20g/L抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀。
贮存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15 d。
2.6 40g/L过硫酸钾溶液:称取20g过硫酸钾溶于500mL水中，混匀。
贮存于棕色瓶中，有效期1个月。
2.7 0.1 mg/mL磷酸盐标准贮备溶液（以PO43-计）:按《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准中表1的要求进行配制，也可购买市售试剂。
2.8 0.02 mg/mL磷酸盐标准溶液（以PO43-计）:移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液现用现配。
2.9 准备1台分光光度计，需带有厚度为1cm的吸收池。
3. 正磷酸盐含量的测定3.1 标准曲线的绘制3.1.1 在6个50mL容量瓶中，分别加人0mL（试剂空白），1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液，加水至约25ml。
3.1.2 分别加入2.0mI 钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10 min。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
吸光光度法测定水和废水中的总磷
吸光光度法测定水和废水中的总磷一、实验目的1．掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法。
2．掌握用过硫酸钾消解水样的方法。
3．掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计。
二、实验原理在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）以及与有机物相结合的磷酸盐。
它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。
关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
本实验所测定的是水中总磷。
主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。
第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得总磷含量。
本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。
在微沸（最好是在高压釜内经120ºC加热）条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。
其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。
相关反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2→PO43-PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O生成的磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝，生成钼蓝的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。
本方法适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
砷含量大于2mg•L-1时，可用硫代硫酸钠除去干扰；硫化物含量大于2mg•L-1，可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于50mg•L-1，可用亚硫酸纳除去干扰。
三、实验试剂和仪器分光光度计50ml容量瓶刻度吸量管K2S2O8 50 g•L-1 ，H2SO4（3+7）（1+1）（1mol/L），NaOH（1 mol•L-1，6 mol•L-1），酚酞（10 g•L-1，95%的乙醇溶液）；抗坏血酸溶液（100 g•L-1）：用少量水将10g抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中，待用。
污水在线COD、氨氮、总磷、总氮检测原理与试剂及废液
污水在线检测COD、氨氮、总氮、总磷检测原理、试剂及废液1：COD在线废液废物：（重铬酸钾法）⑴原理：在强酸性和加热条件下，水样中有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化，通过测量消耗重铬酸钾的量来计算cod浓度，测量过程中一般采用硫酸银作为催化剂，采用硫酸汞掩蔽氯离子干扰。
⑴废液成分：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等化学试剂与水样反应混合物。
溶液呈酸性液体，含有银、汞和铬等重金属离子H2SO4 K2CrO7 Hg2+Ag+ Cr3+2：氨氮在线废液废物（纳氏试剂比色法）⑴原理：水样经过预处理后，在碱性条件下，水中离子态铵转换为游离氨，然后加入一定量的纳氏试剂，游离态氨与纳氏试剂反应生产黄色络合物，分析仪器在420nm波长处测定反应液吸收光度A，由A值查询标准曲线，计算氨氮含量。
⑴所用试剂硫代硫酸钠酒石酸钾钠纳氏试剂硫代硫酸钠：除去余氯Na2S2O4酒石酸钾钠：除去常见金属离子Ca2+、、Mg2+、Fe2+、Mn2+等NaKC4H4O6纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH)⑴废液成分：呈碱性混合液，含有金属汞离子3：总磷在线废液（过硫酸钾-钼蓝法）⑴原理：中性条件下，水样加入过硫酸钾，在密闭，高温下消解(120-130℃),水样中部同型态价态的磷全部氧化成正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸（VC）反应后生产磷钼杂多蓝，在波长700nm（或880nm)下进行吸收光度测定，在一定范围内，吸光度与正磷酸盐浓度有严格的线性关系。
⑴所用试剂过硫酸钾5% K2S2O8钼酸盐溶液（钼酸氨+酒石酸锑氧钾+（1+1硫酸))（NH4+,、、（MoO4)2-,C8H4K2O12Sb2)10%抗坏血酸(C6H8O6)⑴废液为蓝色酸性液位，4:总氮在线废液（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）⑴原理：在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生产硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120℃-140℃时，可使水中含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm处分别测量吸光度，用两波长吸光度测定值之差，求得校准吸光度A220和A275, 按式A=A220-A275,,按校准曲线计算总氮含量。
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污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：
1、原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比色管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：
(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
(2)校准曲线的绘制
①取7支50ml 的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml ，如果测总磷，则加水至25ml ，加4ml 过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50ml ；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50ml 。
②显色：向比色管中加入1m 抗坏血酸，30秒后加入2ml 钼酸盐溶液混匀，放置15min 。
③测量：用10mm 或30mm 的比色皿，于波长700nm 处，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。
根据曲线方程y=bx+a 计算：
d V
b a A A l mg P ⨯⨯--=)()/,(0总磷 a —截距 b —斜率
0A —空白吸光度 d —稀释倍数
注意事项：
(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。
(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃
(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。
(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。