水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
提供参考 。
１ 实验部分 在酸性溶液 中 ，硫 酸盐 与铬 酸钡 生成硫 酸
测量不确定度 ， 意味着对测量结果有效性 钡沉淀和铬酸离子 ，加入 乙醇降低铬酸钡在水
的可疑程度或 不肯定 程度 。是评 定测 量水 平 的 科研 、生产 、商 贸 、和 国际技术 交流 等诸 多相
关测量领域影响甚大 ，具有现实 和重要 的意义 。
溶液 中的溶解 度 。过 滤去 除硫 酸钡 和过量 的铬 现黄色 ，比色定量 。
１１ 仪 器和试剂 ．
重要指标 ，是判 定测 量结 果质 量 的依 据 ，它对 酸钡 ，溶液 中为硫 酸盐 所取 代 的铬酸 离子 ，呈
硫酸盐 是 天然 水 化 学 成份 中 的重 要 指 标 ，
其含量对工农业 生产 用水 和饮用 水质 都 有一定 的影响 。用 铬酸钡分 光 光度 法 （ 冷法 ）测 定水 样 中硫酸盐过 程 中 ，不 确定 度 主要来 源 于标准 过程 引入 的不 确定 度、水 样 处理 过程 中引入 的 不确定度 、称 重引起 的不 确定 度 、试 剂 纯度所
根据 《 生活饮用水 卫生标 准》 （ ＢＴ７０４ Ｇ ／５５ ．
—
（ ）标准过程 引入 的不确定度 １ 包 括采用最小 二乘 法 拟合 标 准 曲线 ，求得 试样浓 度过程 中所 引入 的不 确定 度 ，标 准溶液 制备过程 中引人 的不确 定度 以及 标准 溶液使 用 转移过程 中引入 的不 确定 度 。标 准溶 液制备 过
准 确 称 取 ０ ９７ ｇ经 １５Ｃ干 燥 的 硫 酸 钾 ． １ ０ ０￣ （ ２Ｏ ） Ｋ Ｓ ４ 。用水溶解 ，并稀释定容 至１ ０ ｍ 。 ０ Ｌ ０
铬 酸 钡 悬 浊 液 ： 称 取 ２５ 铬 酸 钡 ．ｇ （ ．￣４ ＢＣＯ ）加 入 ２０ Ｉ乙酸 一盐 酸 混合 液 ｛［ ０ ｍ ｃ
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐含量
第38卷第6期2019年12月四川环境SICHUAN ENVIRONMENTVol.38,No.6Decembee2019•水环境-DOC10.14034/j.ckd schj.2019.06.022 xyz分光光度法测定水中硫酸盐含量周琴，周良(光大环境检测(南京)有限公司，南京211102)摘要：硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一，常用的％酸领分光光度法(HJ/T342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大，测试结果不准等问题"对标准方法的关键试验过程进行补充讲解，改进显色液过滤方式，并通过样品测试进行验证分析"结果表明，硫酸盐质量浓度在5〜200mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数rd0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验，结果显示无显著性差异％实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n二6)为0.47%〜0.61%,加标回收率为96.5%〜102.5%%标准样品测试结果在1.以内，说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性"关键词：硫酸盐；水质；悟酸顿分光光度法；检测过程中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号：1001-3644(2019)06议125A3Determination of Sulfate in Water by Barium Chromate SpectrophotometryZHOU Qin,ZHOU Liang(Everbright Environmental Testing(Nanjing)Co.,Ltd,Nanjing211102,China)Abstract:The sulfate content is an important index io We routine xdysis of water qudi/.The Barium Chromate Spec/ophoWme/y (HJLT342-2007)which commoneybeused ooten hassomepeobeems,such aspooeeineaeityoocaeibeation cueee,geeat di o eeence,and thispapee,thekeytestpeoce s oothestandaed method wassuppeemented,and the filtration method of the chromoxenic liquid was improved.Findly,the method was verified and analyzed by actual samples.The eesuetsshowed thatma s concenteation oosueoatehad agood eineaeeeeationship within theeangeoo5〜200mgLL.Theeineae correlation coefficient r>0.999.The ca/dra/on curves which obtained in dOferent/me were checked by statistical principle.The results showed that there was no significant dOference.The relative standard deviation(RSD,n=6)of determination resultsoetheactuaesampeeweeebetween0.47%and0.61%.Theeecoeeeiesweeebetween96.5%and102.5%.And thetestoastandard sample was less than1..As a result,the improved method is proved to be reliable in operation and accuracy.Keywords:Sulfate；water quality；barium chromate spectrophotomety；detection process.前言硫酸盐在一般地面水、地下水中含量跨度较大，一般来说，水中少量硫酸盐不会产生影响，但高浓度存在时，将产生异味％若人饮用超过250my/L硫酸盐水，会出现腹泻等胃肠道紊乱等症状。
关于阴离子测定的方法比较
关于阴离子测定的方法比较
1、硫酸盐
铬酸钡分光光度法：方法检出限为8mg/L，检出浓度范围为8-200mg/L 离子色谱法：方法检出限为0.018mg/L，此方法相对稳定，本方法同时适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水
2、氯化物
硝酸银滴定法：方法检出限10mg/L
离子色谱法：0.007mg/L本方法同时适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水
3、氟化物
离子选择电极法：方法检出限0.05mg/L，此方法很不稳定
离子色谱法：方法检出限0.006mg/L，目前实验室用此方法较为稳定，本方法同时适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水。
铬酸钡分光光度法和间接原子吸收法测定水中硫酸盐的比较
分 光光度 法在 测 定低 浓度 硫 酸盐 时 ，准确 度和 灵敏 度较 间接 原 子吸 收 法低 ，而 大 于 １ ｇＬ时 ，两种 方法都 能得 到较 好 的 准 ０ｍ ／
Ｌ ｗｉ ｔｏ ｓ ｒ ｎ ｌｚｄ Ａ ｄ ｃｍｐ ｒ ｒｃｓｏ ｎ ｃｕａ ｙｏ ｅｔｏｍｅｈ ｄ ． ｓｌ ｈ ｏｒｌｔ ｎｃ ｅ ｃｅ ｔ ｆ ｈ ｗ ｔｏ ｓ ） ｔ ｔ ｍｅｈ ｄ ｅａ ａｙｅ ． ｎ ｏ ａｅｐｅ ｉ ｎａ ｄａ ｃｒｃ ｆｈ ｔｏ ｓ Ｒｅｕｔ Ｔ ｅｃｒｅａｉ ｏｆ ｉｎ ｅｔ ｏｍｅｈ ｄ ｈ ｗｏ ｗｅ ｉ ｔ ｗ ｓ ｏ ｉ ｏｔ
确度 和灵敏 度 。 ’
关键 词 ：硫 酸 盐 ；铬 酸钡 分 光光度 法 ；间接 原子 吸收 法 中图 分类 号 ： Ｘ８２ ３ 文献 标 识码 ：Ａ
文章编 号 ：１０— ３０（０ １ ０ － １４ ０ ０７ ０７ ２ １ ） ９ ０９ — ２
Ａ ｍ ｐａ ｉｏ ｆ ｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕｌａ ｅｉ ａ ｅ ｙ Ｃｈｒ ｍ ｉ ｍ ｃｄ Ｂａ ｉ ｍ Ｃｏ ｒｓ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＳ ｆ ｔ ｎ Ｗ ｔ ｒｂ Ｄ ｏ ｕ Ａ ｉ ｒｕ
北 方环 境
第２ ３卷
第９ 期
２１ 年 ９ ０ １ 月
铬酸钡分光光度法和 间接原 子吸收 法测定水 中硫酸盐 的比较
黄嘉亮
（ 山市广联 检 测技 术有 限公 司 ，广 东 ５８０ ） 佛 ２ ３０ 摘要 ： 目的 比较铬 酸钡 分 光光 度法 和 间接 原 子吸 收 法测定 水 中硫 酸 盐的异 同。方 法比较 两种 方 法的标 准 曲线和 回 收率 ，并对
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进措施
2019年第10期2019年10月0引言测定水中硫酸盐的方法一般有铬酸钡分光光度法、重量法及离子色谱法，由于离子色谱法对仪器要求较高，目前采用多的还是铬酸钡分光光度法。
国家环境保护总局于2007年3月发布了HJ/T 342—2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）。
由于铬酸钡分光光度法具有监测过程相对简单的优势，在日常工作中的应用较为广泛，但也存在影响因素较多的弊端。
因此，为了获得更加准确、可靠的监测结果，本文对铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的影响因素进行了探讨，并归纳总结了应注意的问题及测定方法的改进措施。
其中，BaCrO 4悬浊液配制方法、试剂的有效性等直接影响到标准曲线的绘制，进而影响测定结果的准确性。
1实验部分1.1实验仪器和材料实验仪器和材料包括：150mL 玻璃锥形瓶、50mL 具塞比色管；HT-300胜谱实验电热板；Uvmini-1240紫外可见分光光度计。
1.2化学试剂和材料实验用到的化学试剂和材料为：BaCrO 4悬浊液、HCl 、NH 3·H 2O 。
1.3实验原理及步骤1.3.1实验原理在酸性溶液中，BaCrO 4与硫酸盐生成BaSO 4沉淀，并释放出CrO 42-。
溶液中和后多余的BaCrO 4及生成的BaSO 4仍处于沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，CrO 42-呈黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量[1]。
1.3.2实验步骤取150mL 锥形瓶8个，分别加入0mL 、0.25mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 和10.00mL 硫酸盐标准溶液（1.00mg/mL ），加蒸馏水至50mL 。
向锥形瓶中加入1mL 物质的量浓度为2.5mol/L 的HCl 溶液，加热煮沸5min 左右。
取下后再加入2.5mL BaCrO 4悬浊液，再煮沸5min 左右。
取下锥形瓶稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）NH 3·H 2O 至呈柠檬黄色，再多加2滴。
硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度.关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42-将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨.(1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤.(2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致.(3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水.(4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干.(5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点.有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好.(6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬酸盐在水溶液中存在着下列平衡:2CrO4+2HCr207+ H0,在酸性介质中,向生成Cr0,一方向移动, 在碱性介质中,向生成CrO方向移动.pH>6 的情况下,CrO显黄色.(7)过滤时滤纸,滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清.过滤阶段,要小心,慢慢来,转移时小心,不能泼洒.过滤必须用定量滤纸.根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放人的滤纸应比漏斗边缘约低lcm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失.将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下34cm处并与烧杯壁靠紧.采用"倾注法"过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀.在开始过滤时要不断察看是否有细小,沉淀进人滤液中.如有,应反复过滤.因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服. (8)沉淀洗涤:洗涤沉淀也可采用倾注法.将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤.为了提高洗涤效果,应采用"少量多次"的方法洗涤.即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的.例如,沉淀中含水(母液) 0.5ml,设其杂质含量为l,用20ml洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5ml洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5ml水分,其杂质含量仅约为7×10.这说明用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低.沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质.因为沉淀物并非绝对不溶解(BaSO的溶度积为1.1×10"),洗涤液用量少,可减少误差.(9)标准曲线测量:按照HJ/T342--2007使用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.参考文献:[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.。
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。
方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。
结果铬酸钡分光光度法相对误差为 2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。
结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。
标签：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。
检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。
随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。
有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。
探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。
1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。
碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。
1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。
1.00 mg/mL硫酸鹽标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。
1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
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本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T342─2007
水质 硫酸盐的测定
铬酸钡分光光度法(试行)
Water quality—Determination of sulfate—barium chromate
spectrophotometry
（发布稿）
2007-03-10 发布 2007-05-01 实施
国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007
目次
前言 (Ⅱ)
1适用范围 (1)
2原理 (1)
3试剂 (1)
4仪器 (1)
5干扰的消除 (1)
6步骤 (2)
7结果的计算 (2)
8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007
前 言
为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法
1 适用范围
本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。
2原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2
4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2 (1+l)氨水。
3.3盐酸溶液：2.5mol/L。
3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。
4仪器
4.1 比色管：50mL。
4.2 锥形瓶：150mL。
4.3 加热及过滤装置。
4.4 分光光度计。
5干扰的消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
6 步骤
6.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
6.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL 硫酸根标准溶液（3.4），加蒸馏水至50mL 。
6.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液（3.3），加热煮沸5min 左右。
取下后再各加2.5mL 铬酸钡悬浊液（3.1），再煮沸5min 左右。
6.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水（3.2）至呈柠檬黄色，再多加2滴。
6.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
6.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
7 结果的计算
硫酸盐的含量按下式计算：
1000)mg/L ,SO -24×=
V
m
硫酸盐（ 式中： m —— 根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量（mg）；
V —— 取样体积(mL)。
8 精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L 的标准混合样品，经五个实验室分析，实验室内相对标准偏差为0.52%，实验室间相对标准偏差为3.17%，相对误差为1.24%；加标回收率为89.1%~113.9%。