离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较
离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较

离子色谱仪,实际检出限为 0. 08mg / L,如使用灵敏度更高的仪 器或增大进样量,检出限可望更低。
分光光度法的最低检测质量为 1μg,取 10. 0ml 水样,最低 检测质量浓度为 0. 1mg / L[3]。两种方法的检出限( 最低检出浓
2. 4 两种方法标准样品测定结果比较 我国降水中 SO4 2 - 浓度一般在 5 ~ 20mg / L,因此选用国家
0. 14
1. 5
分光光度法 9. 59 9. 85 9. 48 9. 05 9. 88 9. 44 9. 55
0. 31
3. 2
2. 5. 1 可疑数据的取舍( Grubbs 检验法1.
429 < T0. 05 = 1. 822( 给定显著水平 = 0. 05 时,查表 T0. 05( 6) = 1.
过滤。 1. 3 实验分析步骤 1. 3. 1 离子色谱法测定降水中硫酸根 把 SO4 2 - 标准贮备液 用去离子水逐级稀释,配制成浓度为 0. 4,1. 0,2. 0,6. 0,14. 0, 20. 0mg / L 标准系列,以峰高为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标,用 最小二乘法计算校准曲线的回归方程,绘制标准曲线。 1. 3. 2 分光光度法测定降水中硫酸根 取 7 支 25ml 比色管, 分别准确移取 0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,10. 00ml10. 0mg / L 的 SO4 2 - 标准使用液,用去离子水定容至 10. 00ml,再分 别移取铬酸钡悬浊液 2. 00ml,氯化钙 - 氨溶液 1. 00ml,95% 乙 醇 10. 0ml,用 去 离 子 水 定 容 至 标 线,摇 匀。置 于 冷 水 ( 低 于 15℃ ) 中冷却 10min,取出经 0. 45μm 微孔滤膜过滤于干燥的比 色管中。弃去 2ml 初滤液,吸取 5. 00ml 滤液与 10ml 比色管中, 加入二苯碳酰二肼溶液 1. 00ml,2. 0mol / L 盐酸 1. 00ml,用去离 子水定 容 至 标 线,摇 匀。10min 后,用 1cm 比 色 皿,在 波 长 545nm 处,以去离子水为参比,测定吸光度。以吸光度( A - A0 ) 为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标绘制标准曲线。
两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。
1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿,由于地质结构原因,硫酸根含量一直较高。
为了了解采层矿物质构成,同时为下一步硫酸根处理工序提供依据,我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。
参照国家标准方法,我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较,以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。
2、原理2.1、分光光度法在酸性介质中,一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。
加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。
在一定浓度范围内,服从郎白-比尔定律,即A=£bcSO4 2- +Ba2+→BaSO42.2、容量滴定法在酸性介质中,氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,间接测定硫酸根含量。
3、仪器3.1、722 或721 型分光光度计(配比色皿一套);3.2、50mL具塞比色管一套;3.3、一般实验室常用玻璃仪器。
4、试剂及制备方法4.1.1、特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75克氯化钠混匀。
4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液:取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。
4.1.3、硫酸根标准贮备溶液(10mg/mL):准确称取7.3930g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钠(G、R)溶于100mL 水中,全量转入500mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。
4.1.4、硫酸根标准使用溶液(1mg/mL):准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。
4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液:称取10 克盐酸羟胺固体,用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
离子色谱法测定大气降水中阴离子

离子色谱法测定大气降水中阴离子作者:曲宁来源:《世界家苑》2018年第02期摘要:降水中的化学成份主要有:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+等阳离子和SO42-、NO3-、Cl-、HCO3-等阴离子。
当污染空气的SO2、NOX溶解于降水中生成硫酸、硝酸时,其pH值如果低于5.6称为酸沉降,又叫酸雨。
由于酸雨对所覆盖的区域会产生严重的破坏作用,加强对降水中Cl-、NO3-、SO42-等阴离子的监测分析显得尤为重要。
测定降水中阴离子的国家标准方法有浊度法和分光光度法等,而离子色谱法能同时测定多种阴离子,基于此,本文主要对离子色谱法测定大气降水中阴离子进行分析探讨。
关键词:离子色谱法;测定大气降水;阴离子1、前言离子的分析方法较多,如用于阳离子的色谱法,原子吸收法。
但这些方法在实现多种离子的同时分析上都具有潜在缺陷(如原子吸收分光光度计法每次只能测定一个元素,测定其它元素需要更换相应的空心阴极灯,方法比较复杂且成本较高),为此近年来越来越多的研究者使用离子色谱法来同时测定大气降水中的阴离子。
2、实验部分2.1、样品采集及预处理根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定,分别抚顺地区设置三个采样点,本论文选取有代表性的两个点位对2017全年9次有效降水进行分析。
2.2、本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。
该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点,并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换,可以很好地满足过滤样品的要求。
样品经过滤后,待测。
2.3、测定方法仪器:ICS-3000离子色谱仪取适量含有F-,Cl-,SO42-、N03一4种阴离子的标准混合溶液,进行离子色谱分析测试。
图1是各组分的色谱分离情况。
从图中可以看出,4种离子的出峰顺序是F-,Cl-,SO42-和N03-,各阴离子组分分离情况较好,并且在10min内可以完成分析测定,分析速度快。
2.4、标准曲线绘制使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液,配制F-,C1-,N03-和SO42-离子的标准混合液。
离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根

清洗世界Cleaning World 第36卷第7期2020年7月试验研究文章编号:1671-8909(2020)7-0036-002离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根刘丹(辽宁省葫芦岛市连山区环境保护监测站,辽宁葫芦岛125001)摘要:我国目前面临的水环境问题之一就是水体富营养化,其主要原因在于氨磷化合物过多。
而氨磷化合物形态多样,甚至沉积在水体之中,监测水质中以及沉积物的氨磷化合物具有一定的环保意义。
在众多的监测手段中,离子色谱法是公认的比较高效方便的监测手段。
不同的色谱条件之下,不同形态的含磷化合物測定方法也不相同。
因此,文本为水环境中氨氮及过硫酸根的测定问题,利用优化的离子色谱技术方法,完成了氨氮及过硫酸根的测定实验。
实验结果表明优化后的离子色谱法对于氮磷化合物和过硫酸盐的实时监测具起着重要作用,除此之外更能进一步深入水体富营养化的监测和研究,为我国的环境保护做出贡献。
关键词:离子色谱法;水环境;氨磷化合物;环境监测中图分类号:X832文献识别码:A0引言近几年我国环境污染问题虽然得到一定程度的缓解,但是总体上还是不容乐观。
当前我国水域环境的污染问题日趋得到重视,在众多的水环境问题中,水域的富营养化是影响较大且普遍存在的问题。
其中,氮磷化合物是影响水域环境富营养化问题的关键因素。
氮在有氧环境和厌氧环境中的转化过程存在差异,在氮循环中硝酸盐、亚硝酸盐、氨三者在一定的环境条件可以互相转化。
磷是限制水环境中藻类繁殖的重要因素,水环境中数量较多的是无机正磷酸盐及无机多聚磷酸盐。
正磷酸盐存在形式包括HPO/、H2PO4和H3PO4等。
无机多聚磷酸盐则更多存在于生活及工业污水中,是很多洗涤剂和去污粉的成分,是影响水域富营养化的重要因子。
在不同的水环境中,氮、磷存在形式不同,赋存形态差别也比较大,而且按氨磷化合物会沉积在水体底部,偶尔才进行释放,因此,在测定水环境中氨氮及过硫酸根的同时开展水系、湿地土壤的氮磷化合物有助于进一步的环保监测。
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较

离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较分别使用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定枣庄市6个生活饮用水水源地中的硫酸盐含量,来比较这两种监测方法是否存在显著性差异。
其结果显示:离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可以取得较好的准确度,其精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。
离子色谱法比铬酸钡分光光度法更简便、快速,更适合大批量的样品的检测,可推广使用。
标签:离子色谱法;铬酸钡分光光度法;硫酸盐引言硫酸盐在自然界分布广泛,水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和林溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。
当饮用水中硫酸盐含量超过250mg/L时,会使人出现腹泻和胃肠道紊乱,为了保障饮用水安全,因此建立快速测定硫酸盐的方法具有重要的现实意义。
目前水中硫酸盐测试方法有铬酸钡分光光度法、离子色谱法和重量法。
本文对铬酸钡分光光度法和离子色谱法分别测定枣庄市6个生活饮用水中硫酸盐的差异性进行比较,并探讨了其优缺点。
1、实验方法与原理1.1 铬酸钡分光光度法测定方法与原理1.1.1 实验仪器。
铬酸钡分光光度法使用仪器为TU-1901双光束紫外可见分光光度计。
1.1.2 测定原理。
铬酸钡分光光度法的测定原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
1.1.3 实验试剂。
硫酸盐标准溶液[ρ(SO4-2)=1000mg/L],铬酸钡悬浊液,氨水(1+1),盐酸溶液C(Hcl)=2.5mol/L。
1.1.4 实验分析步骤。
铬酸钡分光光度法分析步骤:分取50ml水样置于150ml 锥形瓶中。
另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液加蒸馏水至50ml。
硫酸根离子含量的检验方法

硫酸根离子含量的检验方法1.光度法检测:该方法利用硫酸根离子与巴拉松硫酸铵络合物反应生成紫色复合物,并根据复合物的吸收光谱进行定量分析。
具体操作步骤为:首先将待测样品与巴拉松硫酸铵溶液混合反应,形成紫色的复合物;然后用分光光度计测量复合物的吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定硫酸根离子的含量。
2.酸碱滴定法检测:该方法通过酸碱滴定反应来确定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为:首先将待测样品与酸性溶液混合反应,酸性溶液中的酸分子与硫酸根离子反应生成水和相应的盐;然后再用酸性溶液与强碱溶液进行滴定反应,使用酸碱指示剂来判断反应终点,从而得到硫酸根离子的含量。
3.铵铬酸滴定法检测:该方法利用硫酸根离子与铵铬酸反应生成铬酸根离子,然后在强酸存在下,铵盐和硫酸根离子再次反应生成硫酸铵。
具体操作步骤为:首先用铵盐与溴化亚铬反应得到铵铬酸;然后再将待测样品与铵铬酸反应,并在强酸存在下滴定,使用碘化钾作为指示剂,直到溶液由蓝色变为黄色为止;最后通过滴定反应的体积计算出硫酸根离子的含量。
4.离子色谱法检测:该方法利用离子色谱仪对待测样品进行分析,可以快速准确地测定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为:首先将待测样品进行适当的前处理,如离子交换或溶液浓缩等;然后将样品进样仪进样,经过进样阀控制进入色谱柱;在色谱柱中,硫酸根离子与离子交换树脂发生离子交换反应,通过流动相的携带下,硫酸根离子与其他离子分离出来;最后,通过检测器检测并计算出硫酸根离子的含量。
总之,硫酸根离子含量的检验方法有多种选择,可以根据实际需求和实验条件选择合适的方法进行检测。
上述方法都有各自的优缺点,需要根据具体情况进行选择。
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根

离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10%丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4%;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8%~101%之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。
利用离子色谱法分析阴离子含量,具有简单、快速,选择性好,灵敏度高,准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点,逐渐取代了传统的测定方法,成为测定阴离子的首选方法。
阴离子中亚硫酸根离子容易氧化,和硫酸根出峰时间接近,较难分离,保留时间较长,且峰形不佳,尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。
有研究发现在测定硫酸根离子时,在不同的硫酸根离子浓度下,测定的精度有较大的区别,在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20~120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。
本研究通过淋洗液的选择,探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等,并进行了标准加入法测定加标回收率,同时用标准方法测定实际样品进行了比较。
铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较

铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较发布时间:2022-07-18T06:00:38.806Z 来源:《中国科技信息》2022年第33卷3月5期作者:程晓晓伊彩侠[导读] 硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。
程晓晓伊彩侠商丘市正源水务有限公司河南省 476000 【摘要】硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。
硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。
由于硫是一种变价元素,在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。
当它以最高的价态与四个结合成SO,再与金属元素阳离子即形成硫酸盐。
在硫酸盐矿物中,与硫酸根化合的金属阳离子有二十余种。
就是说有含硫酸根的盐就是硫酸盐。
比较铬酸钡分光光度法和离子色谱法对测定水中硫酸盐的异同。
在商丘市区采集了水样共15份。
全部水样分别用两种方法同时分析。
同时进行两种方法精密度和准确度的比较。
铬酸钡分光光度法在测定结果达到200mg/L以上时,结果较离子色谱法稍高,而测定浓度较低的水样时,两种方法准确度基本一致。
硫酸盐超标对人体的危害:在大量摄入硫酸盐后出现的最主要的生理反应是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。
人们常把硫酸镁含量超过600mg/L的水用作导泄剂。
当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度达到1000mg/L和850mg/L时,有大部分的人会对水的味道感到厌恶。
硫酸盐超标对环境的危害:1:环境中有很多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐。
大气形成的气溶胶对材料有腐蚀破坏作用,危害动植物健康,而且可以起催化作用,加重硫酸雾毒性;2:随降水到达地面以后,破坏土壤结构,降低土壤肥力,对水系统也有不利影响;3:天然水中硫酸盐浓度差别甚大,从几mg/L到海水中数千mg/L;4:硫酸盐经常存在于饮用水中,其主要来源是地层矿物质的硫酸盐,多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在,比如说石膏;5:生活用水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。
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1m 比色 皿 , c 日本 岛 津公 司 。 淋 洗液 :. m o LN 2 O —10 o LN H O 20 m 。 8O m l aC 3 .mm l a C 30 0 l f /
离, 由抑 制 住 抑 制 淋 洗 液 , 除 背 景 电 导 , 后 利 用 电 导 检 测 扣 然
醇 1 . m , 去 离 子水 定 容 至 标线 , 匀 。置 于 冷水 ( 于 0 0 l用 摇 低
1 ℃) 5 中冷却 1 mn 取 出经 0 4 m微 孑 滤膜过滤于 干燥 的 比 0 i, .5 L
别 移 取 铬 酸 钡 悬 浊 液 2 0 m , 化 钙 ~氨 溶 液 10 m ,5 乙 . 0 l氯 .0 l9 %
11 1 离 子 色谱 法 测 定 原 理 离 子 色 谱 法 测 定 F 、 l 、 . . 一 C 一
N 、 O 一 s 等 阴离 子是 利 用离 子交 换 原理 进行 分 O 一 N 、0
再 生液 :6 m lL优 级 纯 H S 400 l 3m o / 2O 20 m 。 铬 酸钡 悬 浊 液 : 取 0 5 a r 于 2 0 l 有 04 m 浓 称 . gB CO 0m 含 .2 l
y=0. 04x一5. 4 X1 6 1 0~ r=0. 99 9 8
器 进行测定 。根据混合 标准溶 液 中各 阴离子 出峰 的保 留时
间 定性 , 据 峰 高 定 量样 品 中各 阴离 子 的浓 度 。 根 1 12 分 光光 度 法 测 定 原 理 .. 在 弱 酸 性 溶 液 中 , 酸 根 与 铬 硫 酸钡 悬 浊 液 发 生 下 述 交 换 反 应 : S 4 +B CO 一 B S 4』+CO O a r 4 a0 r4
过滤。
引言
降 水 中硫 酸 根 主 要 来 自空气 中 气 溶 胶 、 粒 物 中 可
酸盐及气态污染物 s 经催 化氧化 作用而 形成 的硫酸或 硫酸 0
盐 。既 有 自然 源 ( 火 山爆 发 释 放 出 S : , 有 人 为 污 染 源 如 O )又 ( 如化 石 燃 料 燃 烧 产 生 的 S , 污 染 对 酸 雨 的 形 成 起 着 重 要 O )其 的作 用 。我 国现 阶 段 仍 属 煤 烟 型 污 染 , 性 离 子 中 s , 的 贡 酸 o
55 m处 , 4n 以去 离子水为参 比 , 测定吸光度 。以吸光度 ( A—A ) o 为纵坐标 ,O 浓度为横坐标绘制标准曲线。 S
在氨 一乙醇溶液 中, 分离 除去硫酸钡及过量 的铬酸钡 。交
换 释放 出 的 CO 与 二 苯 碳 酰 二 肼 反 应 , 成 紫 红 色 产 物 , r 生 用 分 光 光 度法 测 定 , 接测 定 S 浓 度 。 间 O
间测定结果基本一致。离子 色谱 法操作方便快捷 , 污染少, 测定结果准确 可靠。
关 键 词 : 离子 色谱 法 ;降 水 ; 光 光 度 法 ; 酸 根 分 硫
中 图 分 类 号 :3 . 802
文 献标 识 码 : 文 章 编 号 :07— 3 0( 0 1 6— 14一 2 A 10 0 7 2 1 )0 04 o
色 管 中 。弃 去 2 l 滤 液 , 取 5 0 m 滤 液 与 1 m 比色 管 中 , m初 吸 .0 l 0l 加 入 二 苯 碳 酰 二 肼 溶 液 10 m ,.mo L盐 酸 1 0 m , 去 离 . 0 l20 l / .0 l用 子 水 定 容 至 标 线 , 匀 。 1 mn 后 , 1m 比 色 皿 , 波 长 摇 0i 用 c 在
北方环境
第2 3卷
第 6期
21 01年 6月
离 子 色 谱 法 和 分 光 光 度 法 测 定 降 水 中 硫 酸 根 的 比 较
叶 峰
2 05 ) 0 0 2 ( 海 市长 宁 区 环 境监 测站 , 海 上 上
摘 要 : 本 文 主 要 用 离子 色谱 法 和 分 光 光 度 法 对 降 水 中 的硫 酸 根 离子 的 测 定 作 比对 , 离子 色谱 法 与传 统 方 法 之
13 1 离子 色谱法测 定降水 中硫 酸根 ..
把 S 标 准贮备 液 O
用 去 离 子 水 逐 级 稀 释 , 制 成 浓 度 为 0 4 10 2 0,. ,4 0 配 . ,. , . 6 0 1. , 2.m/ 00 gL标 准 系列 , 峰 高 为 纵 坐 标 ,O 浓 度 为横 坐 标 , 以 S 用
1 2 主 要 仪器 与试 剂 .
2 结果 与讨论
2 1 两种 方 法 标 准 曲线 比较 . 表 1 离 子 色 谱 法 标 准 曲线
离子色谱 仪 : X一8 D 0型 离 子色 谱 仪 , A IA 色谱 柱 , 配 S4 A MS—l抑制器 , M l I 电导检测器 ,eke I P antA色谱 软件 , 淋洗液流
最小二乘法计算校准曲线的回归方程 , 绘制标准曲线 。
13 2 分 光 光 度 法 测 定 降 水 中硫 酸 根 .. 取 7支 2 m 比色 管 , 5l
献最大 , 降水中 s 的浓度介于 l 0 mgL之间。 0 ~10 /
l 材料 与方 法
1 1 测定 原 理 .
分别准确移 取 0 0 0 5 ,. 0 2 0 4 0 ,. 0 1. 0 l . .0,. 0 1 0 ,.0,. 0 6 0 ,0 0 m l 0 0 / mgL的 s 标 准使 用液 , 0 用去离子水定 容至 1 .0 l再 分 00m ,