硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项
硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)
水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
硫酸盐测定步骤
硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。
注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。
水泥工程监理中的硫酸盐与碱度检测与控制
水泥工程监理中的硫酸盐与碱度检测与控制水泥是建筑工程中常用的材料之一，用于混凝土的制作。
在水泥的生产和使用过程中，硫酸盐和碱度的检测与控制是非常重要的环节。
本文将从水泥工程监理的角度来探讨硫酸盐和碱度的检测与控制方法，以及其在工程中的作用和意义。
一、硫酸盐的检测与控制硫酸盐是水泥工程中常见的一种化学成分，其含量对水泥的性能和耐久性有着重要的影响。
因此，在水泥的生产和使用过程中，必须对硫酸盐含量进行准确的检测与控制。
硫酸盐的检测一般通过化学分析方法进行，常见的检测指标有硫酸盐含量、硫酸钙含量等。
其中，硫酸盐含量的检测方法有火焰光度法、电化学法等。
这些方法具有灵敏度高、准确度高的特点，能够准确测定硫酸盐的含量。
在水泥工程监理中，硫酸盐的控制主要是通过控制原料中硫酸盐的含量来实现的。
在原料进厂检测环节，应对原料进行严格的检测，确保原料的硫酸盐含量符合规定的标准。
另外，在生产过程中，通过合理的工艺控制，控制每个生产环节的硫酸盐含量，从而确保最终产品的硫酸盐含量符合要求。
硫酸盐的控制对水泥的性能和耐久性至关重要。
过高的硫酸盐含量会导致水泥强度降低、抗裂性变差，甚至引起水泥石产生不可逆的膨胀损坏。
因此，水泥工程监理中，对硫酸盐的检测与控制显得尤为重要。
二、碱度的检测与控制碱度是水泥工程中另一个关键指标，也对水泥的性能和耐久性有着重要的影响。
因此，水泥工程监理中，对碱度的检测与控制是必不可少的环节。
碱度的检测主要通过化学分析方法进行，常见的检测指标有钠氧化物含量、钾氧化物含量等。
其中，碱度的检测方法有酸度滴定法、电化学法等。
这些方法能够准确测定水泥中钠、钾的含量，从而判断水泥的碱度。
在水泥工程监理中，碱度的控制主要是通过控制原料中碱的含量来实现的。
在原料进厂检测环节，应对原料进行全面的检测，确保原料中的碱含量符合规定的标准。
另外，在水泥生产过程中，通过合理的操作控制，控制每个生产环节的碱度，从而保证最终产品的碱度符合要求。
混凝土中硫酸盐含量检测技术规程
混凝土中硫酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土在建筑、道路、桥梁等工程中广泛应用。
而混凝土中含有过多的硫酸盐会对混凝土的强度和耐久性造成影响，因此对混凝土中硫酸盐含量的检测显得尤为重要。
本文将介绍混凝土中硫酸盐含量检测的技术规程，以便广大工程技术人员在实际工作中能够准确、快速地进行检测。
二、检测原理混凝土中硫酸盐含量的检测原理是利用硫酸盐与钡离子在酸性环境中生成沉淀的性质，通过对沉淀的重量进行测定，计算出混凝土中硫酸盐含量。
三、检测方法1.试样的制备首先需要从混凝土中取出一定量的试样。
一般来说，混凝土中硫酸盐含量检测的试样取自混凝土中的骨料。
取样时应随机选择不同部位的骨料，并将其洗净和晾干。
然后将取样的骨料磨成粉末，筛选出粒径小于0.5mm的颗粒，作为试样。
2.试样的处理将粒径小于0.5mm的试样加入到500ml锥形瓶中，加入50ml的浓盐酸和20ml的氢氧化钡溶液，然后用去离子水将瓶口冲洗干净。
接着，将锥形瓶放在加热板上进行加热，热至试样完全溶解为止。
待溶液冷却至室温后，用去离子水将瓶口冲洗干净。
3.沉淀的制备将处理好的试样溶液加入到250ml的锥形瓶中，加入20ml的浓氯化钡溶液，用去离子水将瓶口冲洗干净。
然后将锥形瓶放置在振荡器中振荡3分钟，使得溶液中的硫酸盐与钡离子充分反应。
接着，将锥形瓶放置在静止状态下，等待沉淀的形成。
4.沉淀的过滤和干燥取一个滤纸，将其放在漏斗上，用去离子水将滤纸湿润，然后将锥形瓶中的溶液倒入漏斗中，使其通过滤纸。
将漏斗中的沉淀用去离子水反复冲洗，直至冲洗液中不再含有氯化钡离子。
然后将漏斗中的沉淀放置在干燥器中进行干燥，直至其重量不再发生变化。
5.重量的测定将沉淀的重量测定，并记录下来。
然后根据硫酸盐与钡离子的化学反应式计算出混凝土中的硫酸盐含量。
四、检测结果的分析按照上述方法检测出的混凝土中硫酸盐含量，应该与工程设计要求的硫酸盐含量进行比较。
如果检测结果超出了设计要求的范围，就需要重新考虑混凝土的配制方案或者采取其他措施来改善混凝土的性能。
硫酸盐检查法标准操作规程(2020版药典)
硫酸盐检查法标准操作规程目的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。
范围：适用于硫酸盐检查法的操作。
职责：QC检验员对本标准实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0802规程：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法适用于微量硫酸盐的限度检查。
2仪器与用具纳氏比色管： 50ml应选玻璃质量较好、配对、无色管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于100mg的SO）。
44 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加不溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
对照溶液的配制：取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。
4.2于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，以比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.3 供试溶液如常颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟。
同置黑色背景上，以色管上方向下观察所产生的浑浊。
5注意事项：5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸酸化的水洗净滤纸中的可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究紫外分光光度法是一种测定物质浓度的常用分析手段，在研究水中硫酸盐丰度方面也有着广泛的应用。
本文将介绍紫外分光光度法测定水中硫酸盐的原理、步骤和结果分析。
紫外分光光度法用于测定水中硫酸盐的原理是依靠硫酸盐特有的特异性吸收特性来进行分析。
它可以测量物质在一定的可见光范围内通过吸收光谱表达的特异性结构信息，从而准确推算出硫酸盐的含量。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的步骤如下：1.品准备：将水样收集到清洗无菌容器中储存，然后根据硫酸盐的含量准备相应浓度的标准溶液。
2.谱测定：将标准溶液和样品分别放入光谱计内，设置适当的参数，测量结果放入计算仪中。
3.据结果推算：根据反应光谱曲线，推算样品中硫酸盐的浓度。
因此，紫外分光光度法可以用来测定水中硫酸盐的含量。
在实际应用中，强调正确使用此分析方法，它能有效率及准确的检测出硫酸盐宏观浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
另外，此种分析技术还有一定的缺点，因为许多其他物质也可以吸收紫外光，结果可能会受到其他因素的影响。
因此，应尽量减少样品中的杂质，保证测量的准确性。
总的来说，紫外分光光度法是一种准确高效的分析技术，可以有效用于测定水中硫酸盐的浓度，为进一步研究海洋环境提供依据。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究受到广泛的关注，其成果已被各界重视和广泛应用。
同时，在实验过程中还需要注意一些细节问题，比如准确使用测量工具，减少样品中杂质等。
以上这些研究成果将为研究海洋环境提供有效的依据，有助于更好地保护海洋资源。
综上所述，紫外分光光度法测定水中硫酸盐是一种有效的研究方法，能准确可靠地检测出水中硫酸盐的浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
硫酸盐检查法
1.目的：
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。
2.范围：
QC化验室。
3.责任：
QC化验员。
4.内容：
4.1简述：
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。
4.2仪器与用具：纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色
（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制，称取硫酸钾0.181g，置
1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的S04-2）。
4.4操作方法：。
(完整版)2019版药品检验操作规范--硫酸盐检查法
硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。
4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。
4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。
7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
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硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解
摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度.
关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明
HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和
铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42-
将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作
中的一点心得,现与大家共同探讨.
(1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤.
(2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致.
(3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水.
(4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干.
(5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点.
有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好.
(6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬
酸盐在水溶液中存在着下列平衡:2CrO4+2HCr207+ H0,在酸性介质中,向生成Cr0,一方向移动, 在碱性介质中,向生成CrO方向移动.pH>6 的情况下,CrO显黄色.
(7)过滤时滤纸,滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清.过滤阶段,要小心,慢慢来,转移时小心,不能泼洒.过滤必须用定量滤纸.根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放人的滤纸应比漏斗边缘约低lcm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失.将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下34cm处并与烧杯壁靠紧.采用"倾注法"过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀.在开始过滤时要不断察看是否有细小,沉淀进人滤液中.如有,应反复过滤.因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服. (8)沉淀洗涤:洗涤沉淀也可采用倾注法.将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤.为了提高洗涤效果,应采用"少量多次"的方法洗涤.即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的.例如,沉淀中含水(母液) 0.5ml,设其杂质含量为l,用20ml洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5ml洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5ml水分,其杂质含量仅约为7×10.这说明用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低.沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质.因为沉淀物并非绝对不溶解(BaSO的溶度积为1.1×10"),洗
涤液用量少,可减少误差.
(9)标准曲线测量:按照HJ/T342--2007使
用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准
序列如表1.
以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R
=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.
(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采
用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最
后的曲线计算.)
表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波
长420nm.
参考文献:
[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准
序列如表1.
以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R
=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.
(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采
用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最
后的曲线计算.)
表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波
长420nm.。