活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法
环境空气和废气考试题3
环境空气和废气考试题（3）
姓名：成绩：
一．填空题（50分）
1.崂应设备3036主要用于固定污染源废气及环境空气中、和
的采样，采样容器：全玻璃材质注射器，容积不小于ml，清洗干燥后备用；气袋材质符合HJ 732 的相关规定，容积不小于L使用前用除烃空气清洗至少 3 次。
2.崂应设备3038主要用于固定污染源废气及环境空气中
的采样，3038设备采样流量范围为ml/min，当使用3038采集固定污染源苯系物时如果排气筒内废气温度高于环境温度，则开启加热采样管电源，将采样管加热到℃（±5℃）。
3.对标准HJ 734-2014，采样时使用外径为6 mm的吸附采样管，推荐的采样流量为～ml/min。
每个样品至少采气ml，组合1吸附采样管如果监测C6以上挥发性有机物则样品采气量可达 2 L。
4.对标准HJ 734-2014，采样时可参照HJ 732 进行固定污染源废气挥发性有机物的气袋采样，气袋采用升聚氟乙烯（Tedlar）袋，采气升左右。
8 小时内将气袋与吸附采样管连接，用样品采集装置以ml/min 流量，至少采气ml。
5.对标准HJ 584-2010 环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法，采样时使用采样管，采样管内装有两段特制的，其中A段mg，B段mg。
6.对标准HJ 584-2010 环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法，环境空气采样时以-ml/min，采集h，固定污染源采样时采集min。
二．简答题（50）
1.简述崂应3036及3038设备适用于哪些检测标准（至少5个）。
（25分）
2.简述固定污染源活性炭吸附管采样流程注意事项及要求。
（25分）。
气相色谱法分析苯及其同系物
气相色谱法分析苯及其同系物苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。
苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。
废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。
本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。
一、实验部分1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。
混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。
活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。
在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。
玻璃管两端用火熔封。
2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。
最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。
3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)—220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。
4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。
采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20—120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。
环境空气和废气中各项目监测采样细则
有组织：串联2个20ml吸收液多孔玻板瓶，min采集10~30min
无组织：1个5ml吸收液多孔玻板瓶，min采集30~60min
2~5℃密封避光保存，48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 L/min的流量连续采样24 h。
吸收液温度保持在23～29℃的范围,样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
氮氧化物
（一氧化氮、
二氧化氮）
污染源废气
《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》HJ 693-2014
仪器直读
方法检出限：一氧化氮3mg/m3（以NO2计）二氧化氮3mg/m3
20ml或50ml吸收液，~1L/min采集5~20min
采集好的样品2~5℃保存，2天内分析完毕。
室内空气
GBT 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物
酚试剂分光光度法
5ml吸收液，L/min采集10L
24h内分析完毕。
苯系物
环境/室内
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸-气相色谱法
日均值：100L/min流量采气不少于20h
采样器进气口距地面高度不低于，风速小于8m/s，滤膜毛面朝进气方向，将滤膜压紧至不漏气
颗粒物（TSP）
环境空气
《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》GBT 15432-1995
硫化氢
污染源废气
《空气和废气监测分析方法》第四版
一支内装10ml吸收液的大型气泡吸收管min流量采气30~60min，浓度高时串联两支吸收管；min流量采气20~40min。
气相色谱法同时测定废气中的丙酮和丁酮
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涂料油墨及其类似产品制造工业大气污染物排放标准
涂料、油墨及其类似产品制造工业大气污染物排放标准Air Emission Standard for manufacture of Paint, Ink and allied products（发布稿）目次前言...............................................................................1 范围................................................................................2 规范性引用文件......................................................................3 术语和定义..........................................................................4 排放控制要求........................................................................5 监测要求 (6)6 实施与监督.......................................................................... 附录A（规范性附录）等效排气筒有关参数计算方法......................................... 附录B（资料性附录）企业建立VOCs排放和控制台帐的基本要求............. 错误!未定义书签。
附录C（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法 ....................前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《上海市环境保护条例》、《上海市大气污染防治条例》等法律法规，保护环境，防治污染，促进涂料、油墨及其类似产品制造工业生产技术和污染治理技术的进步，制定本标准。
顶空气相色谱法测定固定污染源废气中四氢呋喃
Determination of the tetrahydrofuran in the fixed source of exhaust gas by headspace gas chromatography
使用活性炭管吸附采集废气中的有机污染物技术成熟操作简便适用范围广对仪器设备要求较低已有标准文献中建立了活性炭管吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定固定污染源废气中四氢呋喃1也有文献中利用毛细管柱静态顶空气相色谱法测定水中的四氢呋喃4但鲜有用静态顶空测定固定污染源中四氢呋喃的文献
低碳环保与节能减排 134
节能 ENERGY 测定固定污染源废气中四氢呋喃
闫秀丽 （上海浦公检测技术股份有限公司，上海 201202）
摘 要 ：采用气相色谱静态顶空建立了一套操作简便、高效、快速测定固定污染源废气中四氢呋喃的方法。 并研究了检测的灵敏度，及静态顶空自动进样器的解吸效率。线性范围为0.00~161.3 mg/L，线性方程为y=735.614 x-442.012，r=0.999 0，检出限为0.86 mg/L，当采样体积为20 L，四氢呋喃的最低检出质量浓度为0.086 mg/m，精 密度试验相对标准偏差为3.8%~4.9%，方法解吸效率为90.8%~98.6%。
引言 四氢呋喃是一种有毒、有害的杂环有机化合物，在
使用和生产过程中容易通过皮肤、消化系统吸收引起不 适，产生头晕、恶心、呕吐等症状，严重时可引发肝、 肾功能紊乱。二硫化碳是一种广泛性的酶抑制剂，具有 细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢 而造成血管病变、神经病变及全身主要器官的损伤。
环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类
环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类环境空气中VOCs检测在环境检测的基本项目之一，地位自不用多说，所以，做好VOCs检测就成了必然一：定义VOCs是挥发性有机化合物（volatileorganic compounds）的英文缩写。
关于VOC的定义，不同的标准有不同的定义。
1.美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。
美国联邦环保署(EPA）的定义：挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。
2.世界卫生组织(WHO，1989）对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。
3.有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是，原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。
同时，德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时，又做了一个限定，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。
4.巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC，而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。
所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴，往往被称为增塑剂。
这些定义有相同之处，但也各有侧重：如美国的定义，对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。
不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。
而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其是否参加大气光化学反应。
国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发。
甲醛也是挥发性有机化合物，但甲醛易溶于水，与其他挥发性有机化合物有所不同，室内来源广泛，释放浓度也高。
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法1 适用范围1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。
1.2 当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2 mg/m3。
方法的定量测定浓度范围为0.26~33.0 mg/m3。
2 方法原理丙烯腈(CH2=CHCH2CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID)，从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积)，对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。
3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法4 试剂和材料4.1 丙烯腈:色谱纯(或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。
4.2 二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46~47℃的馏分)。
4.3 气相色谱固定相:GDX-502, 60~80目。
4.4 氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化.4.5 氢气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。
4.6 空气。
4.7 活性炭吸附管活性炭吸附管的结构如图1所示。
玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。
管内填装活性炭粒度为20~40目，A段含100mg, B段含50mg。
A 段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。
活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。
目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。
4.8 丙烯腊标准储备液:c=10. 0 mg/ml。
用分析天平准确称取一定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中，小心加人二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0 mg/ml，作为储备液，密闭存放于低温(4~8℃)下，备用。
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活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法1适用范围
本标准规定了测定空气中笨系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱
法。
本标准适用于环境空气和室内空气中笨、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5 x 10「'mg/m,测定下限均为6.0 X 10 mg/m。
2方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS）解吸, 使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
3干扰和消除
主要干扰来自二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰份，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4试剂和材料
分析是均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（ 4.1 ）中。
也可使用有
证标准溶液。
4.3载气：氮气，纯度99.999%,用净化管净化。
4.4燃烧气：氢气，纯度99.999%。
4.5助燃气：空气，用净化管净化。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有FID检测器。
5.2色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m内径3~4mm内填充涂附2.5%
邻苯二甲酸二壬酯（DNP 和2.5%有机肥皂-34 （bentane）和Chromsorb G.DMCS （80~100）目。
填充柱制备方法参见附录Bo
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M , 30m< 0.32mm膜厚1.00卩m或等效毛细管柱。
5.3采样装置
无油采样泵，能在0~1.5L/min内精确保持流量。
5.4活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg,B段50mg.A段为采样段，B
段为指标段，详见图1.
U 目程鸟選或歳目—二>
L 2I 21
L—境堆耐-一诂性驗A—lOOmg汕性炭* H—50 ・
图1活性埃采样管
5.5温度计：精度0.1C。
5.6气压计：精度0.01kpa.
5.7微量进样器：1-5卩I,精度0.1卩l o
5.8 移液管：1.00ml o
5.9磨口具塞试管：5ml
5.10 一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集
6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。
在采样现场，将一只采样管与空气
采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。
以0.2~0.6L/min的流量采气1~2（废气采样时间5~10min）若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
6.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密圭寸。
6.2现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。
每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
6.3样品的保存
采集好的样品，立即避光密闭保存，室温下8h内测定。
否则放入密闭容器中，保存于-20 C冰箱中，保存期限为1d。
6.4样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.0ml二硫化碳（4.1 ）密封，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测（
7分析步骤
7.1推荐分析条件
7.1.1填充柱气相色谱法参考条件
载气流速：50ml/min;进样口温度：150C ;检测器温度：150C ；柱温：65C；氢气流量40ml/min;空气流量：400ml/min。
7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度：65C保持10min,以5C /min速率升温到90C保持2min;柱流量：
2.6ml/min ;进样口温度：150C ;检测器温度：250C ;尾吹气流量：30ml/min ; 氢气流量：40ml/min;空气流量：400ml/min。
7.2校准
7.2.1校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液（4.2 ），稀释到1.00ml的二硫化碳（4.1 ）中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50卩g/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0卩l注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.2.2标准色谱图
7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。
J1J1
I —2—甲組4—乙右5—对二甲趴 1倒二即*1 T一弹丙札—轴二不右9-罩£蛹*
图2毛细管枉色惜图
7.2.2.2填充柱参考色谱图，见图3
】一二犠陀誓：丄一札m—叩在4一乙札5—时二甲在—何二甲电T-邻二甲萃：H—昇两峯9—titt*
图3填充柱色谱图
7.3测定
取制备好的试样（6.4 ）1.0卩I,注射到气相色谱仪中，调整分析条件
（7.1 ）, 目标组分经色相谱柱分离后，由FID进行检测。
记录色谱峰的保留时间和相应
值。
7.3.1定向分析
根据保留时间定性。
7.3.2定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。
7.4空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3 ）。
8结果计算与表示
8.1气体中目标化合物浓度，按照式（1）进行计算。
式中：p—气体中被测组分质量浓度，mg/m；
w —由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，卩g/ml ；
W o—由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，口g/ml ；
v —解吸液体积，ml;
v nd—标准状态下(101.325kpa,273.15k )的采样体积，L。
8.2结果的表示
当测定结果小于O.lmg/H5时，保留到小数点后四位；大于等于O.lmg/m3时，保留三位有效数字。
9精确度和准确度
9.1精密度
毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5卩g和50.0卩g的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6% 1.1%~2.5% 实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%~1.0% 0.1%~1.0%重复性限范围分别为0.01~0.03 卩g,1.95~3.27 卩g,再现性限范围分别为0.02~0.04 卩g,1.95~3.32 卩g。
详细参数见附录G
填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5卩g和50.0卩g的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 1.1%~2.6% 1.1%~3.7%实
验室间相对标准偏差范围分别为0.1%~0.7% 0.3%~1.0%重复性限范围分别为
0.02~0.03 卩g, 2.10~3.06 卩g,再现性限范围分别为0.02~0.03 卩g,
2.12~
3.06 卩g。
9.2准确度
五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100 卩g,毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-2.6%~11.6%,加标回收率最终值范围为92.2%~105%填充柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-1.2%~6.0%,加标回收率最终值范围为92.9%~104%
10质量保证和质量控制
10.1当空气中水蒸气或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，空气湿度应小于90%。