工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)
水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐含量
第38卷第6期2019年12月四川环境SICHUAN ENVIRONMENTVol.38,No.6Decembee2019•水环境-DOC10.14034/j.ckd schj.2019.06.022 xyz分光光度法测定水中硫酸盐含量周琴，周良(光大环境检测(南京)有限公司，南京211102)摘要：硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一，常用的％酸领分光光度法(HJ/T342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大，测试结果不准等问题"对标准方法的关键试验过程进行补充讲解，改进显色液过滤方式，并通过样品测试进行验证分析"结果表明，硫酸盐质量浓度在5〜200mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数rd0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验，结果显示无显著性差异％实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n二6)为0.47%〜0.61%,加标回收率为96.5%〜102.5%%标准样品测试结果在1.以内，说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性"关键词：硫酸盐；水质；悟酸顿分光光度法；检测过程中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号：1001-3644(2019)06议125A3Determination of Sulfate in Water by Barium Chromate SpectrophotometryZHOU Qin,ZHOU Liang(Everbright Environmental Testing(Nanjing)Co.,Ltd,Nanjing211102,China)Abstract:The sulfate content is an important index io We routine xdysis of water qudi/.The Barium Chromate Spec/ophoWme/y (HJLT342-2007)which commoneybeused ooten hassomepeobeems,such aspooeeineaeityoocaeibeation cueee,geeat di o eeence,and thispapee,thekeytestpeoce s oothestandaed method wassuppeemented,and the filtration method of the chromoxenic liquid was improved.Findly,the method was verified and analyzed by actual samples.The eesuetsshowed thatma s concenteation oosueoatehad agood eineaeeeeationship within theeangeoo5〜200mgLL.Theeineae correlation coefficient r>0.999.The ca/dra/on curves which obtained in dOferent/me were checked by statistical principle.The results showed that there was no significant dOference.The relative standard deviation(RSD,n=6)of determination resultsoetheactuaesampeeweeebetween0.47%and0.61%.Theeecoeeeiesweeebetween96.5%and102.5%.And thetestoastandard sample was less than1..As a result,the improved method is proved to be reliable in operation and accuracy.Keywords:Sulfate；water quality；barium chromate spectrophotomety；detection process.前言硫酸盐在一般地面水、地下水中含量跨度较大，一般来说，水中少量硫酸盐不会产生影响，但高浓度存在时，将产生异味％若人饮用超过250my/L硫酸盐水，会出现腹泻等胃肠道紊乱等症状。
环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法适用于测定低中度硫酸雾，该方法使用的仪器简单易用。
离子色谱法能够广泛地测定多种阴离子，但不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。
采用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
使用的仪器包括酸式滴定管、玻璃漏斗、中速定量滤纸、玻璃棉、电炉或电热板、烟尘采样器、过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸和紫外或近紫外分光光度计。
试剂包括玻璃纤维滤筒、阳离子交换树脂、氢氧化铵溶液、氯化钙-氨溶液、酸洗铬酸钡悬浊液、硫酸钾标准溶液和偶氮胂Ⅲ指示剂。
颗粒物采样方法参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）___（2003年）第五篇第一章三。
样品溶液的制备步骤包括使用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加入100ml水浸泡，然后在瓶口上放一玻璃漏斗，加热近沸约30分钟。
取下后冷却，将浸出液用中速定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。
然后用20-30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3-4次，将洗涤液并入容量瓶中。
用pH试纸实验，加入1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7-9，再加水稀释至标线。
工业用盐酸检验操作规程
工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序： 4.1 总酸度（>31.0%）。
4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。
4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。
4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L； 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸，置于内装15ml 水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。
4.1.3.2 向试料加2～3 滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度％＝×100％ m 式中：C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m——试料质量，g； 0.03646——与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。
4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。
4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸，“1+1”溶液； 4.2.1.2 氨水，“1+1”溶液； 4.2.1.3 盐酸羟胺：100g/L 溶液； 4.2.1.4 乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5； 4.2.1.5 铁标准溶液：0.100g/L。
称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25％），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.1.6 铁标准溶液：0.010g/L。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进措施
2019年第10期2019年10月0引言测定水中硫酸盐的方法一般有铬酸钡分光光度法、重量法及离子色谱法，由于离子色谱法对仪器要求较高，目前采用多的还是铬酸钡分光光度法。
国家环境保护总局于2007年3月发布了HJ/T 342—2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）。
由于铬酸钡分光光度法具有监测过程相对简单的优势，在日常工作中的应用较为广泛，但也存在影响因素较多的弊端。
因此，为了获得更加准确、可靠的监测结果，本文对铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的影响因素进行了探讨，并归纳总结了应注意的问题及测定方法的改进措施。
其中，BaCrO 4悬浊液配制方法、试剂的有效性等直接影响到标准曲线的绘制，进而影响测定结果的准确性。
1实验部分1.1实验仪器和材料实验仪器和材料包括：150mL 玻璃锥形瓶、50mL 具塞比色管；HT-300胜谱实验电热板；Uvmini-1240紫外可见分光光度计。
1.2化学试剂和材料实验用到的化学试剂和材料为：BaCrO 4悬浊液、HCl 、NH 3·H 2O 。
1.3实验原理及步骤1.3.1实验原理在酸性溶液中，BaCrO 4与硫酸盐生成BaSO 4沉淀，并释放出CrO 42-。
溶液中和后多余的BaCrO 4及生成的BaSO 4仍处于沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，CrO 42-呈黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量[1]。
1.3.2实验步骤取150mL 锥形瓶8个，分别加入0mL 、0.25mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 和10.00mL 硫酸盐标准溶液（1.00mg/mL ），加蒸馏水至50mL 。
向锥形瓶中加入1mL 物质的量浓度为2.5mol/L 的HCl 溶液，加热煮沸5min 左右。
取下后再加入2.5mL BaCrO 4悬浊液，再煮沸5min 左右。
取下锥形瓶稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）NH 3·H 2O 至呈柠檬黄色，再多加2滴。
铬酸钡光度法测定盐垢中硫酸盐含量的改进
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈｅｍ ｅ ｈｏ ｏ ｅ ｅ ｍ ｉ ｎｇ ｓ ｌ ａ ｅ ｃ ｎｔ ｎｔｉ ａ ｔｄｅ ｏ ｉ ｈａ ｅ ｍ ｐ ｏｖ ｄ ｂｙ ｕｓｎ ａ ｉ ｔａ ｔ： ｔ ｄ ｆ ｒ ｄ ｔ ｒ ｎｉ ｕ ｐｈ ｔ ｏ ｅ ｎ ｓ ｌ ｐ ｓｔ ｓｂｅ ｎ ｉ ｒ ｅ ｉ ｇ ｂ ｒ—
ｕ ｐｈ ｔ ｍ ｅ ｒ ｆｅ ｍ ｐ ｏｖ ｍ ｅ ｔ ｔ ｔ ｏｄ ｉ ａ ｙ ｉ ｐｅ ａ ｉ ｎ， ｎｄ ｂ ｉ ｇ ｖ ｒ ｔ ｂ ｅ Ｔｈｅ ｒ ｌｔ ｄ ｍ ｏ ｏ ｔｙ ａ ｔ ｒ ｉ ｒ ｅ ｎ ， ｈｅ ｍｅ ｈ ｓ ｅ ｓ ｎ ｏ ｒ ｔｏ ａ ｅ ｎ ｅ ｙ ｓ ａ ｌ ． ｅａｅ ｃ ｅ ｉ ｉ ｎｔｏｆｃ ｒ ｅ ｐ ｎｄｉ ｒ ｎ ｕ ｖ ｓ ｒ ａ ｈ ｓ ａ ｏｖ ． ９， ｈｅｓ ａ ａ ｄ ｄｅ ｉ ｔｏ ｅ ｎ ｅ ｓ ｔ ｎ ｏ ｆ ｃｅ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎｇ ｗｏ ｋｉ ｇ ｃ ｒ ｅ ｅ ｃ ｅ ｂ ｅ ０ ９ ｔ ｔ ｎｄ ｒ ｖａ ｉ ｎ ｂ ｉ ｇ ｌ ｓ ｈａ
［ Ｉ 编 号］ ｌ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ０ ２—３ ６ ． ０ ２ ０ ． ８ Ｄｏ ０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ０ ３４ ２１ ．６０ ３
Ｉ ＰＲｏＶＥＭ ＥＮＴ Ｍ ｏＦ ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＧ ＵＬＰＨ ＡＴＥ ＮＩ Ｓ ＣｏＮＴＥＮＴ Ｎ ＡＬＴ Ｉ Ｓ ＤＥＰｏＳ Ｔ Ｉ ＢＹ Ｉ ＵＳ ＮＧ ＢＡＲＩ ＵＭ ＣＨＲｏＭ ＡＴＥ ＰＨｏＴｏＭ ＥＴＲＩ Ｍ ＥＴＨｏＤ Ｃ
［ 关 键 词 ］ 铬 酸 钡 光 度 法 ； 酸 盐 ； 硫 盐垢 ； 收 率 ； 回 离子 色谱 法
２１ ８ ［ 中图分 类号］ Ｔ Ｍ ６ ．
［ 献标 识码］ Ａ 文
３６ ２ ２） ０８ ２ ［ 章 编 号］ １ ０２— ３ ４（ ０１ ０６— ０ ３— ０ 文 ０
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。
1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。
2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和a 分光光度计b水浴4) 样品a 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。
b试样试样与实验室样品相同。
5) 分析步骤a 试样称取约20g试样，精确至0.01g。
置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。
b 空白试验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。
c测定将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。
用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。
d工作曲线的绘制按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。
按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6)分析结果的表述硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：1001000011⨯⨯=m m X式中：m 0—试样质量，g ；m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。
7)允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。
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中华人民共和国电力行业标准
DL 422.4—91
工业盐酸中硫酸盐含量的测定
——铬酸钡分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-
04 批准1992-04-
01实施
1 方法概要
硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂
2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1 mg。
2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg。
2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器
3.1 分光光度计。
4 测定方法
4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。
4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。
在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。
以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。
表1 硫酸盐标准曲线的制作
4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。
5试样的测定
5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。
残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。
5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。
以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。
从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
6计算及允许误差
6.1硫酸根含量x(以质量百分数表示按下式计算：
式中m1——试样中硫酸根含量，mg；
m——试样质量，g；
——mg换算为g时的换算系数。
6.1.1允许误差
硫酸根的含量平行测定的允许误差不大于0.001%。
附录 A
工业盐酸中氧化性能的测定——氧化还原电位法
(参考件
A1方法概要
工业上还原阳树脂用酸基本上是工业合成盐酸。
由于工业盐酸中含有氧化性物质，当它与阳树脂长期作用时会发生溶胀、破碎，影响纯水制造设备的运行。
工业盐酸中氧化性物质的运行监测可用以下两种方法：
a.氧化还原电位法；
b.甲基橙法。
A2试剂
A2.1氯化钾(KCl，分析纯；
A2.20.5mol/L硫酸(分析纯溶液；
A2.3琼脂。
A3仪器
A3.1pHS-2型酸度计(pHS-3型酸度计；
A3.2铂电极；
A3.3饱和甘汞电极；
A3.4电磁加热搅拌器。
图1 氧化还原电位测量装置
1—pHS-3型酸度计(或 pHS-2型酸度计；2—电磁加热搅拌器；3—铂电极；4—甘汞电极；5—温度计；6—KCl-琼脂盐桥；7—KCl饱和溶液；8—被测溶液
A4测定方法
A4.1将惰性铂电极浸在被测溶液中，用甘汞电极作参比，配以pHS-2型酸度计(或pHS-3型酸度计进行测量，测量装置如图1。
测量之前，必须对氧化还原测量装置进行校验。
校验时采用标准的式量电位溶液，Fe3+/Fe2+电对在0.5mol/LH2SO4溶液中的式量电位为0.674V，测量误差为±0.02V。
如超过上述误差，应对整个测量装置进行检查。
A4.2仪器开启半小时后进行调零、温度补偿、满刻度校正，将旋钮放入mV档，按图1所示装置进行测量。
A4.3被测样品的浓度控制在1±0.1mol/L，温度为25±1℃。
注：KCl-琼脂盐桥的配制：取一定量的琼脂放入饱和 KCl溶液中加热，使琼脂充分溶解，将溶液移入U形玻璃管中并充满，冷后为胶冻态。
附录 B
工业盐酸中氧化性能的测定——甲基橙法
(参考件
B1方法概要
甲基橙在酸中呈红色。
如果酸中有强氧化剂，甲基橙就会被氧化而褪色。
甲基橙在盐酸介质中的氧化破坏电位大约在0.95V左右，此数值刚好在酸中氧化剂的电位突变区间。
因为甲基橙的消耗量与酸中游离氯含量呈直线关系，因此可以用甲基橙的消耗量来反映酸中氧化性物质的含量。
此法的检测极限浓度约为 0.07mg/L(1mol/L酸中，相当于浓酸中游离氯含量0.6mg/kg。
B2试剂
B2.10.1%(质/容甲基橙溶液；
B2.2盐酸(优级纯；
B2.3漂白粉。
B3测定方法
B3.1工作曲线的绘制
在1mol/L盐酸中，游离氯含量为0.07～2.0mg/L。
游离氯含量为横坐标，0.1%甲基橙溶液消耗量为纵坐标，绘制工作曲线。
B3.2试样的测定
取10mL工业盐酸稀释至1/10浓度(约为1mol/L，放入锥形瓶中，摇匀，逐渐加入0.1%甲基橙溶液。
每加1滴，充分摇匀，直至甲基橙溶液不消失，试液呈红色为止，记录甲基橙消耗量。
根据事先绘制好的标准曲线，可查出酸中强氧化剂的含量。
附录 C
工业合成盐酸的技术指标
(参考件
表1 工业用合成盐酸应符合下列要求(%
注：摘自GB 320—83《工业用合成盐酸》。
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附加说明：
本标准由能源部电厂化学专业技术标准化委员会提出。
本标准由能源部西安热工研究所技术归口。
本标准由能源部西安热工研究所负责起草。
本标准主要起草人：高玉清张渡。