二硫化碳的测定
二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法

再现性变异系数为 2.41%
加标回收率
3
样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4
式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度
经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性
2
变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 92%0~103% 9 参考文献
1
收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定
在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度
将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab 值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得
7 结果计算 7.1 计算公式
样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2
式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度
样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 W = ( Ar − a) ................................(3) b
2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在
430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水
二硫化碳的测定

二硫化碳的测定摘要:一、二硫化碳的简介二、二硫化碳的测定方法1.重量法2.气相色谱法3.红外吸收光谱法三、二硫化碳的应用领域四、二硫化碳的注意事项正文:二硫化碳(CS2)是一种无色、易燃、有毒的气体,具有刺激性气味。
在工业生产中,二硫化碳常被用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。
为了确保其在使用过程中的安全性,需要对二硫化碳进行准确测定。
本文将介绍二硫化碳的测定方法、应用领域及注意事项。
一、二硫化碳的简介二硫化碳(carbon disulfide, CS2)是一种无机化合物,分子式为CS2。
它是一种无色、易燃、有毒的气体,具有刺激性气味。
在常温常压下,二硫化碳是一种易液化的气体。
它不溶于水,但易溶于有机溶剂,如醇、醚等。
二、二硫化碳的测定方法1.重量法重量法是一种常用的测定二硫化碳的方法。
首先,需要将样品气体的流量稳定后,通过吸收剂(如氢氧化钠溶液)进行吸收。
吸收过程中,二硫化碳与氢氧化钠反应生成硫化钠和水。
然后,通过称量吸收前后的氢氧化钠溶液质量差,计算出二硫化碳的含量。
2.气相色谱法气相色谱法是一种高精度的分析方法,可以准确测定二硫化碳的含量。
该方法是将样品气体通过载气带动,进入色谱柱进行分离。
二硫化碳与其他气体在色谱柱中分离,然后通过检测器进行检测。
根据色谱峰面积,可以计算出二硫化碳的含量。
3.红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种非破坏性的分析方法,可以快速测定二硫化碳的含量。
该方法是利用二硫化碳在红外区的吸收特性,通过测量样品气体在红外光谱中的吸收峰,计算出二硫化碳的含量。
三、二硫化碳的应用领域二硫化碳在工业生产中具有广泛的应用,如用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。
此外,二硫化碳还可以用于制备其他化学品,如硫化橡胶、硫醇等。
四、二硫化碳的注意事项二硫化碳是一种有毒气体,对人体和环境具有危害性。
在操作过程中,应遵循相关安全规定,如佩戴防护设备、保持通风等。
同时,应妥善处理废弃物,防止对环境造成污染。
总之,二硫化碳的测定对于确保其在工业生产中的应用安全具有重要意义。
二硫化碳的测定注意事项

二硫化碳的测定注意事项
二硫化碳是一种有毒有害气体,对人体健康和环境都有一定的危害。
为了准确测定空气中的二硫化碳浓度,需要注意以下事项:
1. 选择合适的采样器:在采样时应选择适合二硫化碳检测的采样器,如活性炭吸附管、氟化物采样器等。
同时,还需根据实际情况选择合适的采样深度和采样时间。
2. 采样前的准备工作:在采样前需要对采样器进行彻底清洁,以避免干扰物质的影响。
同时,还需对采样器进行校准,以确保检测结果的准确性。
3. 采样过程的注意事项:在采样过程中,应避免采样器与水、油等物质接触,以免影响检测结果。
同时,还需注意采样器的密闭性,以避免外界空气的干扰。
4. 样品的处理和分析:在样品处理和分析过程中,应严格按照标准方法进行操作,以确保检测结果的准确性。
同时,还需对检测结果进行合理的分析和判断,以避免误判和漏判。
5. 安全注意事项:二硫化碳是一种有毒有害气体,采样过程中应注意个人防护,如佩戴防护口罩、手套等。
同时,还需遵守相关的安全操作规程,以确保采样过程的安全。
在测定空气中的二硫化碳浓度时,需要注意以上事项,以确保检测结果的准确性和采样过程的安全性。
二硫化碳实验作业指导书

二硫化碳的测定1、方法依据环境空气二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T14680-932、适用范围本标准规定了恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。
本标准适用于恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的定法。
硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样使用乙酸铅棉过滤排除。
3、测定原理3.1二硫化碳的测定用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸酮,于435nm波长处进行分光光度测定。
4、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1吸收液吸取乙酸铜-乙醇溶液10mL于500mL容量瓶中,依次加入无水乙醇300mL,经新蒸馏提纯的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL,用无水乙醇稀释至标线。
临用前配制。
4.2二硫化碳标准溶液在25mL容量瓶中加入无水乙醇约15mL,盖塞称重(精确至0.0001),然后加入二硫化碳(优级纯)1~2滴,立即盖塞再称重(精确至0.0001)。
用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量。
临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含10ug二硫化碳的标准溶液。
4.3乙酸铅脱脂棉乙酸铅脱脂棉制备方法:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中,加丙三醇10mL,搅拌均匀后将脱脂棉进入,然后取出挤干,放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。
4.4乙酸铜-乙醇溶液称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇中,移入100mL容量瓶中,并用无水乙醇稀释至标线,混匀。
在冰箱内保存。
5、仪器和设备5.1除硫化氢过滤管:取内径为6~8mm,长为15cm左右的玻璃管,内装8~10cm用乙酸铅浸泡过的脱脂棉,排气端用少量棉花堵塞,两端密封保存。
5.2多孔玻璃吸收管:10mL5.3具塞比色管:10mL5.4大气采样器:流量范围0~1L/min5.5负压采气器5.6采气袋:10L5.7分光光度计6、样品6.1 样品采集空气环境中二硫化碳的采集串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在进气口接除硫化氢过滤管,以0.2L/min流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的洗手液无色或略有黄色为止,记下采样时间。
空气质量 二硫化碳的测定题库及答案

空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB/T14680-1993)一、填空题1.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T14680-1993),硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样时用过滤管排除。
答案:乙酸铅棉2.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,置于中,第一支吸收管的吸收液明显呈色,第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色,即停止采样。
答案:冰水浴黄3.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采集环境空气中二硫化碳时,在进气口接除硫化氢过滤管,该过滤管有三分之二变为色时,即应更换。
答案:黑灰4.《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。
答案:恶臭空气二、判断题1.《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml;当采样体积为10~30L时,最低检出浓度为0.03mg/m3。
( )答案:正确2.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),采集二硫化碳时,由于橡胶与二硫化碳发生反应,故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间,应采用内接外套法连接,不要直接用乳胶管连接。
( )答案:正确3.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是:称取10g乙酸铅溶解于90ml水中,加丙三醇10ml,搅拌均匀后将脱脂棉浸入,然后取出挤干,放在干燥箱内烘干,贮于广口瓶中备用。
( )答案:错误正确答案为:将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后,应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。
4.根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB/T 14680-1993),用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
二硫化碳的测定 气相色谱法题库及答案

二硫化碳二硫化碳的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,使用注射器或采气袋采样,经色谱柱分离,用检测器测定,用峰高定量。
答案:β、β'-氧二丙腈火焰光度2.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,配制二硫化碳标准气体的玻璃配气瓶,需要经溶液浸泡,用自来水、蒸馏水依次洗净,烘干备用。
答案:(1+3.5)磷酸过夜3.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,所用的色谱柱填充后,需要在℃下、以 ml/min流量通氮气老化至基线平稳。
答案:70 5~10二、判断题1.《空气和废气监测分析方法》(第三版)中,气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳的最低检出浓度为0.033mg/m3。
( )答案:正确2.《空气和废气监测分析方法》(第三版)中,气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,采样时使用普通塑料采气袋采集气样。
( )答案:错误正确答案为:应使用对二硫化碳吸附性小的铝箔或者内衬铝塑料采气袋。
三、选择题1.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,气相色谱的定量管以及与色谱柱连接的管均采用管。
( )A.硅胶 B.厚壁橡胶 C.聚四氟乙烯 D.聚乙烯答案:C2.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,样品采集后,最多可存放。
( ) A.24h B.2d C.3d D.1周答案:A3.气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,使用配制好的二硫化碳标准气体时,所取标气体积不应超过 ml。
( )A. 100 B.200 C.250 D.300答案:B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,二硫化碳标准气体的配制过程。
答案:配气瓶抽成负压后,冲入纯氮气与外界大气压平衡。
重复操作2~3次后,再将配气瓶抽为负压,用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。
室温条件下挥发30mm 后,充入纯氮气,直至与外界大气压平衡,摇匀。
五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时,某样品采样体积为2L样品用六通阀进样1.00m1,得到峰高37.84Pa。
二硫化碳气体标准物质

二硫化碳气体标准物质一、纯度与浓度二硫化碳气体标准物质(简称CS2)是一种有机化合物,分子式为C2H2S2,其纯度一般采用重量法或色谱法测定。
在制备过程中,需保证二硫化碳的浓度符合标准,通常采用体积比或摩尔比来表示。
具体的浓度应根据使用需求进行确定。
二、物理性质二硫化碳在常温下为无色透明液体,具有刺激性气味。
其沸点范围为46.2~46.5℃,熔点范围为-108~ -102℃。
二硫化碳的密度大于空气,不溶于水,易溶于有机溶剂。
三、化学性质二硫化碳具有还原性,在空气中易被氧化。
在高温下,二硫化碳可以与铜、铁等金属反应生成金属硫化物。
此外,二硫化碳还具有腐蚀性,能对一些塑料和橡胶制品造成损坏。
四、制备与储存二硫化碳可以通过甲烷与硫磺反应制备,也可以通过其他方法合成。
在储存过程中,应将其置于干燥、阴凉、通风的地方,避免阳光直射和高温。
同时,要避免与氧化剂、酸碱等物质接触,以防发生化学反应。
五、测量与检测对于二硫化碳的浓度和纯度测量,可以采用气相色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法等方法进行检测。
这些方法具有高精度、高灵敏度等优点,可以准确地测量二硫化碳的浓度和纯度。
六、应用与用途二硫化碳在工业中有着广泛的应用,主要用于制造粘胶纤维、玻璃纸、四氯化碳等。
此外,二硫化碳还可以用作有机合成中的溶剂和催化剂。
在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,避免对人体和环境造成危害。
七、安全性与危害二硫化碳具有一定的毒性,长时间接触或吸入高浓度的二硫化碳可能导致中毒症状,如头晕、恶心、呕吐等。
此外,二硫化碳还可能对皮肤和眼睛造成刺激。
因此,在使用二硫化碳时,需采取必要的防护措施,如佩戴口罩、手套等。
同时,应避免长时间接触或吸入高浓度的二硫化碳,以减少对人体的危害。
环境空气二硫化碳的测定作业指导书

环境空气二硫化碳的测定作业指导书一、执行标准环境空气二硫化碳的测定乙二胺分光光度法GB/T 14608-1993。
二、适用范围1、本标准适用于恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的测定。
2、本标准的方法检出限为0.3µg/10ml,当采样体积为10—30L时,最低检出浓度为0.03mg/m3。
三、干扰及消除硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定,可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。
四、测定原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下,CS2与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜,于435nm波长处进行分光光度法测定。
五、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、分光光度计。
3、多孔玻板吸收管10ml。
4、具塞比色管10ml。
5、大气采样器TH-150C,编号33710524,采样流量0.2L/min;6、温度计。
六、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
1、乙酸铜-乙醇溶液:称取0.050g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇中,移入100ml容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线,混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液:吸取乙醇铜-乙醇溶液10.00ml于500ml容量瓶,依次加入无水乙醇300ml,当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml,三乙醇胺2.5ml,再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色,贮存于冰箱中,瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液:在25ml容量瓶中,加入无水乙醇约15ml,盖塞,准确称重。
然后加入优级纯CS22滴,盖塞,再准确称重。
再用无水乙醇将上述溶液稀释至标线,计算每毫升二硫化碳的含量,临用时再用无水乙醇稀释成每毫升含10μg二硫化碳的标准溶液。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅,溶解于90ml水,加丙三醇10ml,搅拌均匀后将脱脂棉浸入,然后取出挤干,放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。
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二硫化碳的测定
二硫化碳(CS2)的测定可以采用多种方法,以下是其中两种常用的方法:
1.气相色谱法(Gas Chromatography, GC):通过气相色谱仪来测定二硫化碳的含量。
首先,
将样品中的二硫化碳转移到气相状态,然后使用气相色谱仪进行分析。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析速度等优点。
2.火焰光度法:该方法利用二硫化碳在火焰中燃烧产生特定的光谱线来进行测定。
通过调
节火焰条件和光路设置,在特定波长下检测样品产生的光信号,并与标准曲线进行比较来确定二硫化碳的含量。
无论使用哪种方法进行测定,都需要注意样品处理和仪器操作过程中对安全措施的严格遵守,以确保准确性和可靠性。
另外,根据具体实验条件和要求,还可以选择其他适合的分析方法进行二硫化碳的测定。