二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法
空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定
3.2.5空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定1、原理（1）硫化氢的测定原理：采用银量比色法。
当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
根据溶液显色的强弱，比色测定硫化氢的浓度。
我厂采用分光光度法进行测定。
反应式：23232g 2H S A N O Ag S H N O +=+(2)二硫化碳的测定原理：采用二乙胺醋酸铜法，二硫化碳与仲胺（二乙胺）在铜盐存在下，能够在有机溶剂中形成稳定的黄棕色二乙基二硫代氨基甲酸铜盐。
2、2H S 吸收液：用10%（以体积记）的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。
称取0.25克3g A N O 溶于水中，移入500mL 容量瓶中加入50mL 浓24H SO 冷却水后冲至标线。
3、2C S 吸收液：用小烧杯称取0.1克醋酸铜，用少许蒸馏水溶解后，倒入1000mL 容量瓶中，再加入10mL 二乙胺，20mL 三乙醇胺，加无水乙醇至标线。
4、分析方法：（1）2C S 吸收管：吸取2C S 吸收液6mL 。
（2）2H S 吸收管：吸取2H S 吸收液5mL 及1%淀粉2滴。
（3）将吸收管用橡皮管串联，前面的管测2H S ，后面的管测2C S （注意切勿装反，因2C S 在前会干扰2H S 的测定）。
（4）用注射器（100mL ）取样，抽气速度以能看出连续气泡为准，至吸收液变色为止，一般采样1升。
（5）回化验室，用721型分光光度计进行比色测定（用420nm 波长测定），比色皿为1cm.5、计算：2H S或2C S mg/3m = mg 10001000=m ⨯⨯含量数取气样体积（L 数）测得数据：。
二硫化碳实验分析报告
二硫化碳实验分析报告（二乙胺分光光度法GB/T14680-93）一、分析原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。
除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。
方法检出限为0.3μg/10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
二、仪器设备1、多孔玻板吸收管10ml；2、具塞比色管10ml；3、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；4、温度计；5、UV2000分光光度计，编号1-4。
三、试剂配制1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为29.9110g）。
然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。
两次重量之差为0.0411g，即为本次CS2的总重量。
用无水乙醇稀释至25ml标线。
计算得到每毫升中CS2的含量为1644µg/ml。
临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含CS210.0μg的标准溶液（吸取浓度为16444µg/ml 的CS2标准溶液1.52ml，稀释定容至250ml容量瓶）。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
二硫化碳的测定
二硫化碳的测定
二硫化碳（CS2）的测定可以采用多种方法，以下是其中两种常用的方法：
1.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：通过气相色谱仪来测定二硫化碳的含量。
首先，
将样品中的二硫化碳转移到气相状态，然后使用气相色谱仪进行分析。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析速度等优点。
2.火焰光度法：该方法利用二硫化碳在火焰中燃烧产生特定的光谱线来进行测定。
通过调
节火焰条件和光路设置，在特定波长下检测样品产生的光信号，并与标准曲线进行比较来确定二硫化碳的含量。
无论使用哪种方法进行测定，都需要注意样品处理和仪器操作过程中对安全措施的严格遵守，以确保准确性和可靠性。
另外，根据具体实验条件和要求，还可以选择其他适合的分析方法进行二硫化碳的测定。
水中二硫化碳方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》GB/T15504-1995方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》GB/T15504-1995方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
在铜盐的存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，在430 nm波长处分光光度计测定,反应式如下:CS2+2NH(C2H5)2→ (C2H5)2N-CS2H·NH(C2H5)22[(C2H5)2N-CS-SH·NH(C2H5)2]+Cu(CH3COO)2→[(C2H5)2N-CS+S]2Cu+2CH2COOH+ 2NH(C2H5)23 设施和环境条件参与科室:紫外可见分光光度计室（参与所有手工实验，无其他交叉污染）。
水、电、通风良好。
实验室温度范围（18~28℃）。
4试剂和试剂配制主要药品试剂：乙酸铅溶液、吸收液、二硫化碳标准溶液。
5 分析步骤水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法（GB/T15504-1995）相关部分。
表5 低浓度精密度试验结果8.2中浓度精密度试验9 准确度按照分析步骤，分别对高中低三个浓度的样品进行测定，根据标准曲线回归n-1,0.99式中： MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-2010附录A查表获得）。
表10 检出限试验。
二硫化碳实验作业指导书
二硫化碳的测定1、方法依据环境空气二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T14680-932、适用范围本标准规定了恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。
本标准适用于恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的定法。
硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样使用乙酸铅棉过滤排除。
3、测定原理3.1二硫化碳的测定用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸酮，于435nm波长处进行分光光度测定。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1吸收液吸取乙酸铜-乙醇溶液10mL于500mL容量瓶中，依次加入无水乙醇300mL，经新蒸馏提纯的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL，用无水乙醇稀释至标线。
临用前配制。
4.2二硫化碳标准溶液在25mL容量瓶中加入无水乙醇约15mL，盖塞称重（精确至0.0001），然后加入二硫化碳（优级纯）1~2滴，立即盖塞再称重（精确至0.0001）。
用无水乙醇稀释至标线，计算每毫升中二硫化碳的含量。
临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含10ug二硫化碳的标准溶液。
4.3乙酸铅脱脂棉乙酸铅脱脂棉制备方法：称取10g乙酸铅溶解于90mL水中，加丙三醇10mL，搅拌均匀后将脱脂棉进入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
4.4乙酸铜-乙醇溶液称量0.0500g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
5、仪器和设备5.1除硫化氢过滤管：取内径为6~8mm，长为15cm左右的玻璃管，内装8~10cm用乙酸铅浸泡过的脱脂棉，排气端用少量棉花堵塞，两端密封保存。
5.2多孔玻璃吸收管：10mL5.3具塞比色管：10mL5.4大气采样器：流量范围0~1L/min5.5负压采气器5.6采气袋：10L5.7分光光度计6、样品6.1 样品采集空气环境中二硫化碳的采集串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，置于-4~0℃的冰水浴中，在进气口接除硫化氢过滤管，以0.2L/min流量，采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，第二支吸收管的洗手液无色或略有黄色为止，记下采样时间。
空气质量 二硫化碳的测定题库及答案
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB／T14680-1993)一、填空题1．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用过滤管排除。
答案：乙酸铅棉2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，置于中，第一支吸收管的吸收液明显呈色，第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色，即停止采样。
答案：冰水浴黄3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集环境空气中二硫化碳时，在进气口接除硫化氢过滤管，该过滤管有三分之二变为色时，即应更换。
答案：黑灰4．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。
答案：恶臭空气二、判断题1．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml；当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg／m3。
( )答案：正确2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集二硫化碳时，由于橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间，应采用内接外套法连接，不要直接用乳胶管连接。
( )答案：正确3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是：称取10g乙酸铅溶解于90ml水中，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在干燥箱内烘干，贮于广口瓶中备用。
( )答案：错误正确答案为：将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后，应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
4．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定
3.2.5空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定1、原理（1）硫化氢的测定原理：采用银量比色法。
当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
根据溶液显色的强弱，比色测定硫化氢的浓度。
我厂采用分光光度法进行测定。
反应式：23232g 2H S A N O Ag S H N O +=+(2)二硫化碳的测定原理：采用二乙胺醋酸铜法，二硫化碳与仲胺（二乙胺）在铜盐存在下，能够在有机溶剂中形成稳定的黄棕色二乙基二硫代氨基甲酸铜盐。
2、2H S 吸收液：用10%（以体积记）的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。
称取0.25克3g A N O 溶于水中，移入500mL 容量瓶中加入50mL 浓24H SO 冷却水后冲至标线。
3、2C S 吸收液：用小烧杯称取0.1克醋酸铜，用少许蒸馏水溶解后，倒入1000mL 容量瓶中，再加入10mL 二乙胺，20mL 三乙醇胺，加无水乙醇至标线。
4、分析方法：（1）2C S 吸收管：吸取2C S 吸收液6mL 。
（2）2H S 吸收管：吸取2H S 吸收液5mL 及1%淀粉2滴。
（3）将吸收管用橡皮管串联，前面的管测2H S ，后面的管测2C S （注意切勿装反，因2C S 在前会干扰2H S 的测定）。
（4）用注射器（100mL ）取样，抽气速度以能看出连续气泡为准，至吸收液变色为止，一般采样1升。
（5）回化验室，用721型分光光度计进行比色测定（用420nm 波长测定），比色皿为1cm.5、计算：2H S或2C S mg/3m = mg 10001000=m ⨯⨯含量数取气样体积（L 数）测得数据：。
二硫化碳二乙胺分光光度法曲线
二硫化碳二乙胺分光光度法曲线二硫化碳二乙胺分光光度法曲线1. 介绍二硫化碳二乙胺分光光度法是一种用于测定二硫化碳和二乙胺浓度的分析方法。
在环境监测、化工生产等领域具有重要的应用价值。
本文将围绕二硫化碳二乙胺分光光度法的曲线进行深入探讨，包括其原理、实验步骤、数据处理及应用等方面。
2. 原理二硫化碳和二乙胺是常见的化工原料，但它们对人体和环境都具有一定的危害性。
及时、准确地测定其浓度十分重要。
二硫化碳二乙胺分光光度法利用二硫化碳和二乙胺在特定波长下的吸光度与其浓度呈线性关系的原理，通过测定其吸光度来确定其浓度。
分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点，因此被广泛应用于二硫化碳和二乙胺的测定。
3. 实验步骤进行二硫化碳二乙胺分光光度法测定的实验步骤包括样品处理、光度计校准、测定曲线绘制等。
需要将样品处理成适宜的状态，以保证实验结果的准确性。
根据仪器的要求对光度计进行校准，以确保测定的准确性。
根据一定浓度的二硫化碳和二乙胺标准溶液，绘制出二硫化碳二乙胺分光光度法测定的标准曲线。
4. 数据处理在实验中，通过对一系列不同浓度标准溶液的吸光度进行测定，得到了二硫化碳二乙胺分光光度法的曲线数据。
为了得到准确的浓度测定结果，需要对这些数据进行处理。
一般来说，利用所测吸光度和标准曲线的线性关系，可以通过线性拟合得到一个回归方程。
通过这个回归方程，可以根据测得的吸光度值计算出样品中二硫化碳和二乙胺的浓度。
5. 应用二硫化碳二乙胺分光光度法在环境监测、安全生产等领域有着广泛的应用。
可以用于大气中二硫化碳和二乙胺的监测，及时发现和预防环境污染。
在化工生产中，可以用于对二硫化碳和二乙胺的质量控制，确保生产过程的安全性。
6. 个人观点和理解二硫化碳二乙胺分光光度法是一种简单、快速、准确的分析方法，对于二硫化碳和二乙胺的测定具有重要意义。
通过实验和数据处理，可以得到准确的浓度测定结果。
在我的个人观点中，我认为这种分析方法在环境保护、安全生产等领域有着重要的应用前景，希望能够在将来的工作中，结合这一技术，为实现可持续发展贡献自己的一份力量。
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再现性变异系数为 2.41%
加标回收率
3
样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4
式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度
经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性
2
变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 92%0~103% 9 参考文献
1
收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定
在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度
将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab 值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得
7 结果计算 7.1 计算公式
样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2
式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度
样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 W = ( Ar − a) ................................(3) b
2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在
430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水
3.1 乙酸铅溶液 称取 10g 乙酸铅 [Pb CH3COO 2 3H2O] 溶于 90mL 蒸馏水中 加入 5mL 冰乙酸和 10mL 丙三醇 充分混匀 3.2 吸收液 称取 10mg 乙酸铜 [Cu CH3COO 2 H2O] 置于 50mL 小烧杯中 加入少量无 水乙醇 用玻璃棒搅拌 溶解后移入 500mL 容量瓶内 用无水乙醇洗烧杯 2~3 次 洗液全 部并入容量瓶内 加入 5mL 三乙醇胺 充分混合 再加 2mL 二乙胺 用无水乙醇稀释至刻 度 混匀后贮于冰箱 2~5 保存 3.3 二硫化碳标准贮备液 于 25mL 容量瓶中先加入约 10mL 无水乙醇 盖紧瓶塞 放在分析 天平上准确称重 然后加入 1~2 滴分析纯二硫化碳 迅速塞紧 再次称重 用无水乙醇稀释 至刻度 摇匀 按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度 贮于冰箱 2~5 保存 3.4 二硫化碳标准液 将二硫化碳标准储备液 用无水乙醇稀释为 100ìg/mL 临用前配制 4 仪器 4.1 具塞比色管 10mL 带刻度 经校正 4.2 气泡式吸收管 大型(高 225mm 支管阔 80mm) 4.3 洗气瓶 250mL 4.4 气体流量计 4.5 抽气泵 4.6 分光光度计 备 1cm 吸收池 4.7 分析天平 感量 0.1mg 4.8 玻璃量器 经校正的容量瓶 移液管 5 试样制备 5.1 样品的采集 水样采集在 250mL 具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶 采样时采样瓶浸于水面下 20~30cm 使水从底部上升溢出瓶口 塞上玻璃磨口瓶盖 不使瓶内有气泡 尽量防止曝气 5.2 样品的保存 采集好的样品 应立即分析 如需暂缓分析 一定要放置 2~5 保存 保存 期二天
Ar=bW+a……………………………………. 1 6.4 试样测定
取 100mL 水样于洗气瓶中 (如水样中二硫化碳含量较高 可用蒸馏水稀释)按图 1 连接 好曝气吸收装置 以下步骤按 6.1 条和 6.2 条进行分光光度测定 6.5 空白试验
取 100 蒸馏水于洗气瓶中 连接好曝气装置 按 6.1 条 6.2 条进行处理
6 操作步骤 6.1 曝气吸收装置
采用全玻璃器皿按图 1 程序安装 接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触 6.2 绘制校准曲线
在八套曝气吸收装置洗气瓶中 分别加入 100mL 蒸馏水和 100ìg/mL 二硫化碳标准液 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20mL 按图 1 将每套曝气洗气瓶串联二个活心气气体 采样管 于第一个采样管内加入 10mL 乙酸铅溶液 第二个采样管内加入 10mL 二硫化碳吸
HZHJSZ0089 水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法
HZ-HJ-SZ-0089
水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法
1 范围 本方法规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法
本方法适用于橡胶 化纤 化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定
当取样 100mL 采用 1cm 比色皿时 测定范围为 0.045~1.46mg/L 采用曝气法将二硫化 碳从水样中分离出来 如水样中存在硫化氢 可用乙酸铅溶液吸收 除去干扰