硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。
硫酸盐检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程
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氯化钠中硫酸盐的检查主要基于沉淀反应的原理。
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
化工分公司石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
1、在775±25℃的马弗炉中加热蒸发皿或坩埚并至少保持10min，在干燥器中冷却30－45分钟至室温，称重并精确至0.1mg 。
2、在蒸发皿或坩埚中按方法规定称入试样,精确至0.1mg。
3、在电炉上小心地加热盛有试样的蒸发皿或坩埚，直到试样被点燃并产生火焰，并保持一定温度试样能均匀且适度地燃烧，燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。
4、待坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入硫酸使残余物完全润湿，将坩埚放在电炉上小心地低温加热，要防止飞溅，连续加热至不再冒烟。
5、将坩埚置于温度控制在775±25℃的马弗炉中，在这一温度下连续加热直至碳被全部或几乎完全氧化。
6、将坩埚冷却至室温，加入3滴蒸馏水和10滴硫酸溶液，摇动坩埚以使残余物完全润湿，再按4、和5、所述加热。
7、将坩埚重新放入马弗炉中，将温度控制在775±25℃恒温保持30分钟，在合适的干燥器中将坩埚冷却30－40分钟至室温。
称量坩埚和残余物的质量，精确至0.1mg
8、重复第七步操作，直至两次有效称重之差不超过1.0mg .。
硫酸盐 方法确认报告
方法确认报告1. 目的通过铬酸钡分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定，本法测定范围是8-85mg/L；；标准依据HJ /T 342-2007。
4.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀。
并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用钱混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（So42-）。
5.仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 比色管：50ml5.1.2 锥形瓶：150ml5.1.3 加热及过滤装置。
5.1.4 分光光度计5.2试剂本标准所使用试剂除另外有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水均为新制备的去离子水。
5.2.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L,使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根；5.2.2 （1+1）氨水5.2.3 盐酸溶液：2.5mol/L；5.2.4 硫酸盐标准溶液（5000mg/L）：环境保护部标准样品研究所，编号为GSB 07-1269-2000。
5.2.5 硫酸盐标准使用液（1000mg/L）：吸取10ml定硫酸盐标准溶液（5.2.3），定容到50ml。
LSC-C-PG-028 L-苯丙氨酸生产企业 硫酸盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-028 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范硫酸盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：硫酸盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0802 硫酸盐检查法）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4 ）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再LSC-C-PG-028 **集团氨基酸事业部2-2 加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成 50ml,，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
水质检验操作规程
水质检验操作规程1 目的有效控制生产、实验室用水制定本规范。
2 范围质量部3 内容本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。
纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。
纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。
1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐≤0。
000006％7、亚硝酸盐≤0。
000002%8、氨≤0。
00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物≤1mg/100ml12、重金属≤0.00005％2、检验2。
1性状将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体,无臭、无味。
2。
2酸碱度取待测水样10ml于比色管中，加0。
05％甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml 待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。
2。
3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。
第一管中用滴管和1ml 吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3。
5%草酸铵试液2 ml ，均不得发生浑浊。
2.4硝酸盐2.4。
1标准硝酸盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml，此标准溶液每ml相当于1μg的NO3。
用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无硝酸盐的水4.7ml，于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0。
辅料检验规程
GMP资料之辅料检验操作规程（SOP）华西制药厂一九九九年七月二十八日1.目的：明确淀粉的检验标准操作规程。
2.范围：淀粉。
3.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）。
4.责任：质量管理科科长、检验员。
5.内容：5.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。
5.2 检验项目5.2.1 性状5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。
5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。
然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。
5.2.2 鉴别（1）5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。
5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
5.2.3 鉴别(2)5.2.3.1 试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。
5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
5.2.4 鉴别（3）5.2.4.1 试液甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。
5.2.5 鉴别（4）5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC 项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。
2020版《中国药典》硫酸盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
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硫酸盐检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）
电子天平
电热恒温干燥箱
1000ml烧杯1个
1000ml容量瓶1个
500ml量筒1个
150ml烧杯1个
100ml烧杯1个
100ml量筒1个
50ml纳氏比色管2个
5ml量筒2个
玻璃棒1支
3.2 化学试剂
3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾
3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3 操作方法
3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量
取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml
量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml
，摇匀即得对照液。
3.3.3 比浊：供试液和对照液充分振摇，放置10分钟，置于黑色背景上，从上向下垂直观察，所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下规定的标准硫酸钾溶液所产生的浑浊。
3.3.4 供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试品分置50ml纳氏比色管中，分别加水溶解使成约40ml，然后用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管中，一
份中加入25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，滤过使溶液完全澄清，再加入规定量的标准硫酸钾溶液；另一份中加入用5ml量筒量取的25%氯化钡溶液5ml；分
别加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上法观察比较即得。
3.4 结果判定
3.4.1 供试品溶液产生的浑浊浅于对照品产生的浑浊，符合规定；
3.4.2 供试品溶液产生的浑浊浓于对照品产生的浑浊，不符合规定。
4 注意事项
4.1 加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
溶液的酸度对浊度有影响，50ml供试液中含稀盐酸2ml（约相当0.1mol/ml），如酸度大于此浓度时灵敏度则下降。
4.2 本法检查硫酸盐以50ml中含200～500μg SO42-的浓度为宜，此时梯度明显，适于肉眼观察。
4.3 供试品溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗涤滤纸中的硫酸盐。
4.4 加入氯化钡溶液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度。
4.5 温度对产生浑浊有影响，温度太低产生浑浊慢且少，还不稳定。
所以室温低于10℃时应将纳氏比色管放于25～30℃水浴中放置10分钟，再观察比较。