氯化钠检验操作规程

合集下载

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标
准操作规程
SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
标准操作规程
范围:适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。

责任者:QC主任、化验员。

规程:
1.本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。

2.配制:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶
解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液
10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

3.临用时标准铅溶液的取用量按下式计算:
••••C×V
••••杂质限度%=────×100
••••W×106
•式中:C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml);
••••V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml);
W─供试品取样量(g)
3.注意事项:用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

1.贮藏:置玻璃塞的瓶中,密闭保存。

2.本标准贮备液使用期限为三个月。

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准氯化钠溶液配制标准操作规程

标准操作规程
范围:适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。

责任者:QC主任、化验员。

规程:
1.本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。

2.配制:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

3.临用时标准铅溶液的取用量按下式计算:
••••C×V
••••杂质限度%=────×100
••••W×106
•式中:C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml);
••••V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml);
W─供试品取样量(g)
3.注意事项:用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

1.贮藏:置玻璃塞的瓶中,密闭保存。

2.本标准贮备液使用期限为三个月。

氯化钠检测操作规程

氯化钠检测操作规程

氯化钠检测操作规程1. 引言氯化钠是一种常见的无机化合物,广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。

为了确保氯化钠的质量符合标准要求,进行氯化钠的检测是十分必要的。

本文档旨在规范氯化钠检测的操作步骤,确保检测结果的准确性和可重复性。

2. 实验材料和设备•氯化钠样品•空白对照样品•干燥器•电子天平•蒸馏水•量筒•锥形瓶•实验室温湿度计3. 检测步骤3.1 样品准备1.准备一定量的氯化钠样品和空白对照样品,并分别标注。

2.将氯化钠样品放入干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。

3.将干燥后的氯化钠样品与空白对照样品密封保存,避免湿气和其他杂质的污染。

3.2 检测前的准备1.确保实验室温度和湿度处于稳定状态,记录当前的温度和湿度数值。

2.校准电子天平,确保其准确度和精度满足要求。

3.准备锥形瓶,并用蒸馏水清洗干净。

3.3 检测操作1.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。

2.使用量筒 accurately 量取5g的氯化钠样品,并倒入锥形瓶中。

3.关闭锥形瓶的盖子,将其放置在干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。

4.从干燥器中取出锥形瓶,放置在室温下15分钟,使其与室温达到热平衡。

5.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。

6.重复以上步骤3至5三次,计算平均质量。

3.4 结果计算1.根据锥形瓶的质量和记录的温湿度数据,计算氯化钠样品的质量。

2.以空白对照样品的质量作为基准,计算氯化钠样品中的氯化钠含量。

4. 数据处理和质量控制1.对同一样品进行多次检测,计算各次检测结果的平均值和标准偏差,确保结果的准确性和可靠性。

2.将实验室温湿度控制在稳定范围内,避免环境因素对检测结果的影响。

3.在每次检测前校准电子天平,确保其准确度和精度。

5. 安全注意事项1.在操作过程中,避免直接接触氯化钠样品,以免对皮肤和眼睛造成刺激。

2.在干燥器操作时,注意温度不要过高,避免产生有毒气体。

3.使用蒸馏水时,注意避免皮肤接触和吸入水蒸气。

食品中氯化物的测定操作规程

食品中氯化物的测定操作规程

食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司盐分含量检测结果准确。

2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。

3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。

4 实验原理样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。

5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平:量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液(5%):称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

铬酸钾溶液(10%):称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L,精确至小数点后4位)氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。

7检测步骤:7.1样品制备:取代表性样品至少200g,用组织捣碎机粉碎,置于密闭容器内备用。

7.2试样制备:称取5g(精确至 0.001g,腌制品取样量可适当减少)粉碎混匀的试样于100ml比色管中,加水50ml水,必要时,于70℃热水浴中加热溶解10min,摇匀。

超声处理20min,冷却至室温,加水稀释至刻度,体积V,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。

7.3测定(1)pH6.5-10.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液(5%)。

滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为红色,如不出现这一现象,应补加1mL 铬酸钾溶液(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)。

记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。

同时做空白试验V 0。

(2)pH 小于6.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,加入1ml 铬酸钾指示剂(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L )滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。

氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别:技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I680-01 起草人审核人批准人日期:日期:日期:颁发部门:质量管理部生效日期:分发部门:质量控制科1.目的:建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。

2.依据:2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围:适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。

4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文:5.1. 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

5.2.供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。

5.3.标准氯化钠溶液的制备。

5.3.1.称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

——————————文件类别:技术标准 2/2文件名称:氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I680-01 分发部门:质量控制科5.3.2. 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

氯化钠注射液成品检验原始记录

氯化钠注射液成品检验原始记录

氯化钠注射液检验原始记录【性状】实验条件:温度:℃;湿度:%。

标准规定:本品为无色的澄明液体实验结果:本品为。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【鉴别】实验条件:温度:℃;湿度:%。

化学反应检查法:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品约1ml,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

标准规定:应呈正反应。

实验结果:。

结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【检查】pH值实验条件:温度:℃;湿度:%。

测定法:取本品30ml,依法测定。

标准规定:pH值应为4.5~7.0。

实验结果:结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日重金属实验条件:温度:℃;湿度:%。

测定法:取本品50ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,作为供试品溶液。

取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液1.5ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水适量稀释成25ml,乙管中取供试品溶液,加水适量稀释成25ml。

丙管中取供试品溶液,加1.5ml标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水适量稀释成25ml。

再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。

氯化钠检测标准操作规程

氯化钠检测标准操作规程

氯化钠检测标准操作规程氯化钠检测标准操作规程1. 实验目的:本实验旨在检测氯化钠的含量,确保其质量符合相关标准。

2. 实验仪器和试剂:- 电子天平- 10 mL 称量瓶- 50 mL 锥形瓶- 10 mL 移液管- PH计- 氯化钠试剂- 蒸馏水- 硝酸- 硫酸3. 实验操作步骤:a.样品准备1) 按需求,取一定质量的氯化钠样品,使用电子天平称量并记录质量。

2) 将样品转移到一个10 mL 称量瓶中。

b.溶解样品1) 加入足够的蒸馏水,晃动瓶子使其充分溶解。

2) 若有必要,可以借助加热溶解。

c.过滤1) 使用 50 mL 锥形瓶,将溶解后的样品过滤掉其中的固体杂质。

2) 过滤液流入锥形瓶,可取适量过滤溶液,将之称取到平底容器中。

3) 将过滤溶液称重,并记录重量。

d. 酸化处理1) 取过滤溶液,使用硝酸将其酸化。

2) 使用PH计检测酸性溶液的PH 值,确保其在适当的范围内。

3) 若PH 值过高或过低,可以添加少量的硝酸或氢氧化钠进行调节。

e. 沉淀处理1) 取一个10 mL 移液管,将酸化处理后的溶液移入其中。

2) 加入硫酸,使溶液中的氯化钠沉淀。

3) 进行离心,除去上清液。

4) 将沉淀用蒸馏水洗涤数次,以去除杂质。

f. 干燥和称量1) 将沉淀转移到一个烧杯中,放入烘箱进行干燥。

2) 在烘干至恒定质量时,取出烧杯并冷却至室温。

3) 使用电子天平称量干燥后的沉淀质量,并记录结果。

g. 计算结果1) 计算样品中氯化钠的含量,公式为:氯化钠含量(%)=(称重质量-空白质量)/样品质量×100%。

2) 将结果与相关标准进行对比,判断样品的质量是否合格。

4. 注意事项:- 操作过程中避免吸入样品或反应产物。

- 使用实验室所需的安全设备,如实验台下面的含蓄通风装置。

- 记录所有步骤和结果,以备后续分析和核对。

- 实验结束后,将所有废液废弃到指定废液容器中。

以上就是氯化钠检测的标准操作规程,按照该规程进行操作可以确保实验的准确性和可重复性,同时也能保证样品的质量符合相关要求。

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程
饲料添加剂氯化钠
[质量标准依据]:GB/T23880-2009
分子式:NaCl
分子量:58.4、无可见外来异物、味咸,无苦涩味、无异味。
1.2技术指标应符合下表要求
项目
指标
氯化钠(以NaCl计),%≥
95.50
水分,%≤
3.20
粒度(通过0.71mm试验筛),% ≥
2.2.2计算和结果的表示
干燥失重X2(以重量百分数表示)按下式计算:
式中:G1——干燥前的样品加称量瓶重,g;
G2——干燥后的样品加称量瓶重,g;
G——样品重,g。
2.3细度的测定
2.3.1测定方法
称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛中进行筛分,称量通过试验筛试样的质量,称准至0.1g。
2.3.2计算和结果的表示
85
2试验方法
2.1含量测定
2.1.1仪器及用具
电子天平(感量0.1mg)、碘量瓶、滴定管、移液管
2.1.2试剂及配制
糊精溶液(1→50):取糊精1g,加水使成50ml,摇匀。
荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
2.1.3检测方法及结果判断
取本品约0.12g,精密称定,加水50ml溶解后,加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液5—8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
2.1.4计算公式:
式中:V为滴定液的体积(ml);
T为滴定度,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl;
F为滴定液的浓度换算值;
m为供试的重量(g);
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1 主题内容与适用范围
本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。

本规程适用于氯化钠的进厂检验。

2引用标准
《氯化钠质量标准》T-2-69
3 产品名称、分子式、分子量
产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

6. 鉴别
本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。

7. 检查
7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。

7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

每1ml溶液相当于2µg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,作为对照溶液。

取对照溶液和供试品溶液,照《紫外-可见分光光度法》(TY/10·10·T·102现行版)的测定方法,以水为空白,在590nm的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度(<0.01%)。

7.5硫酸盐取本品5.0g,按《硫酸盐检查法》(TY/10·10·T·121现行版)的方法检查,与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(<0.002%)。

7.6亚硝酸盐取本品 1.0g,加水溶解并稀释至10ml,照《紫外-可见分光光度法》(TY/10·10·T·102现行版)的测定方法,以水为空白,在354nm的波长处测定吸光度,应小于0.01。

7.7磷酸盐取本品0.40g,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56→100)50ml,用水稀释至刻度,摇匀]4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml,加盐酸溶液(18→100)10ml,摇匀]0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

每1ml溶液相当于5µg的PO4)2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(<0.0025%)。

7.8亚铁氰化钾取本品约2.0g,加水6ml,超声处理使溶解,加混合液[取硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵1g,加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解)5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml,混匀]0.5ml,摇匀,10分钟内不得显蓝色。

7.9钡盐取本品4.0g,置20ml试管中,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,分置两支15ml比色管中,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。

7.10钙盐取本品2.0g,置15ml试管中,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。

7.11镁盐取本品1.0g,置25ml比色管中,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀;生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(<0.001%)。

7.12钾盐取本品5.0g,置50ml比色管中,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g,置乳钵中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用质密的滤纸滤过,即得)2ml,加水使成50ml,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法
制成的对照液比较,不得更浓(<0.02%)。

7.13干燥失重 取本品1.0g ,置已干燥至恒重的25ml 扁形称量瓶中,精密称定,按《干
燥失重测定法》(TY/10·10·T ·127现行版)的方法检查,在105℃干燥至恒重,减失重量
应小于0.5%。

7.14铁盐 取本品5.0g ,置50ml 比色管中,按《铁盐检查法》(TY/10·10·T ·123现行版)的检查方法,与标准铁溶液1.5ml 制成的对照液比较,不得更深(<0.0003%)。

7.15 重金属 取本品5.0g ,置25ml 纳氏比色管中,加水20ml 溶解后,加醋酸盐缓冲液
(PH3.5)2ml 与水适量使成25ml ,按《重金属检查法第一法》(TY/10·10·T ·124现行版)的方法检查,含重金属应小于百万分之二。

7.16砷盐 取本品 5.0g ,加水23ml 溶解后,加盐酸5ml ,按《砷盐检查法第一法》
(TY/10·10·T ·125现行版)的方法检查,应符合规定(<0.00004%)。

8. 含量测定
8.1仪器与用具 分析天平、锥形瓶(250ml )、滴定管(50ml )、量筒(50ml )。

8.2试药与试剂 硝酸银滴定液(0.1mol/L )、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液、荧光黄指示
液。

8.3测定法 取本品约0.12g ,精密称定,置250ml 锥形瓶中,加水50ml 溶解后,加2%糊
精溶液5ml 、2.5%硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴
定。

每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于5.844mg 的NaCI 。

同法作平行试验。

8.4结果计算
%100%)
1(844.5%⨯-⨯⨯⋅=干燥失重含量W F V 式中 V 为供试品消耗硝酸银滴定液的量(ml );
F 为硝酸银滴定液的校正因子;
W 为供试品的重量(mg )。

9. 允许误差 两份平行试验结果相对偏差不得大于0.25%。

10. 结果判断 本品按干燥品计算,含氯化钠(NaCl )应大于99.5%。

相关文档
最新文档