硫酸盐检查法操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1．检查规则

1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。

1.2供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量、操作条件应一致。

1.3称样前将供试品混匀。

1.4供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2％；1g以上时，应不超过规定量的±1％。

1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。

1.6进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。

1.7一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。

1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。标准溶液可每周稀释一次备用，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。

1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“：”、“0.XX％”表示。

2．操作内容与方法

2.1原理

硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。

反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓

2.2试剂和溶液

2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5％～10.5％)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

2.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应滤过。

2.2.3标准硫酸钾溶液

精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。

2.2.4仪器设备

主要仪器：50mL纳氏比色管。

2.3 操作方法

2.3.1 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。

2.3.2 对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

2.3.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察，比较所产生的浑浊。

2.3.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。

2.4注意事项

2.4.1供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

2.4.2加入25%氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。

2.4.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。

2.4.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下垂直观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

2.4.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。2.5 记录：记录实验时室温、供试品的取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数。2.6结果与判定

2.6.1 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定：如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。

2.6.2 计算：

式中： V·C ×100

L=

m×106

L——杂质含量，%；

V——标准溶液体积，ml；

C——标准溶液浓度，ug/ml；

m——供试品质量，g。

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

中国药典《2015年版》通则0802

六、相关文件：

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七、相关记录：

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