铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐
硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)
水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
提供参考 。
１ 实验部分 在酸性溶液 中 ，硫 酸盐 与铬 酸钡 生成硫 酸
测量不确定度 ， 意味着对测量结果有效性 钡沉淀和铬酸离子 ，加入 乙醇降低铬酸钡在水
的可疑程度或 不肯定 程度 。是评 定测 量水 平 的 科研 、生产 、商 贸 、和 国际技术 交流 等诸 多相
关测量领域影响甚大 ，具有现实 和重要 的意义 。
溶液 中的溶解 度 。过 滤去 除硫 酸钡 和过量 的铬 现黄色 ，比色定量 。
１１ 仪 器和试剂 ．
重要指标 ，是判 定测 量结 果质 量 的依 据 ，它对 酸钡 ，溶液 中为硫 酸盐 所取 代 的铬酸 离子 ，呈
硫酸盐 是 天然 水 化 学 成份 中 的重 要 指 标 ，
其含量对工农业 生产 用水 和饮用 水质 都 有一定 的影响 。用 铬酸钡分 光 光度 法 （ 冷法 ）测 定水 样 中硫酸盐过 程 中 ，不 确定 度 主要来 源 于标准 过程 引入 的不 确定 度、水 样 处理 过程 中引入 的 不确定度 、称 重引起 的不 确定 度 、试 剂 纯度所
根据 《 生活饮用水 卫生标 准》 （ ＢＴ７０４ Ｇ ／５５ ．
—
（ ）标准过程 引入 的不确定度 １ 包 括采用最小 二乘 法 拟合 标 准 曲线 ，求得 试样浓 度过程 中所 引入 的不 确定 度 ，标 准溶液 制备过程 中引人 的不确 定度 以及 标准 溶液使 用 转移过程 中引入 的不 确定 度 。标 准溶 液制备 过
准 确 称 取 ０ ９７ ｇ经 １５Ｃ干 燥 的 硫 酸 钾 ． １ ０ ０￣ （ ２Ｏ ） Ｋ Ｓ ４ 。用水溶解 ，并稀释定容 至１ ０ ｍ 。 ０ Ｌ ０
铬 酸 钡 悬 浊 液 ： 称 取 ２５ 铬 酸 钡 ．ｇ （ ．￣４ ＢＣＯ ）加 入 ２０ Ｉ乙酸 一盐 酸 混合 液 ｛［ ０ ｍ ｃ
水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T342─2007水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)Water quality—Determination of sulfate—barium chromatespectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/ T 342—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 342—2007前 言为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1 适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。
2原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
实验三水中硫酸盐的测定教案
试验三水中硫酸盐的测定【试验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。
2、娴熟吸量管、过滤的根本操作和分光分析的根本操作。
【试验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。
重量法即为硫酸钡沉淀重量法。
铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。
参加乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
SO42-+BaCrO4= BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器〔每组〕：比色管〔25ml、10ml〕各7 支；比色管架〔6 眼〕2 个；刻度吸量管〔2ml、1ml、10ml〕各1 支；小漏斗各8 支；漏斗架〔4 眼〕各2 个；烧杯〔50ml〕8 个；小量筒〔5ml 或10ml〕1 支；长滴管1 支。
分光光度计。
2、试剂：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：准确称取 0.9071g 经105℃枯燥的硫酸钾〔K SO 〕，用2 4蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液：称取 2.5g 铬酸钡〔BaCrO 〕，参加200ml 乙酸-盐酸混合液[C〔CH COOH〕4 3=1mol/L 和 C〔HCl〕=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。
●钙氨溶液：称取 1.9g 氯化钙，溶于 500ml 氨水[C〔NH3 H O〕=6mol/L]中，密塞保存。
2●乙醇〔95%〕。
3、试验教师预备工作：〔以一个班64 人为例〕（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需预备32组。
（2）试剂的预备：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：配制 500ml，装在 32 个小口瓶〔60ml〕中。
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较作者：罗朝礼来源：《医学信息》2014年第04期摘要：目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。
方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。
结果铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。
结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。
关键词：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。
检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。
随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。
有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。
探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。
1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。
碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。
1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。
1.00 mg/mL硫酸盐标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。
1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。
硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度.关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42-将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨.(1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤.(2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致.(3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水.(4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干.(5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点.有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好.(6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬酸盐在水溶液中存在着下列平衡:2CrO4+2HCr207+ H0,在酸性介质中,向生成Cr0,一方向移动, 在碱性介质中,向生成CrO方向移动.pH>6 的情况下,CrO显黄色.(7)过滤时滤纸,滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清.过滤阶段,要小心,慢慢来,转移时小心,不能泼洒.过滤必须用定量滤纸.根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放人的滤纸应比漏斗边缘约低lcm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失.将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下34cm处并与烧杯壁靠紧.采用"倾注法"过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀.在开始过滤时要不断察看是否有细小,沉淀进人滤液中.如有,应反复过滤.因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服. (8)沉淀洗涤:洗涤沉淀也可采用倾注法.将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤.为了提高洗涤效果,应采用"少量多次"的方法洗涤.即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的.例如,沉淀中含水(母液) 0.5ml,设其杂质含量为l,用20ml洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5ml洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5ml水分,其杂质含量仅约为7×10.这说明用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低.沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质.因为沉淀物并非绝对不溶解(BaSO的溶度积为1.1×10"),洗涤液用量少,可减少误差.(9)标准曲线测量:按照HJ/T342--2007使用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.参考文献:[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
环境监测题库+答案
环境监测题库+答案一、判断题（共100题，每题1分，共100分）1、应分光光度法进行样品测定时，同组比色皿之间的差值应小于测定误差。
A、正确B、错误正确答案：B2、水温计或颠倒温度计需要定期校核A、正确B、错误正确答案：A3、易释放氰化物是指在PH=8的介质中，在硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。
A、正确B、错误正确答案：B4、新鲜蒸馏水存放一段时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，其电导率会上升。
A、正确B、错误正确答案：A5、铂钴标准比色法测定水的色度时，如果水样浑浊，可用离心机去除悬浮物，也可以用滤纸过滤除。
A、正确B、错误正确答案：B6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。
A、正确B、错误正确答案：B7、亚甲基蓝分光光度测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50ml吸收管，加入10mlImol/L的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。
A、正确B、错误正确答案：A8、为了检验水样中臭，实验中需要制取无臭水，一般用自来水通过颗粒活性炭的方法来制取A、正确B、错误正确答案：A9、采用硝酸银滴定法测定水中易释放的氰化物时，当水样无色或有机物含量较低时不必蒸馏，可直接滴定。
A、正确B、错误正确答案：B10、电位滴定法测定氯化物时，水样含有钙、镁离子及较深的颜色和浑浊均不影响测定。
A、正确B、错误正确答案：A11、重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。
A、正确B、错误正确答案：B12、水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。
A、正确B、错误正确答案：A13、水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。
A、正确B、错误正确答案：B14、酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。
A、正确B、错误正确答案：A15、氟电极对氟硼酸盐离子（B. F4-）不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
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第22卷第5期苏 州 大 学 学 报(工 科 版)V ol.22N o.5 2002年10月JOURNA L OF SOOCH OW UNIVERSIT Y(ENGINEERING SCIENCE E DITION)Oct12002文章编号:1000-1999(2002)05-0023-03
铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐Ξ
葛 明,朱剑禾
(苏州市环境监测中心站,江苏 苏州215004)
摘 要:介绍铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐的分析方法,并讨论了水
土比、振荡时间等实验条件。
该方法简便、可靠、快速。
关键词:铬酸钡分光光度法;土壤;硫酸根离子
中图分类号:O65713 文献标识码:A
硫酸盐在自然界分布广泛,测定硫酸根离子含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。
同时,在一系列分析中,测定硫酸根离子是不可缺少的项目。
曾有文献介绍离子色谱法[1]、重量法、E DTS容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法[2]测定硫酸根离子,但离子色谱法仪器价格昂贵,硫酸钡比浊法精密度较差,另外三种方法操作繁琐冗长。
本文介绍采用铬酸钡分光光度法分析土壤中的硫酸根离子,操作简便快速,精密度、准确度均良好。
风干后的土壤样品以5∶1的水土比经振荡、静置沉淀和离心后制备成澄清的土壤浸出液。
在酸性条件下,铬酸钡与浸出液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子,中和后,过滤除去剩余的铬酸钡和生成的硫酸钡沉淀,在酸性条件下,置换出的铬酸根离子呈现黄色。
在420nm波长处,用10mm比色皿进行光度测定[3]。
1 试验
111 仪器
11111 UV—754分光光度计(上海分析仪器厂)
11112 振荡器(江苏金坛望华科教仪器厂)
11113 离心机
112 试剂及配制
11211 硫酸盐标准溶液:准确称取114786克无水硫酸钠(Na2S O4,分析纯,在105℃烘2小时),溶于少量水,定容至100ml。
此溶液1100ml含1100mg硫酸根离子。
11212 铬酸钡悬浮液:称取19144克铬酸钾(K2CrO4)与24144克氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。
然后将其共同倾入3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾去上清液。
用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水
Ξ收稿日期:2002-04-05
作者简介:葛明(1966-),女,工程师,主要从事环境监测研究。
42苏州大学学报(工科版) 第5期
至1L,使成悬浮液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浮液可以沉淀约48克硫酸根离子。
11213 1+1氨水:取50ml分析纯氨水(NH4OH)溶于50ml蒸馏水中。
11214 215m ol/L盐酸溶液:取21ml分析纯盐酸溶液(HCl)稀释至100ml。
11215 10%(m/v)醋酸锌溶液:称取10克醋酸锌(Zn(CH3C OO)2.2H2O)溶于100ml蒸馏水。
11216 1m ol/L氢氧化钠溶液:称取4克氢氧化钠(NaOH)溶于100ml蒸馏水中。
113 步骤
11311 土壤浸出液的制备
(1)采来的土壤应及时进行风干。
将土壤样品仔细挑去石块、根茎等杂物,平铺在干净的滤纸上,摊成薄层放于室内阴凉通风处风干,并经常翻动加速干燥。
(2)风干后的土壤样品用研钵碾碎,然后通过60目筛(孔径013mm)留在筛上的土块重新碾碎,再次过筛,直至全部土壤样品通过。
(3)称取100克(准确至011克)土壤样品,加入500ml去离子水(水土比为5∶1)[3],置于往复式振荡器上,以80次/分振速振荡4小时,静置2小时。
(4)将上层溶液置于100ml比色管中,加入1滴10%醋酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调节PH为9,摇匀。
经离心分离后,取上清液供分析用。
11312 标准曲线的绘制
(1)于150ml锥形瓶中,分别加入0100、0125、1100、2100、4100、6100、8100ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。
然后各加1ml215m ol/L盐酸溶液,加热煮沸5分钟。
取下后再各加215ml铬酸钡悬浮液,煮沸5分钟。
(2)稍冷后,向各锥形瓶逐滴加入氨水溶液至呈柠檬黄色,再多加2滴。
待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管中,(若滤液浑浊,应重复过滤至透明)。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
(3)用10mm比色皿,于420nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线。
11313 样品的分析
取50ml浸出液(若硫酸根离子浓度很高,可适量少取,加蒸馏水至50ml),以下操作同标准曲线的绘制。
根据测得的吸光度,由标准曲线查得硫酸根离子的量。
114 计算
硫酸盐(S O2-4,mg/K g)=M
×5×1000
V
M———由标准曲线查得的硫酸根离子的量(mg)
V———浸出液的取样体积(ml)
2 结果和讨论
211 标准曲线见图1
212 水土比例
水土比例对溶出量有一定的影响。
文献[4]提供的资料表明,当水土比为2∶1至5∶1时,随着水土比的增大,硫酸根离子的溶出量逐渐增大。
当水土比为5∶1至20∶1时,硫酸根离子的溶出量基本不变。
故本文取水土比为5∶1。
213 振荡时间
随着浸泡振荡时间的延长,硫酸根离子的溶出量逐渐增大,振荡4小时后,溶出量趋于平衡(见图2)。
为取得最佳的工作效率,本文取振荡时间4小时,浸泡时间8小时。
图1 标准曲线图 图2 振荡时间对硫酸根离子的溶出量的影响214 絮凝沉淀
土壤浸提液呈悬浊状态,通过过滤难以得到澄清溶液。
可于100ml 浸提液中加入1ml 醋酸锌溶液,调节pH 为9左右,高速离心,取上清液进行分析。
若一次不行,可重复进行,直至得到澄清的溶液。
215 采用本方法测定土壤样品及进行加标收率试验,结果见表1
表1 土壤样品和加标回收率测定结果
土壤样品
编 号
样品测定值S O 2-4(mg/kg )加标量S O 2-4(mg/kg )加标后测定值S O 2-4(mg/kg )回收率(%)1
32.450.078.892.82
48.250.01031103
34.350.079.590.4442.550.090.295.4
由上表可见,加标回收率为9014%～110%,说明该方法具有良好的准确度和精密度。
216 一系列实验说明,铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐是可行的。
该方法简便易行,精密度、准确度良好,且仪器和试剂价廉易得。
参考文献
[1] 秦荣大,郑永章1土壤分析标准方法(日)[M]1北京:北京大学出版社,19881
[2] 中国科学院南京土壤研究所1土壤理化分析[M]1上海:上海科学技术出版社,19771
[3] 国家环保局1水和废水监测分析方法[M]1北京:中国环境科学出版社,19891
[4] 于天仁,王振权1土壤分析化学[M]1北京:科学出版社,19881
MEASURING WATER 2SOL UB L E SU LPHATE IN SOI L
BY BARIUM CHROMATE SPECTROPH OTOMETR Y
GE Ming ,ZH U Jian 2he
(Suzhou Environmental Monitoring Center ,Suzhou ,Jiangsu 215004,China )
Abstract :In this paper ,the method for measuring water 2s oluble Sulphate in s oil by Barium Chromate S pectrophotometry is discussed as well as the experiment conditions about the rate of water 2s oil and vi 2bration time.This method is easy ,reliable and fast.
K ey w ords :Barium Chromate S pectrophotometry ;s oil ;S O 2-45
2第22卷 葛 明,朱剑禾:铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐。