环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法
《环境监测》课程习题-复习
环境监测课程习题.思考题第一章绪论一、名词解释1、环境监测2、环境优先污染物3、环境标准4、环境优先监测二、填空（每个0.5分）1、按监测目的可将监测分为监视性监测、特定目的监测、研究性监测。
2、环境监测的特点有综合性、连续性、追踪性。
3、环境标准按管理的层次可分国际级、国家级、地方级三个层次，并遵循地方标准优先的原则。
4、监测分析方法有三个层次，它们是国家标准分析方法、统一分析方法和等效方法。
三、思考题1、环境监测的主要任务是什么？2、环境监测的主要内容和特点是什么？环境监测按监测目的可分为哪几类？3、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求？4、环境监测和环境分析有何区别？5、我国目前环境监测分析方法分哪几类?6、为什么分光光度法在目前环境监测中还是较常用的方法？它有何特点？发展方向是什么？7、试分析我国环保标准体系的特点。
8、为什么要分别制定环境质量标准和排放标准？9、既然有了国家排放标准，为什么还允许制订和执行地方排放标准？10、制订环保标准的原则是什么？是否标准越严越好？11、环境污染和环境监测的特点各是什么？12、环境监测的目的是什么？13、简述环境监测发展趋势。
14、简述优先污染物筛选的原则。
第二章水和废水监测一、名词解释1、水质污染2、水体自净3、水质监测4、瞬时水样5、混合水样6、流速仪法7、湿式消解法8、干灰化法9、富集或浓缩10、混合水样11、综合水样12、凯式氮13、化学需氧量14、高锰酸盐指数15、生化需氧量16、总需氧量17、平均比例混合水样18、酸度19、PH值20、酚酞酸度21、碱度22、臭阈值23、总残渣24、总可滤残渣25、悬浮物（SS）26、地下水27、离子交换法28、共沉淀29、细菌总数30、污泥体积指数31、溶解氧32、真色33、表色二、思考题1、简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。
2、如何制订水污染监测方案？以河宽< 50m 的河流为例，说明如何布设监测断面和采样点？3、对于工业废水排放源，怎样布设采样点和采集有代表性的水样？4、解释下列术语，说明各适用于什么情况？瞬时水样；混合水样；综合水样；平均混合水样；平均比例混合水样。
环境检测标准各检测项目的检出限
4.28 砷
滤膜·氟离子选择电极法 HJ 480-2009 0.9 ug/m3（采样体积6 m3）（滤膜·
离子选择电极法 HJ/T 67-2001
氟离子）
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
5*10-3mg/m3（采样体积30L）
光光度法 HJ485-2009
水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分 0.03mg/L（直接光度法）；
光光度法 HJ486-2009
0.02mg/L(萃取法)
离子选择电极法 GB/T 7484-87
0.05mg/L
氟试剂分光光度法 HJ488-2009
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
2.4 PH
2.5 电导率 2.6 总硬度 2.7 溶解性总固体
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
2.16 亚硝酸盐氮 2.17
铜
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
环境空气样品采集和保存
氰
化氢
密封2-5℃避免日光照射保存
48h
(HJ/T 28-1999)固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸－吡唑啉酮分光光度法
12
氯气
将两管样品溶液全部移到100ml容量瓶中，用水洗涤吸收管，合并转移到容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，待测定。
常温15d
(HJ/T 30-1999)固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法
7d
（HJ533-2009）环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
3
氟
化
物
/
7d
大气固定污染源氟化物的测定
（HJ/T 67-2001）
储存在实验室干燥器（干燥器内不加干燥剂）内
40d
（HJ480-2009）环境空气氟化物的测定滤纸采样氟离子选择电极法
4
氯
化
氢
样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后（0-4℃）冷藏保存，保质期不超过48小时
13
酚类化合物
当天分析，若室温不超过25℃，碱性样品可放3天
3d
（HJT 32-1999）固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法
采样结束后，将采样管置于密闭容器中带回实验室。如不能及时测定，应在4℃以下避光保存，14d内测定
14d
（HJ 638-2012）环境空气酚类化合物测定高效液相
《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479-2009）
9
二氧化氮
同氮氧化物HJ479-2009方法
8h-3d
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ479-2009）
10
《环境监测》课程习题
环境监测课程习题.思考题第一章绪论一、名词解释1、环境监测2、环境优先污染物3、环境标准4、环境优先监测二、填空（每个分）1、按监测目的可将监测分为监视性监测、特定目的监测、研究性监测。
2、环境监测的特点有综合性、连续性、追踪性。
3、环境标准按管理的层次可分国际级、国家级、地方级三个层次，并遵循地方标准优先的原则。
4、监测分析方法有三个层次，它们是国家标准分析方法、统一分析方法和等效方法。
三、思考题1、环境监测的主要任务是什么环境监测的主要内容和特点是什么环境监测按监测目的可分为哪几类2、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求3、环境监测和环境分析有何区别4、我国目前环境监测分析方法分哪几类5、为什么分光光度法在目前环境监测中还是较常用的方法它有何特点发展方向是什么6、试分析我国环保标准体系的特点。
7、为什么要分别制定环境质量标准和排放标准8、既然有了国家排放标准，为什么还允许制订和执行地方排放标准10、制订环保标准的原则是什么是否标准越严越好11、环境污染和环境监测的特点各是什么12、环境监测的目的是什么13、简述环境监测发展趋势。
14、简述优先污染物筛选的原则。
15、简述环境监测的过程。
第二章水和废水监测一、名词解释1、水质污染2、水体自净3、水质监测4、瞬时水样5、混合水样6、流速仪法7、湿式消解法 8、干灰化法 9、富集或浓缩10、混合水样11、综合水样12、凯式氮13、化学需氧量 14、高锰酸盐指数 15、生化需氧量16、总需氧量 17、平均比例混合水样 18、酸度19、PH值 20、酚酞酸度 21、碱度22、臭阈值 23、总残渣 24、总可滤残渣25、悬浮物（SS） 26、地下水 27、离子交换法28、共沉淀 29、细菌总数30、污泥体积指数31、溶解氧 32、真色33、表色二、思考题1、简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。
2、如何制订水污染监测方案以河宽 < 50m 的河流为例，说明如何布设监测断面和采样点3、对于工业废水排放源，怎样布设采样点和采集有代表性的水样工厂废水采样点应如何设置4、解释下列术语，说明各适用于什么情况瞬时水样；混合水样；综合水样；平均混合水样；平均比例混合水样。
常用环境标准查询
常用环境标准查询外网标准查询地址：/default.aspx?id=1741ac14-bd6e-4ac0-8775-9a318e55 15bc环境监测标准一览：一、基础标准环境保护图形标志——排放口（源）---GB15562.1-1995烟度卡标准---GB9804-1996环境保护图形标志-固体废物贮存（处置）场---GB15562.2-1995水质词汇第三部分～第七部分---GB11915-89水质词汇第一部分和第二部分---GB6816-86二、质量标准地表水环境质量标准---GHZB1-1999海水水质标准---GB3097-1997地下水质量标准---GB/T14848-93室内空气质量标准---GB/T 18883-2002环境空气质量标准---GB3095-1996土壤环境质量标准---GB15618-1995城市区域环境噪声标准---GB3096-93地面水环境质量标准---GB3838-88渔业水质标准---GB11607-89三、排放标准（一）水污水综合排放标准---GB8978-1996兵器工业水污染物排放标准火工药剂---GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药---GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药---GB 14470.3—2002合成氨工业水污染物排放标准---GWPB4-1999造纸工业水污染物排放标准---GWPB2-1999污水海洋处置工程污染控制标准---GWKB 4-2000烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准---GB15581-1995磷肥工业水污染物排放标准---GB15580-1995航天推进剂水污染物排放标准---GB14374-93肉类加工工业水污染物排放标准---GB13457-92钢铁工业水污染物排放标准---GB13456-92纺织染整工业水污染物排放标准---GB4287-82（二）气锅炉大气污染物排放标准---GWPB3-1999大气污染物综合排放标准---GB16297-1996车用汽油机排气污染物排放标准---GB14761.2-93柴油车自由加速烟度排放标准---GB14761.6-93饮食业油烟排放标准---GWPB5-2000轻型汽车污染物排放标准---GWPB1-1999（三）固废生活垃圾焚烧污染控制标准---GWKB 3-2000危险废物焚烧污染控制标准---GWKB2-1999生活垃圾填埋污染控制标准---GB16889-1997进口废物环境保护控制标准-废电机（试行）---GB16487.8-1996进口废物环境保护控制标准-废钢铁（试行）---GB16487.6-1996进口废物环境保护控制标准-冶炼渣（试行）---GB16487.2-1996含多氯联苯废物污染控制标准---GB13015-91含氰废物污染控制标准---GB12502-90城镇垃圾农用控制标准---GB8172-87农用粉煤灰中污染物控制标准---GB8173-87四、方法标准（一）水环境水质硫化物的测定直接显色分光光度法---GB/T17133--1997环境甲基汞的测定气相色普法---GB/T17132--1997水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色普法---GB/T17130-1997水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法---GB/T16489-1996水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法---GB/T15959-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T15505-1995水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法---GB/T15503-1995水质钡的测定原子吸收分光光度法---GB/T15506-1995水质阱的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法---GB/T15507-1995（二）大气环境环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法---GB/T15432-1995环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法---GB/T15436-1995摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 14621-2002车用点燃式发动机及装用点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法---GB 14762-2002轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 18176-2002 摩托车和轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（怠速法）---GB 14621-2002农用运输车自由加速烟度排放限值及测量方法---GB 18322-2002环境空气二氧化氮的测定 Saltzman法---GB/T15435-1995环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法---GB/T15439-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法---GB/T15516-1995环境空气臭氧的测定紫外光度法---GB/T15438-1995环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法---GB/T15437-1995环境空气总烃的测定气相色谱法---GB/T15263-94环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T15264-94环境空气降尘的测定重量法---GB/T15265-94空气质量三甲胺的测定气相色谱法---GB/T14676-93（三）固废固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法---GB5086.2-1997固体废物浸出毒性浸出方法翻转法---GB5086.1-1997固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T15555.1-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法---GB/T15555.2-1995 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.4-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.6-1995 固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法法---GB/T15555.8-1995固体废物腐蚀性测定玻璃电极法---GB/T15555.12-1995固体废物氟化物的测定离子选择性电极法---GB/T15555.11-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.9-1995 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法---GB/T15555.7-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.5-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T15555.3-1995（四）土壤环境土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T17141-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17139-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17137-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17138-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T17136-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T17134-1997 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法---GB/T14550-93（五）物理环境城市区域环境振动测量方法---GB10071-88机场周围飞机噪声测量方法---GB9661-88摩托车和轻便摩托车噪声测量方法---GB/T4569-1996城市区域环境噪声测量方法---GB/T14623-93建筑施工场界噪声测量方法---GB12524-90工业企业厂界噪声测量方法---GB12349-90五、技术规范《地表水和污水监测技术规范》《水污染物排放总量监测技术规范》《城市区域环境噪声适用区划分技术规范》（GB／T15190-94）《环境监测技术规范》（大气部分）《空气质量日报技术规范》《长江三峡水库库底固体废物清理技术规范（试行）》《辐射环境监测技术规范》《饮食业油烟净化设备技术要求及检测技术规范（试行）》《火电厂烟气排放连续监测技术规范》六、技术规定水质湖泊和水库采样技术指导---GB/T14581-93水质采样技术指导---GB12998-91环境空气质量功能区划分原则与技术方法---HJ14-1996水质采样方案设计规定---GB12997-91制订地方水污染物排放标准的技术原则与方法---GB3839-93七、标准样品水质砷标准样品---GBZ50004-87水质 COD标准样品---GBZ50001-87水质酚标准样品---GBZ50003-87水质 BOD标准样品---GBZ50002-87水质氨氮标准样品---GBZ50005-87水质硬度标准样品---GBZ50007-87土壤 E-2标准样品---GBZ500012-87土壤 E-3标准样品---GBZ500013-87土壤 E-1标准样品---GBZ500011-87土壤 E-4标准样品---GBZ500014-87八、其他环境污染类别代码---GB/T16705-1996环境污染源类别代码---GB/T16706-1996环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范---GB/T15440-1995。
环境检测标准各检测项目的检出限
铜 2.18 锌
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
0.003mg/L /
0.007mg/L(10mm) 0.25ug/L 0.0015ug/L 不经稀释为5度（铂—钴标准比色法） 0.5NTU（散射法—福尔马肼标准）
0.05ug(重氮偶合分光光度法)
0.75ug（萃取法） 0.05-1.0mg/L(原子吸收直接法)
4 海水
2.19 镉 2.20 铅 2.21 六价铬
2.22 耗氧量 2.23 生化需氧量 2.24 石油
2.25 甲醛 3.1 PH值 3.2 臭和味 3.3 悬浮物 3.4 透明物 3.5 溶解氧
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
4.19 一氧化碳
4.20 甲醇 4.21 丙酮 4.22 丙烯晴 4.23 饮食业油烟 4.24 沥青烟
铜、锌、铅、镉 4.25 、铬
4.26 硫酸盐化速率 4.27 镍
4.28 砷 4.29 汞
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
近海污染生态调查和生物监测330粪大肠菌群gb1737872007331细菌总数活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法hj41584201015103mgm3采样体积为10l固体吸附热脱附气相色谱法hj58320105104mgm3采样体积为1l05mgm3采样体积为05l42甲醛乙酰丙酮分光光度法gbt155161995800mgm3采样体积为100l43次氯酸钠水杨酸分光光度法hj53420090025mgm3采样体积为14l水杨纳氏试剂分光光度法hj5352009甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法hj482二氧化硫20090007mgm3小时0004mgm3日44四氯汞盐副玫瑰苯分光光度法hj482均甲醛吸收2009定污染源hjt56200045可吸入颗粒物大气飘尘浓度测量方法gb69218646总悬浮颗粒物重量法gb152621994环境空气盐酸萘乙二胺分光光度法hj0015mgm3小时47氮氧化物47920090006mgm3日均环境空气盐固定污染源盐酸萘乙二胺分光光度法奈乙二胺hjt431999气相色谱gbt146789348硫化氢居住区亚甲基蓝分光光度法gb0005mgm3采样体积30l117428949气相色谱法hj60420110014mgm3测定下限410非甲烷总烃固定污染源气相色谱法hjt3819994102mgm3固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法gbt161571996411烟尘颗粒物烟气锅炉烟尘测定方法gbt54681991固定污染源林格曼烟气黑度图法412烟气黑度hjt3982007有组织排放废气
环境空气— 一甲基肼的测定—气相色谱法
FHZHJDQ0150 环境空气一甲基肼的测定气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0150环境空气—一甲基肼的测定—气相色谱法1 范围本方法的最小检出浓度为0.0042mg/m3（采样体积100L），测定范围为0.01mg/m3～2.5mg/m3，方法的平均变异系数为2.6％。
加入200µg肼或140µg偏二甲基肼可消除肼和偏二甲基肼的干扰，并提高方法的灵敏度。
2 原理用涂有硫酸的固体吸附剂采集空气中一甲基肼，经氢氧化钠溶液解吸、2，4—戊二酮衍生、乙酸乙酯提取后，OV—17/Supelcoport色谱柱分离，氢焰离于化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂3.1 2，4—戊二酮：分析纯。
3.2 乙酸乙酯：分析纯。
3.3 氢氧化钠：分析纯。
3.4 6201担体：40～60目。
3.5 Supelcoport担体：80～100目。
3.6 OV-17：色谱固定液。
3.7 硫酸：优级纯。
3.8 无水乙醇：优级纯。
3.9 一甲基肼：纯度98.5％以上的推进剂级产品。
3.10 硫酸溶液：6mol/L。
3.11 硫酸乙醇溶液：200mL无水乙醇加硫酸溶液（3.10）36mL，再用无水乙醇稀释至250mL。
3.12 肼：纯度98.5％以上推进剂级产品。
3.13 硫酸溶液：0.4mol/L。
3.14 氢氧化钠溶液：称取6.7329g的氢氧化钠于盛有300mL蒸馏水的容量瓶中，冷却至室温后用蒸馏水稀释至500mL。
4 仪器4.1 空气采样器：0~2L/min4.2 采样管，按以下程序制作：称取10.0g 40～60目6201白色担体，放入烧杯中加100mL 蒸馏水，迅速加热煮沸3min，倾出上部混浊液，加蒸馏水洗涤，直至漂洗液澄清透明为止。
将担体用布氏漏斗抽滤至干，再转移到表面量上，平摊均匀，于70℃±1℃下干燥40～50min，转入干燥器中冷却。
称取4.0g洗净后担体，平摊在表面皿上，用吸管取11.0mL硫酸-乙醇溶液，均匀地滴加在担体上，在通风柜中风干，移入80℃±1℃恒温干燥箱中，干燥40min（至担体松散为止），转入干燥器中冷却至室温，装瓶备用。
大气污染物综合排放标准(DB_50_418-2016)
DB 50/418-2016
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护环 境，防治污染，促进我市工业生产、运行和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准规定了我市除锅炉、工业炉窑及其他行业标准以外的大气污染物浓度排放限值、监测和监控 要求。水污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国 家固体废物污染控制标准。
1 范围 .......................................................................... 1 2 规范性引用文件 ................................................................ 1 3 术语和定义 .................................................................... 2 4 污染物排放控制要求 ............................................................ 3 5 排气筒高度要求 ................................................................ 5 6 污染物监测要求 ................................................................ 6 7 实施与监督 .................................................................... 8
本标准依据GB/T1.1-2009规则编制。 本标准本次修订的主要内容有： ——调整标准执行的区域划分； ——调整主城区现有企业、新建企业部分大气污染物排放限值。 自本标准实施后，《重庆市大气污染物综合排放标准》（DB 50/418-2012）工艺废气部分内容被本标 准代替，《重庆市大气污染物综合排放标准》（DB 50/418-2012）废止。 本标准是重庆市大气污染物综合排放控制的基本要求。环境影响评价文件或排污许可证要求严于本 标准时，按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。 本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 本标准主要起草单位：重庆市环境科学研究院。 本标准主要起草人：吴莉萍，周志恩，陈刚才，张丹，张灿，石光成，鲜思淑，雷钦秀。 本标准由重庆市人民政府于2016年1月22日批准。 本标准自2016年2月1日实施。
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FHZHJDQ0153 环境空气肼的测定固体吸附分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0153
环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法
1 范围
以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012mg/m3。
测定范围为0.00714～1.00mg/m3。
本方法受氯气、一甲基肼、偏二甲基肼的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰肼的测定。
2 原理
空气中微量的肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸肼，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物。
于460nm波长下测定，在25mL溶液中含0～11.25µg肼时符合朗伯—比尔定律。
摩尔吸光系数为6.5×104L/moL・cm。
3 试剂
3.1 硫酸：优级纯。
3.2 甲醇：优级纯。
3.3 乙醇：分析纯。
3.4 硫酸肼：分析纯。
3.5 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。
3.6 101白色担体：40～60目。
3.7 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。
3.8 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。
3.9 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.8)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
3.10 20g/L对二甲氨基苯甲醛溶液：称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有500mL乙醇的试剂瓶中，加硫酸(3.1)20mL，摇匀。
室温下可保存二周。
4 仪器
4.1 具塞刻度管：25mL，10支。
4.2 分度吸管：5mL，2支；10mL，2支。
4.3 分光光度计。
4.4 大气采样器。
4.5 空盒气压表。
4.6 分样筛。
4.7 采样管：按图1加工。
1一不锈钢网；2一涂硫酸担体
图1 玻璃采样管
5 采样
选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。
接上采样管，令管口向下，
调好定时器，以1L/min 流量采样。
生活区采60L ，厂区采30L 。
同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。
采平行样时，将2支采样管捆在一起。
采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析。
采样管在常温下可保存半年。
6 操作步骤
6.1 固体吸附剂与采样管的制作
称取8.0g 101白色担体，于80mL 蒸馏水中煮沸3min ，倒掉上层混浊液，用蒸馏水反复漂洗，直至漂洗液清澈透明(不得用玻璃棒搅动)。
取上层清液以蒸馏水为空白，用2cm 比色皿在460nm 处测吸光度，以不大于0.02为合格。
洗净的担体用布氏漏斗抽干，转至表皿上于70℃下烘干40min ，移至干燥器中，冷却至室温。
称取洁净担体4.0g ，平摊在表皿上，滴加硫酸—甲醇溶液11.00mL ，使其均匀浸透。
置于通风橱内风干，再于60℃±1℃下烘干40～50min ，至松散不结块，移至干燥器中，冷却至室温。
称取涂硫酸担体0.30g ，注入特制的玻璃采样管(图1)中，担体两端以洁净的不锈钢网(60目)固定，管两端用聚乙烯帽密封。
6.2 标准溶液的配制
称取0.4066 g 硫酸肼置于1000mL 容量瓶中，用硫酸(3.7)稀释至刻度，摇匀。
取该溶液5.0mL 于500mL 容量瓶中，用硫酸(3.7)稀释至刻度，摇匀。
此标准溶液中肼的浓度为1µg/mL 。
6.3 标准曲线的绘制
取具塞刻度管7支，各加入固体吸附剂0.30g ，2支作空白，其余5支分别加入1µg/mL 肼标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL ，用0.05mol/L 硫酸洗管口3次，各加入20g/L 对二甲氨基苯甲醛溶液10mL ，用0.05mol/L 硫酸定容，摇匀，静置30min 。
以0.05mol/L 硫酸作参比，用2cm 比色皿于460nm 处测吸光度，减去空白平均吸光度，为每种溶液的净吸光度值。
绘制溶液中所含肼的质量(µg)—吸光度曲线。
6.4 比色
将采样后的固体吸附剂及不锈钢网一起转入具塞刻度管中，用0.05mol/L 硫酸冲洗采样管4～5次、刻度管壁3次，使管内溶液约10mL ，在10min 内，间断摇动，促使解吸。
空白管以同样步骤操作。
10min 后，分别向各刻度管加20g/L 对二甲氨基苯甲醛溶液10mL ，用0.05mol/L 硫酸稀释至刻度，摇匀，静置30min ，按制作标准曲线的条件和步骤测定其吸光度，扣除空白平均吸光度，求得溶液中所含肼质量(µg)。
7 结果计算
按下式计算大气中肼的浓度。
273
)273(10013.15×××+××××=T P t Q T W n c 式中： c ——大气中肼浓度，mg/m 3；
n ——稀释倍数；
W ——测得溶液中所含肼质量，µg ；
Q ——采样流量，L/min ；
t ——采样时间，min ；
P T ——采样时大气压，Pa ；
T ——采样时环境温度，℃。
8 精密度和准确度
肼浓度在0.007 14～1.00mg/m 3范围内的平均变异系数为0.074。
9 参考文献
GB 18060-2000。