硫酸盐检查法标准操作规程

适用范围：硫酸盐检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：

1.简述

1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法（中国药典2000年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2.仪器与用具

纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3.试药与试液

标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）

4.操作方法

4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。

4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管

中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤

液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

5.注意事项

5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。

5.4应将供试品管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

6.记录

记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

7.结果与判定

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。