实训一 分光光度法测定水中六价铬
分光光度法快速测定水中铬_VI_
压缩空气瓶内凝结水水位检测方法的探讨
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赵彩玲 ,等 :分光光度法快速测定水中铬 (V I)
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分光光度法快速测定水中铬 (V I)
赵彩玲
高风光
(山西长治市供水总公司 ,长治 046000) (中国铝业山西分公司 ,河津 043300)
铬是人体所必需的微量元素之一 ,但摄入过量 会对人体产生危害 。铬的毒性与其存在的价态有 关 ,铬 ( Ⅵ)的毒性比铬 ( Ⅲ)高 100 倍 ,而且铬 ( Ⅵ) 更易为人体吸收并在体内蓄积 。科学研究表明 ,铬 ( Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用 ,是水质监测中 的重要检测项目 。目前铬 ( Ⅵ)的测定方法有二苯 碳酰二肼 (DPC) 分光光度法 [ 1 ] 、乙酰偶氮胂法 [ 2 ] 、 3, 3′, 5, 5′2四甲基联苯胺法 [ 3 ]等 ,其中 DPC 分光光 度法测定铬 ( Ⅵ)具有灵敏度高 、特异性好的优点 , 是目前最常用的方法 , 但用此法测定时 , 显色剂 DPC需用有机溶剂配制 ,配好的显色剂需置于冰箱 中保存 ,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使 用 。笔者以氯化钠为增溶剂 ,使 DPC能溶于水直接 显色 ,用固体酸 (氨基磺酸 )代替方法中的硫酸 ,实 现全固体混合试剂 ,快速测定水中的铬 ( Ⅵ) 。混合 试剂在避光条件下至少可保存 1年 。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 紫外可见分光光度计 : S53型 ,上海棱光技术有 限公司 ; 酸度计 : pHS - 3C型 ,上海雷磁仪器厂 ; 铬 ( Ⅵ)标准储备溶液 : 100 μg /mL。精密称取 在 105 ～ 110℃下 烘 干 至 恒 重 的 基 准 重 铬 酸 钾 0. 141 4g,溶于水后定容至 500 mL ,摇匀 。使用时配 制成含铬 ( Ⅵ) 1. 00μg /mL 的标准工作溶液 ; 混合试剂 :称取 DPC 0. 15 g、增溶剂 (氯化钠 ) 14. 85 g、固体酸 (氨基磺酸 ) 15 g,充分研磨混匀 ; 所用其它试剂均为分析纯 ; 实验用水为超纯水 。
分光光度法测定水中六价铬教学设计(精)
积极进取，勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
Fe标准溶液的配制
教学难点
各种试剂的加入
教学条件要求
教材、图片、视频
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
仪器分析黄一石化工出版社
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知（教学内容、目的）
介绍邻二氮菲法
讲授
多媒体课件
引入（任务）
标准工作曲线法
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
标准缓冲溶液的配制方法
仪器的操作
引ห้องสมุดไป่ตู้、启发、讨论
图片、视频
听讲、思考、讨论
深化（加深对基本能力的认识与体会）
玻璃仪器的正确使用及试剂加入量
归纳
邻二氮菲法测定微量Fe
引导
面授、视频
听讲
总结
标准溶液的配制，仪器的操作
《现代仪器分析技术》课程教学设计
项目
光学分析技术
学时
32学时
任务
分光光度法测定水中六价铬
学时
2学时
教学内容
铬标准溶液的配制，标准工作曲线的绘制，分光光度法测Fe的操作
教学目标
技能目标
正确配制Fe的标准溶液，
分光光度法Fe的操作过程
知识目标
掌握标准溶液的配制方法
掌握待测溶液的配制
标准工作曲线的绘制
结果分析
讲授
面授
听讲、思考
作业
邻二氮菲法测定微量Fe的原理和显色剂的加入量
考核与评价
课堂表现、作业
污水中六价铬的测定实验报告
污水中六价铬的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定污水中六价铬的含量，了解污水中六价铬的污染程度，为环境保护和污水处理提供数据支持。
二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平酸式滴定管2、试剂重铬酸钾（基准试剂）二苯碳酰二肼丙酮硫酸（1+1）磷酸（1+1）四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 02829g 预先在 120℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂，用水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含 0100mg 六价铬。
分别吸取上述标准储备液 000mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL 于50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
各容量瓶中六价铬的浓度分别为 000mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L、2000mg/L。
2、显色剂的配制称取 02g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀。
此溶液避光保存，可使用一个月。
3、水样的预处理若水样浑浊或色度较深，先进行消解处理。
取适量水样于锥形瓶中，加入 5mL 硫酸（1+1）和 5mL 磷酸（1+1），摇匀。
加入 2mL 高锰酸钾溶液（40g/L），在电炉上加热至溶液近沸，保持微沸 10min，取下冷却。
加入 10%的尿素溶液 2mL，摇匀。
用亚硫酸钠溶液（200g/L）滴至溶液红色刚好褪去。
4、测定取 50mL 处理后的水样或标准溶液于 50mL 比色管中，加入 1mL硫酸（1+1）和 1mL 磷酸（1+1），摇匀。
加入 2mL 显色剂，摇匀。
分光光度法测定水中六价铬
分光光度法测定水中六价铬
首先呢，你得知道为啥要测定水中的六价铬。
这六价铬可不是啥好东西，它要是在水里太多了，对环境啊、生物啊，包括咱们人类健康都可能有危害，所以得把它找出来，看看有多少。
那怎么用分光光度法来测呢？这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。
第一步，得采集水样。
就像你去打水一样，不过这水可不能随便乱打，得按照一定的规范来，保证取到的水样能代表要检测的那片水。
然后呢，要对水样进行一些处理。
这就好比给要找的东西先做个标记，让它能被我们的检测方法发现。
处理的时候，可能会加一些试剂进去，这些试剂就像是“魔法药水”，能和六价铬发生特定的反应。
接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。
把处理好的水样放到分光光度计里，这个仪器呢，它能发射出不同波长的光。
六价铬和那些试剂反应后的产物，就像一个个小“靶子”，会吸收特定波长的光。
分光光度计就可以测量出光被吸收了多少，然后根据这个吸收的程度，就能算出水里六价铬的含量了。
这里面还有个关键的东西叫标准曲线。
这就像是一把尺子，你得先准备好已知浓度的六价铬溶液，用分光光度计测量它们的吸光度，然后画出一条标准曲线。
这样，当你测量未知水样的吸光度时，就可以根据这个标准曲线，准确地知道水里六价铬到底有多少了。
最后呢，把得到的结果记录下来。
这就大功告成啦，我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。
要是超了，那可得想办法处理这水，不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。
水中六价铬的测定
水中六价铬的测定-----二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的1、学习二苯碳酰二肼分光光度法的测定原理与方法2、熟悉应用分光光度计二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
铬与二苯碳酰二肼反应时,溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。
本方法六价铬的最小检出量为0.2μg，最低检出浓度0.004mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L。
三、实验仪器与试剂1、仪器（1）分光光度计（每组一台）（2）50mL具塞比色管（每组9个）（3）1mL、2mL、5mL、10mL移液管（每组一个）（4）100mL容量瓶（每组一个）2、试剂（1）丙酮（2）（1+1）硫酸。
（3）（1+1）磷酸。
（4）自来水和矿泉水（5）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.1415g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
（6）铬标准使用液：吸取1.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。
使用当天配制。
（7）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.8000g，溶于200mL丙酮中，加水稀释至400mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、打开分光光度计，将波长设置为540nm，调零校准后，预热20min。
2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用去离子水稀释至标线，加入（1+1）硫酸 0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
静置5-10min后，于540nm波长处，，测定吸光度并作空白校正。
水质中六价铬含量的测定
水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
测定范围为0.1～1.0mg/L 。
2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含50mg 六价铬。
（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。
（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。
4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。
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实训一 分光光度法测定水中六价铬
一、实训目的
1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及操作
2、学会分光光度计的使用
二、实训原理
酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物。
溶液颜色的深浅与六价铬浓度成正比。
在一定条件下比色测定。
三、仪器、试剂
比色管，分光光度计，移液管，比色皿，六价铬标液（1.00ug/ml ），显色剂，1+1硫酸，1+1磷酸
四、操作步骤
1、吸取水样50.00ml 于比色管中
2、分别吸取1.00ug/ml 的铬标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，12.00ml 于50.00ml 比色管，然后加水至50ml 刻度线
3、分别在上述比色管中加0.5ml 硫酸，0.5ml 磷酸，2ml 显色剂，摇匀，放置10min 。
于540nm ，1cm 比色皿中，以水作参比测定吸光度
五、数据处理 1、数据记录
1 2 3 4 5 6 7 水样
c(Cr)（ug/ml ）
A
2、扣除空白求回归方程
3、将水样的吸光度扣除空白后，代入方程求出水样中Cr （VI ）浓度（mg/l ） 回归方程：A=a+bc
12
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