铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法验证
铬酸钡分光光度法是一种快速、准确、灵敏度高的测定废气中硫酸雾的分析方法，在环境污染检测中占极其重要的地位。
为了验证该分析方法的准确性，本实验选择实际废气样品进行测定，并通过其分析结果与国家相关环保标准的差距确定该方法的精准度。
实验样品为实地采集回来的污染废气以及国家相关环保标准中规定的标准性样品，在准备实验前，实验室的领导者针对该项目安排特别的人员进行了一系列系统的实验室认证，对实验设备进行精密校准，校准完成后我们准备开始进行测试。
在实验中，我们选用本实验室已标定好的10μg/ml硫酸溶液做为质量检查标准，因此可以确保检测结果的准确性及一致性，并尽量缩短实验的时间，业确保实验的准确性。
实验结果显示：实验结果与国家相关环保标准完全相符，各样品的硫酸浓度控制在了相关范围之内，实验数据也证明，铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精确可靠，该分析方法在环境污染监测和管控方面有重要意义。
综上所述，经过本实验，我们可以得出结论：铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精准可靠，能够有效地检测出废气中的硫酸浓度，为环境污染的管控与原污染责任追踪奠定基础。
固定污染源排气中铬酸雾实验报告
铬酸雾无组织排放监测实验报告接样日期2013年11月20日分析日期2013年11月20日报告日期2013年11月22日分析方法二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T29—1999比色计7200分光光度计比色皿厚度10 mm一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。
在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。
二、主要试剂：1、乙醇：95%。
2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。
3、硫酸溶液：1+9。
用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。
4、二苯基碳酰二肼。
二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。
此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。
5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。
称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
6、六价铬标准溶液：c（Cr6+）=1.00µg/ml。
吸取5.00ml六价铬标准储备液于500ml容量瓶中，用纯水稀至标线，摇匀。
三、仪器：1、分光光度计：附1cm比色皿。
2、具塞磨口锥形瓶：250ml。
3、采样仪器：无组织排放监测采样仪器和样品收集装置。
按照GB16157-1996中配置相应流量计量采样仪。
U型多孔玻板吸收管，25ml。
四、样品采集：1、无组织排放样品采集采样位置和采样点按16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。
②样品采集在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水。
接入采样系统，以0.5L/min 的流量采气30～60min，记录采样时间、环境温度和气压。
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 方法证实报告
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB 21900-2008《废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法》完成对固定污染源排气中硫酸雾的测定。
2.GB 21900-2008适用范围2.1 本标准适用于中、低浓度硫酸雾测定。
2.2 本标准测定范围5~120 mg/m3。
2.3 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上372nm处用1cm比色皿比色。
硫酸钾标准溶液100mg/L，根据校准曲线步骤，以扣3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ/T 29-1999的相关规定。
测定浓度为（）mg/m3和（）mg/m3的铬酸雾统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3、再现性4.验证结果分析和评价由以上数据可知，在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为（）mg/m3 ；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为（）mg/m3。
根据实验步骤绘制校准曲线并分析浓度为（）mg/m3、（）mg/m3的硫酸雾统一样品,重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线是一种常用的化学分析方法，用于测定水中硫酸的含量。
在这篇文章中，我们将深入探讨的原理、应用以及相关的实验操作。
通过本文的阅读，读者将对这一分析方法有更深入的了解。
首先，我们来了解一下的原理。
该方法是基于硫酸和硫酸铁的反应特性进行的。
首先，我们将样品中的硫酸与硫酸铁进行反应，生成三价铁离子。
然后，这些三价铁离子与硫酸雾铬酸钡反应，形成可溶于水的一价铁离子和固体的硫酸钡沉淀。
最后，我们通过测量溶液的吸光度，来确定硫酸的含量。
接下来，我们将探讨的实验操作。
首先，我们准备一系列浓度不同的硫酸标准溶液。
然后，将这些溶液分别加入硫酸铁和硫酸雾铬酸钡的反应液中，进行反应。
接着，我们使用分光光度计测量各个标准溶液的吸光度，并记录下来。
最后，我们根据吸光度与硫酸浓度的关系，绘制出标准曲线。
在实际应用中，具有许多优势。
首先，该方法简单、快捷且准确。
其次，该方法对样品形态没有特殊要求，可以适用于不同种类的水样。
此外，该方法还可以适用于大样品量的分析，具有较好的灵敏度和线性范围。
然后，我们将探讨的应用领域。
该方法主要用于水质分析领域，用于测定水样中硫酸的含量。
硫酸是一种常见的化学物质，在工业生产和生活中广泛应用。
通过测定水样中硫酸的含量，可以评估水样的质量，并判断其是否符合相关的标准和要求。
此外，该方法还可以用于环境监测和水处理等领域。
最后，让我们总结一下的重要性和局限性。
是一种可靠且高效的化学分析方法，可用于测定水样中硫酸的含量。
该方法具有许多优势，包括简单、快捷、准确和适用于不同种类的水样。
然而，该方法也存在一些局限性，如对样品形态和溶液组成的要求较高。
总的来说，是一种常用的化学分析方法，应用广泛且易于操作。
通过研究分光法标准曲线的原理、实验操作以及应用领域，我们可以更好地理解和应用这一方法。
希望本文能对读者有所帮助，促进他们对的认识和应用的进一步深入。
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
铅蓄电池工业废气中硫酸雾的测定研究
２ ． ３ 色 谱 条件 淋 洗 液 Ｎａ ２ ＣＯ ３ ０ ．４ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ＋ Ｎａ ＨＣ Ｏ３ ０ ． ０ ８ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ， 流速 １ ． ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 进样体积 ２ ５ Ｌ， 抑 制 器 电流
２ ５ ｍＡ。
试料 Ｓ
浓度平均值 （ ／ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ； 为试样 总体 积 ；
的摩 尔 质量 （ ｇ ／ ｍｏ １ ） 。
为标 准状 态 下 干 气 的采 样 体 积 （ Ｉ ） ； ９ ８ ． ０ ８为 Ｈ Ｓ 的
摩尔质量（ ｇ ／ ｍｏ １ ） ； ９ ６ ． ０ ６为 ｓ
３ ． ３ 主 要 试 验 数 据
２ ． ４ 样 品 采 集
使 用 以上 实 验 步 骤 测 定 了 当 地 一 家 大 型 铅 蓄 电 池 企 业 的 不 同 车 间 废 气 ］ ， 得到多组 数据 ， 选 取 其 中 的 一 部分数据记录如下（ 表２ ） 。
ｍｇ ／ ｍ。
组 装车 间 加 充 车 间
选 择 当地 一 家 大 型铅 蓄 电池 企 业 ， 在 不 同车 间 的 酸
雾净化设备烟 筒 出 口， 以超 细玻璃 纤维 滤筒 为采 样介
时 间 含量 极板化成车间 １ 极板化成车间 ２
表 ２ 某铅 蓄 电 池厂 废气 硫 酸 雾部 分 测 定 数 据
他 电池 成 本 低 廉 ， 被广 泛使用 ， 铅 蓄电池 工业也在 中国 迅速扩张 ， 同 时 给环 境 的 危 害 也 在 增 高 ， 其生产 过程 中 的 化成 、 灌 酸及 充 电等 工 序 产 生 的 含 有硫 氧 化 物废 气 主
要 成 分 就是 硫 酸雾 ， 它 作为一个 重要指 标 ， 受 到 了 环 保
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
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铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证
一、方法原理
在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂
1．仪器
①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂
①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）
④冰乙酸分析纯
⑤氨水分析纯
⑥氯化钙分析纯
⑦铬酸钡分析纯
三、简要操作步骤
1．标准系列配制
①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定
容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；
②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序
1．最低检出限—全程序空白值实验
（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。
（见表一）
表一空白实验及最低检出限统计
2．标准曲线的绘制（见表二、表三）
表二标准曲线SO4 2008-10-31
表三标准曲线SO4 2008-10-29
3．方法精密度实验（见表四）
表四精密度实验
4．准确度实验（见表五）
表五准确度实验
五、评价与验证结论
1．评价
（1）空白值最低检出限评价
本实验的最低检出限为0.04mg/L，符合规范要求。
（2）精密度评价
本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.4～3.5%，符合规范要求。
（3）准确度评价
本实验的相对误差<5%，符合规范要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本站开展。
参考文献
1．国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）中国环境科学
出版社。