铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法的改进

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐含量

第38卷第6期2019年12月四川环境SICHUAN ENVIRONMENTVol.38,No.6Decembee2019•水环境-DOC10.14034/j.ckd schj.2019.06.022 xyz分光光度法测定水中硫酸盐含量周琴，周良(光大环境检测(南京)有限公司，南京211102)摘要：硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一，常用的％酸领分光光度法(HJ/T342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大，测试结果不准等问题"对标准方法的关键试验过程进行补充讲解，改进显色液过滤方式，并通过样品测试进行验证分析"结果表明，硫酸盐质量浓度在5〜200mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数rd0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验，结果显示无显著性差异％实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n二6)为0.47%〜0.61%,加标回收率为96.5%〜102.5%%标准样品测试结果在1.以内，说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性"关键词：硫酸盐；水质；悟酸顿分光光度法；检测过程中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号：1001-3644(2019)06议125A3Determination of Sulfate in Water by Barium Chromate SpectrophotometryZHOU Qin,ZHOU Liang(Everbright Environmental Testing(Nanjing)Co.,Ltd,Nanjing211102,China)Abstract:The sulfate content is an important index io We routine xdysis of water qudi/.The Barium Chromate Spec/ophoWme/y (HJLT342-2007)which commoneybeused ooten hassomepeobeems,such aspooeeineaeityoocaeibeation cueee,geeat di o eeence,and thispapee,thekeytestpeoce s oothestandaed method wassuppeemented,and the filtration method of the chromoxenic liquid was improved.Findly,the method was verified and analyzed by actual samples.The eesuetsshowed thatma s concenteation oosueoatehad agood eineaeeeeationship within theeangeoo5〜200mgLL.Theeineae correlation coefficient r>0.999.The ca/dra/on curves which obtained in dOferent/me were checked by statistical principle.The results showed that there was no significant dOference.The relative standard deviation(RSD,n=6)of determination resultsoetheactuaesampeeweeebetween0.47%and0.61%.Theeecoeeeiesweeebetween96.5%and102.5%.And thetestoastandard sample was less than1..As a result,the improved method is proved to be reliable in operation and accuracy.Keywords:Sulfate；water quality；barium chromate spectrophotomety；detection process.前言硫酸盐在一般地面水、地下水中含量跨度较大，一般来说，水中少量硫酸盐不会产生影响，但高浓度存在时，将产生异味％若人饮用超过250my/L硫酸盐水，会出现腹泻等胃肠道紊乱等症状。

铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较

分析检测铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞（云南省弥勒市疾病预防控制中心，云南弥勒 652399）摘要：目的：对比铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果，探讨两种方法的差异和优缺点。

方法：以铬酸钡分光光度法（热法）和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量，并对2种方法测定结果进行配对t检验。

结果：2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义（t=0.865 7，P＞0.05）；离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限；测定相同浓度的硫酸盐溶液，两种方法均可得到较好的准确度和回收率，但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法，特别是硫酸盐含量较小的水样。

结论：生活饮用水中硫酸盐较低时，用离子色谱法测定检出限更低，检测大批水样时可以节省时间，同时可以测定其他多种阴离子含量，但分光光度法检测成本更低。

关键词：硫酸盐；铬酸钡分光光度法；离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P＞0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类，广泛存在于自然环境中，是人体必需的矿物质之一，在饮用水中，硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。

水和废水中硫酸盐监测方法的改进

106 HUANJINGYUFAZHAN ▲张辛忻（神华准能集团公司环境保护部，内蒙古鄂尔多斯 010300）摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸盐时，将电路加热工序改进为水浴锅加热后的不同样品、不同时段监测数据的精密度和准确度分析与论证，得出了水浴加热法能够便捷实验操作、取得真实有效监测结果的结论。

关键词：硫酸盐；改进；精密度；准确度中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2020)07-0106-02DOI:10.16647/15-1369/X.2020.07.064Improvement of sulfate monitoring method in water and waste waterZhang Xinxin(Environmental Protection Department of Shenhua Zhuneng Group,Ordos Inner Mongolia 010300,China) Abstract:In the determination of sulfate by Barium Chromate Spectrophotometry, the circuit heating process is improved to analyze and demonstrate the precision and accuracy of monitoring data of different samples and different periods after heating in water bath pot, and the conclusion that water bath heating method can be operated conveniently and get real and effective monitoring results is drawn.Key words:Sulfate;Improvement;Precision;Accuracy硫酸盐在自然界分布广泛，其主要来源于岩石土壤中矿物组分的分化和溶淋，在地表水和地下水中均含有硫酸盐成分，水中少量硫酸盐对人体健康无影响，但浓度超过250mg/L时有致泻作用，因此，以地表水和地下水作为饮用水，硫酸盐浓度是水质监测的一项重要指标，饮用水中硫酸盐含量不应超过250mg/L。

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进措施

2019年第10期2019年10月0引言测定水中硫酸盐的方法一般有铬酸钡分光光度法、重量法及离子色谱法，由于离子色谱法对仪器要求较高，目前采用多的还是铬酸钡分光光度法。

国家环境保护总局于2007年3月发布了HJ/T 342—2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）。

由于铬酸钡分光光度法具有监测过程相对简单的优势，在日常工作中的应用较为广泛，但也存在影响因素较多的弊端。

因此，为了获得更加准确、可靠的监测结果，本文对铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的影响因素进行了探讨，并归纳总结了应注意的问题及测定方法的改进措施。

其中，BaCrO 4悬浊液配制方法、试剂的有效性等直接影响到标准曲线的绘制，进而影响测定结果的准确性。

1实验部分1.1实验仪器和材料实验仪器和材料包括：150mL 玻璃锥形瓶、50mL 具塞比色管；HT-300胜谱实验电热板；Uvmini-1240紫外可见分光光度计。

1.2化学试剂和材料实验用到的化学试剂和材料为：BaCrO 4悬浊液、HCl 、NH 3·H 2O 。

1.3实验原理及步骤1.3.1实验原理在酸性溶液中，BaCrO 4与硫酸盐生成BaSO 4沉淀，并释放出CrO 42-。

溶液中和后多余的BaCrO 4及生成的BaSO 4仍处于沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，CrO 42-呈黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量[1]。

1.3.2实验步骤取150mL 锥形瓶8个，分别加入0mL 、0.25mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 和10.00mL 硫酸盐标准溶液（1.00mg/mL ），加蒸馏水至50mL 。

向锥形瓶中加入1mL 物质的量浓度为2.5mol/L 的HCl 溶液，加热煮沸5min 左右。

取下后再加入2.5mL BaCrO 4悬浊液，再煮沸5min 左右。

取下锥形瓶稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）NH 3·H 2O 至呈柠檬黄色，再多加2滴。

铬酸钡光度法测定盐垢中硫酸盐含量的改进

ＡｂｓｒｃＴｈｅｍｅｈｏｏｅｅｍｉｎｇｓｌａｅｃｎｔｎｔｉａｔｄｅｏｉｈａｅｍｐｏｖｄｂｙｕｓｎａｉｔａｔ：ｔｄｆｒｄｔｒｎｉｕｐｈｔｏｅｎｓｌｐｓｔｓｂｅｎｉｒｅｉｇｂｒ—
ｕｐｈｔｍｅｒｆｅｍｐｏｖｍｅｔｔｔｏｄｉａｙｉｐｅａｉｎ，ｎｄｂｉｇｖｒｔｂｅＴｈｅｒｌｔｄｍｏｏｔｙａｔｒｉｒｅｎ，ｈｅｍｅｈｓｅｓｎｏｒｔｏａｅｎｅｙｓａｌ．ｅａｅｃｅｉｉｎｔｏｆｃｒｅｐｎｄｉｒｎｕｖｓｒａｈｓａｏｖ．９，ｈｅｓａａｄｄｅｉｔｏｅｎｅｓｔｎｏｆｃｅｏｒｓｏｎｇｗｏｋｉｇｃｒｅｅｃｅｂｅ０９ｔｔｎｄｒｖａｉｎｂｉｇｌｓｈａ
［Ｉ编号］ｌ．９９ｊｉｓ．０２—３６．０２０．８Ｄｏ０３６／．ｓｎ１０３４２１．６０３
ＩＰＲｏＶＥＭＥＮＴＭｏＦＤＥＴＥＲＭＩＮＧＵＬＰＨＡＴＥＮＩＳＣｏＮＴＥＮＴＮＡＬＴＩＳＤＥＰｏＳＴＩＢＹＩＵＳＮＧＢＡＲＩＵＭＣＨＲｏＭＡＴＥＰＨｏＴｏＭＥＴＲＩＭＥＴＨｏＤＣ
［关键词］铬酸钡光度法；酸盐；硫盐垢；收率；回离子色谱法
２１８［中图分类号］ＴＭ６．
［献标识码］Ａ文
３６２２）０８２［章编号］１０２— ３４（０１０６— ０３— ０文０

铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定_房健

B 1 ci )
]2 =
= 0 00691
0 000191 4
U曲线=
S B1
=
S B1
1 P
+
1 n
+
( x- c) 2
2
i= 1 ( ci- c) 2
111+
1 6
+
(
52
2- 35) 1750
2
=
0
411
式中: P n x
测试样品的次数; 测试标准液的次数; 样品的平均值;
c 标准溶液的平均浓度。 4 计算合成标准不确定度
玻璃的体积膨胀系数为 1 5 10- 5/ , 在试验中, 假定试验水温为 25 , 在 95% 置信概率下的正态分布取 k= 2, 其相对标准不确定度为:
Uv = ( 2 1 10- 4- 1 5 10- 5) 5/ 2 = 0 000488。
标准溶液配置引入的相对合成标准不确定度 U标:
图 1 不确定分量来源图
房健, 覃波: 铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
3
3 不确定度分量的计算 3 1 重复性测量标准不确定度 ( A 类: 用统计方法对不确定度分量的评定)
用一标样, 按照前述的实验步骤, 进行 10 次重复测试, 测试结果见表 1。
表1
重复测试结果
序号
1
2
2011 年第 4 期
新疆水利 XINJIANG WATER RESOURCES
1
铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
房健, 覃波
( 新疆水文水资源局, 乌鲁木齐 830000)
摘要: 硫酸盐是天然水体中的主要化学成份。本文通过对铬酸钡分光光度法 ( 冷法) 测

分析硫酸盐测定铬酸钡分光光度法的改进措施

分析硫酸盐测定铬酸钡分光光度法的改进措施作者：王萍来源：《中国科技博览》2018年第13期[摘要]铬酸钡分光光度法是测定地表水中硫酸盐含量的一种常用方法，该方法虽然应用已经有一段时间，但是其还存一定问题有待改进。

为了使测定的准确率和合理性能够得到进一步提高，应当做好铬酸钡分光光度法测定地表水中的硫酸盐含量的方法改进，下面针对该项内容进行分析，希望文中内容对相关工作人员能够有所帮助。

[关键词]硫酸盐；铬酸钡；沉淀反应中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）13-0366-01硫酸盐在自然界分布广泛，地表水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋，金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。

为了实现对地表水成分的分析，应当合理利用铬酸钡分光光度法，完成对地表水中硫酸盐的检测。

1 实验原理在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡发生化学反应，产生铬酸根离子和硫酸钡沉淀，对溶液进行中和处理，然后通过过滤的方式，将溶液中多余的铬酸钡和硫酸钡沉淀去除，溶液最后呈黄色，此时可以通过分光光度法比色完成相应的测定工作[1]。

该化学反应过程中的具体特点如下：化学反应过程中，会有沉淀生成，并且该化学反应在酸性环境下进行，过滤则应当在碱性环境下进行，过滤要缓慢进行，完成过滤后，再进行定容处理。

2 影响实验结果准确性的主要因素及改进措施在具体实验过程中，沉淀反应是否完全，过滤期间是否发生损失，以及是否存在穿漏，都会对实验本身造成影响，从而影响检测结果。

通过大量的实验操作可以发现，该方法在具体实际应用过程中存在穿漏现象。

在实际过滤时，若采用单层慢速定量滤纸完成相应的过滤操作，将会出现较为严重的漏滤情况，从而将会导致相关标准曲线的相关系数无法达到0.990，并且测点离散大，无法实现相应的回归[2]。

若过滤时采用双层慢速滤纸完成相应的过滤工作，改善了穿漏现象，但是通过多年的实验操作经验来看，该方法在具体应用中，相关标准曲线的相关系数主要集中在0.997-0.999之间，很少有超过0.999的时候，并且通过对测点进行观察还会发现，测点存在一定的离散性，因此仍然可能会出现滤漏，此外，通过该方法进行过滤后的定容，在具体过滤过程中可能会出现较为严重的损失，这将会对最终的检测结果造成不利影响。

水中硫酸盐含量测定的研究与改进

水中硫酸盐含量测定的研究与改进陈红恩赵新涛舞阳县疾病预防控制中心【摘要】目的简化和改进用铬酸钡(热法)测定生活饮用水中硫酸盐含量的步骤和程序,快速准确的测定生活饮用水中硫酸盐含量.方法对生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006铬酸钡(热法)改进(一) :直接用铬酸钡代替铬酸钾与氯化钡反应生成铬酸钡的操作过程;(二)：用2.5mol/L的盐酸代替蒸馏水稀释铬酸钡,省去加盐酸在电炉赶CO2这一操作步骤。

结果通过对改进后的方法进行统计学分析其回归方程是：IF=0.0518c+0.0054 相关系数R:0.9997 精密度：1.5%-5.0% 准确度（加标回收率）：92.0%-102.5% 结论：通过对改进后方法回归方程、相关系数、准确度、精密度的研究，可以准确的测定生活饮用水中硫酸盐的含量。

关键词生活饮用水硫酸盐铬酸钡The water content determination of sulfate research and improvement ChenHongEn ZhaoXinTao center for disease control and prevention of wu yang【abstract 】objective simplified and improve with chromium acid barium (hot method) was in drinking water content of life sulphate steps and procedures, fast and accurate determination of life in drinking water content of life. M ethods for domestic and drinking water standard test method T5750 2006 GB/batio3 chrome (hot method) improvement (a) : use directly chromium acid instead of chromium acid potassium and barium chloride, barium chromium acid reacts barium operation process; (2) : with 2.5 mol/L of hydrochloric acid instead of distilled water dilute chromium acid, hydrochloric acid in with barium save electric drive CO2 this operation steps. The results of the improved through the method of statistical analysis of the regressi on equation is: IF = 0.0518 c + 0.0054 correlation coefficient R: 0.9997 precision: 1.5% 5.1% accuracy (prevented.the recovery) : 92.0% 102.5% conclusion: through improved r. methods of regression equations, correlation coefficient, accuracy,作者单位：河南省舞阳县疾病预防控制中心，河南舞阳462400 邮箱：chenhongen888@作者简介：陈红恩（1974-），男，主管技师，本科，主要从事理化检验工作precision of the study, can accurate determination of life in the content of sulfate drinking wateKey words Living and drinking water sulfate chromium acid barium天然水中均含有硫酸盐,其含量主要受地质条件的影响.水中硫酸盐含量突然增加表明水可能受生活污水、工业废水或硫酸铵化肥等污染[2]。