废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 方法证实报告
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB 21900-2008《废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法》完成对固定污染源排气中硫酸雾的测定。
2.GB 21900-2008适用范围2.1 本标准适用于中、低浓度硫酸雾测定。
2.2 本标准测定范围5~120 mg/m3。
2.3 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上372nm处用1cm比色皿比色。
硫酸钾标准溶液100mg/L，根据校准曲线步骤，以扣3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ/T 29-1999的相关规定。
测定浓度为（）mg/m3和（）mg/m3的铬酸雾统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3、再现性4.验证结果分析和评价由以上数据可知，在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为（）mg/m3 ；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为（）mg/m3。
根据实验步骤绘制校准曲线并分析浓度为（）mg/m3、（）mg/m3的硫酸雾统一样品,重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
硫酸雾的测定实验作业指导书
硫酸雾的测定1、方法依据硫酸雾用铬酸钡比色法测定依据 GB 4920-1985 2、适用范围本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100～30000mg/m³3、测定原理硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。
4、试剂除本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。
4.1 铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。
4.2氯化钙-氨水溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml 6N氨水中（防止二氧化碳溶入）。
4.3硫酸标准溶液：称取1.777g硫酸钾（优级纯，800℃下恒重）溶于水中，稀释至1L。
此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。
分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。
5、仪器和设备5.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。
5.2 烟尘测试仪：YC-1型。
5.3 一般实验室常用仪器设备。
6、分析步骤6.1 工作曲线的绘制取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，在紫外分光光度计上，波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度（A)为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为横坐标，做工作曲线。
工作曲线的配制6.2分析6.2.1取出采样滤筒，放入500ml 三角瓶中，加入100ml 蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min 。
放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml 容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。
6.2.2 从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1～2g/m ³不必稀释，5～10g/m ³稀释四倍，20～30g/m ³稀释10倍）。
吸取样品溶液1.00ml 放入100ml 三角瓶中，加蒸馏水9.00ml 。
6.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml ，充分摇荡3～5min ，再加氯化钙-氨水溶液1ml ，混合后再加95%乙醇10ml ，摇动1min ，冷却至室温后，过滤，取滤液放于0.5cm 比色皿中，在紫外分光光度计，波长370nm 下进行比色。
硫酸雾作业指导书
硫酸雾作业指导书硫酸雾作业指导书(依据标准: GB/T4920-85)硫酸雾分析⽅法――铬酸钡分光光度法GB/T4920-851．原理⽤超细玻璃纤维滤筒进⾏等速采样，⽤⽔浸取，除去阳离⼦后，样品溶液中硫酸根离⼦测定原理同硫酸盐化速率(碱⽚－铬酸钡分光光度法)。
样品中有钙、锶、镁、钍等⾦属阳离⼦共存时对测定有⼲扰，通过阳离⼦树脂柱交换处理后可除去⼲扰。
测定范围：5～120mg/m3。
2．仪器①酸式滴定管25ml。
②玻璃漏⽃直径60mm。
③中速定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样装置。
⑦过氯⼄烯滤膜、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
3．试剂①超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
②阳离⼦交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨⽔，⽤⽔稀释⾄400ml。
④氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，⽤少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L 氢氧化氨溶液⾄400ml。
若混浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰⼄酸的⽔中，得悬浊液。
贮存于聚⼄烯塑料瓶中，使⽤前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘⼲2h），溶解于⽔，移⼊1000ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000µg硫酸。
临⽤时，⽤⽔稀释成每毫升含100.0µg硫酸的标准溶液。
4．采样同烟尘采样⽅法。
⽤超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
5．步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放⼊250ml锥形瓶中，加100ml⽔浸没，瓶⼝上放⼀玻璃漏⽃，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液⽤中速定量滤纸滤⼊250ml容量瓶中，⽤20～30ml⽔洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并⼊容量瓶中，加3滴酚酞试剂，⽤1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和⾄溶液呈粉红⾊，再⽤⽔稀释⾄标线。
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
铅蓄电池工业废气中硫酸雾的测定研究
２ ． ３ 色 谱 条件 淋 洗 液 Ｎａ ２ ＣＯ ３ ０ ．４ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ＋ Ｎａ ＨＣ Ｏ３ ０ ． ０ ８ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ， 流速 １ ． ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 进样体积 ２ ５ Ｌ， 抑 制 器 电流
２ ５ ｍＡ。
试料 Ｓ
浓度平均值 （ ／ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ； 为试样 总体 积 ；
的摩 尔 质量 （ ｇ ／ ｍｏ １ ） 。
为标 准状 态 下 干 气 的采 样 体 积 （ Ｉ ） ； ９ ８ ． ０ ８为 Ｈ Ｓ 的
摩尔质量（ ｇ ／ ｍｏ １ ） ； ９ ６ ． ０ ６为 ｓ
３ ． ３ 主 要 试 验 数 据
２ ． ４ 样 品 采 集
使 用 以上 实 验 步 骤 测 定 了 当 地 一 家 大 型 铅 蓄 电 池 企 业 的 不 同 车 间 废 气 ］ ， 得到多组 数据 ， 选 取 其 中 的 一 部分数据记录如下（ 表２ ） 。
ｍｇ ／ ｍ。
组 装车 间 加 充 车 间
选 择 当地 一 家 大 型铅 蓄 电池 企 业 ， 在 不 同车 间 的 酸
雾净化设备烟 筒 出 口， 以超 细玻璃 纤维 滤筒 为采 样介
时 间 含量 极板化成车间 １ 极板化成车间 ２
表 ２ 某铅 蓄 电 池厂 废气 硫 酸 雾部 分 测 定 数 据
他 电池 成 本 低 廉 ， 被广 泛使用 ， 铅 蓄电池 工业也在 中国 迅速扩张 ， 同 时 给环 境 的 危 害 也 在 增 高 ， 其生产 过程 中 的 化成 、 灌 酸及 充 电等 工 序 产 生 的 含 有硫 氧 化 物废 气 主
要 成 分 就是 硫 酸雾 ， 它 作为一个 重要指 标 ， 受 到 了 环 保
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
硫酸雾
河北省环境监测人员上岗合格证考核试题(硫酸雾)单位姓名分数一、判断题（每空6分，共24分）1.制做离子交换树脂时，水面应略低于树脂，防止气泡进入，降低柱效。
（）2.在已知排气中硫酸雾和含湿量均不高时，可以采用15～25L/min流量采样。
（）3.用铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾，测定样品滤筒时，应同时测定空白滤筒。
（）4.用铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾时，样品中的阴离子对测定产生干扰。
（）二、选择填空题（每题8分，共24分）1、采集硫酸雾后，采样管等采样设备应立即用冲淋，以免腐蚀损坏。
A.碱溶液及自来水B.酸溶液及自来水C.乙醇溶液2.等速采样时，进入采样嘴的气体速度与采样点的烟气速度应相等，其相对误差应在范围以内。
A.-8~+8%B.-5～+15%C.-5～+10%3.为降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好，需在溶液中加入。
A.氢氧化钠、乙醇B.氯化钙-氨溶液、乙醇C.氯化钙-乙醇三、问答题（每题15分，共30分）4.为什么当废气中硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样？5.用铬酸钡分光光度法测定样品中的硫酸雾，调节样品pH值时，可否用酚酞作指示剂？为什么？如何调节pH值？四、计算题（22分）6、用铬酸钡分光光度法测定某工厂废气中硫酸雾，已知等速采样流量为20L/min,采样时间为15min，大气压力为94780 Pa，气温为28℃，流量计前压力为2500 Pa，流量计前温度为30℃；测定时所取样品溶液中硫酸含量280μg，样品溶液总体积为50ml，测定时所取样品的溶液体积5ml，空白滤筒所含硫酸的量为2μg。
求：（1）烟气采样体积V？nd（2）废气中硫酸雾浓度？。
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废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理
用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：
SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-
（黄色）
在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器
①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂
①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样
按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤
（1）样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
（2）空白滤筒溶液的制备
另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上****备空白滤筒溶液。
（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理
①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。
水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。
先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。
②同法处理空白滤筒溶液。
（4）标准曲线的绘制
取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。
表C6-1硫酸钾标准系列
管号0 1 2 3 4 5 6 7
硫酸钾标准溶液（ml）0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
水（ml）10.00 9.50 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00
硫酸含量（μg）0 50 100 200 300 400 500 600
向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。
于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。
（5）样品测定
吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。
7.计算
式中：──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；
──样品溶液总体积，ml；
──测定时所取样品溶液体积，ml；
──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；
──标准状态下干气的采样体积，L。
8.说明
①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。
例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时
偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。
在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿量在20％以下时，等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。
在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时，以15～25L/min流量恒流采样即可。
因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测定。
②实验表明，在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。
当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上，含湿量在30％以上时，采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法，水中硫酸雾的含量，最高时相当于23mg/m3，这时滤筒的阻留效率在98％左右。
浓度低、含湿量低时，阻留效率高，一般在99％以上，低浓度时接近100％。
因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法，提高采样效率。
在一般情况下，单用超细玻璃纤维滤筒阻留，可达到较好的效果，而不必用其他滤料多级捕集。
③在溶液中加氯化钙－氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。
④在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效果好、试剂空白值低，方法重现性好。
也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。
⑤铬酸钡的精制：称取5.0g氯化钡，3.0g重铬酸钾，分别溶解于50ml水中，混合，生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7ml，再加水至500ml，加热到70～80℃，使之溶解。
加0.1％溴代百里酚蓝指示剂3滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。
以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经0.45μm微孔滤膜抽滤。
在105～110℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。