硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)
水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备（2）空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上****备空白滤筒溶液。
（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。
环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法适用于测定低中度硫酸雾，该方法使用的仪器简单易用。
离子色谱法能够广泛地测定多种阴离子，但不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。
采用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
使用的仪器包括酸式滴定管、玻璃漏斗、中速定量滤纸、玻璃棉、电炉或电热板、烟尘采样器、过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸和紫外或近紫外分光光度计。
试剂包括玻璃纤维滤筒、阳离子交换树脂、氢氧化铵溶液、氯化钙-氨溶液、酸洗铬酸钡悬浊液、硫酸钾标准溶液和偶氮胂Ⅲ指示剂。
颗粒物采样方法参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）___（2003年）第五篇第一章三。
样品溶液的制备步骤包括使用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加入100ml水浸泡，然后在瓶口上放一玻璃漏斗，加热近沸约30分钟。
取下后冷却，将浸出液用中速定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。
然后用20-30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3-4次，将洗涤液并入容量瓶中。
用pH试纸实验，加入1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7-9，再加水稀释至标线。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
工业产品中硫酸根离子测定方法.
制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA 络合滴定法）1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2. 重量法2.1. 原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2. 主要试剂和仪器2.2.1. 主要试剂氯化钡：0.02mol ／L 溶液；配制：称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；盐酸：2mol ／L 溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2. 仪器一般实验室仪器。
2.3. 过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于400mL 烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol ／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.02mol ／L 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min ，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。
2.4. 结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；G2——玻璃坩埚质量，g ；W ——所取样品质量，g ；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5. 允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）1.1试剂①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl 22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）1.2仪器比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
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1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl2∙2H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。