材料现代分析方法课件例题

max max 例、计算化合物

的λmax

。

解：λ

=214（异环二烯母体基值）+15（3个烷基取代

）+5（环外双键）=234 nm （实测235 nm

）

例、计算化合物

的λmax 。

解：λ

=253（同环二烯母体基值）+15（3个烷基取代

）+5（环外双键）=273 nm （实测275 nm ）

2、例： C 9H 8O 2

Ω = （2 +2⨯9 – 8 ）/ 2 = 6

3、有一化合物C 10H 16由红外光谱证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λ max = 231 nm （ε 9000），此化合物加氢只能吸收2摩尔H 2，确定其结构。

解：①计算不饱和度Ω = 3；两个双键；共轭？加2分子氢 ②λmax =231 nm ， ③可能的结构 ④计算λ max

A

B

C

D

λ max ：232 273 268 268

λ max =非稠环二烯（a,b ）+2 × 烷基取代+环外双键

= 217+2×5+5 = 232（231）

例、紫罗兰酮有两种异构体C C 解：λ5、α，β—不饱和醛、酮的λmax 计算

α

—紫罗兰酮和

β—紫罗兰酮，其结构如下。今有一紫罗兰酮，测得λmax 为296 nm ，判断其结构。

CHCOCH 3

H

α

β

α-紫罗兰酮

CHCOCH 3

H

α

β

γδ

β-紫罗兰酮

λα

= 215（六元环烯酮基本值）+ 12（β位烷基取代）= 227（

nm ）

β= 215（六元环烯酮基本值）+ 30（每个延伸的共轭双键）+ 3×18（δ位烷基取代）= 299（nm ）

6、用发射光谱法测定氧化锌粉末中铝的含量时，得到以下数据（忽略任何稀释影响，并设b = 1）。计算试样中铝的含量。

4、吸收波长计算

100

120

试样+0.50%Al

120 40 试样 I Zn328.23nm I Al309.27nm 测定物

解：设钢样中铝含量为w ，应用内标法光谱定量分析的基本关系式，有：

解：由已知条件计算w 、lgw 和ΔS 见下表。

8、计算钠D 线（λ = 598.0 nm ）在温度为2000 K 时，由于多普勒效应引起的谱线变宽为多少。

（已知MNa = 22.99 g/mol ）。 解：代入上式，有

9、某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5 nm/mm ，要测定Mg ，采用285.2 nm 的特征谱线，为了避免285.5 nm 谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少？

解：为了避免285.5 nm 谱线的干扰，光谱通带宽度应小于285.5 – 285.2 = 0.3 nm

则狭缝宽度为：

所以，当狭缝宽度小于200 μm ，即可免于干扰。

a w

b I I

R lg lg lg

lg 0

+==a w b lg lg 120

40lg +=a w b lg %)5.0lg(100

120

lg

++=二式相比得：

%

19.0%5.0lg

12010012040lg =+=⎪⎭

⎫

⎝⎛⎪⎭⎫ ⎝⎛w w w 得437

.0lg lg 919.0-356.1-)1(-=+=a r a

r rb 式得：代入将故钢铁中钒的含量为0.20%。

%

20.03123

.1919.0/632.0lg 437

.0lg 919.0069.1==-=-=-w w w 7、测定某钢样中的钒。选用λV = 292.402 nm 为分析线， λFe = 292.660 nm 为内标线，配制

二个标准钒试样和未知钢样，在相同条件下进行摄谱，测得数据如下。计算钢样中钒的含量。

1.608 0.539

x

未知钢样 1.586 0.945 0.60%

V 标准2#

1.642 0.286 0.10% V 标准1# S V ,29

2.660 nm S V ,292.402 nm w V /% 测定物 -1.069

X’

x

-0.640 -0.222 0.60 -1.356 -1.0 0.10 ΔS lgw w 919

.0,

r 778.0715.0)1()2()2(lg )222.0(641.0)1(lg )0.1(356.1==-+-⨯=-+-⨯=-rb b a r rb a r rb 得：)

(103.3999.222000

0.5891016.737nm D --⨯=⨯⨯⨯=∆λ)(20010

5.113.01033m D W S μ=⨯

=⨯=--

10、某原子吸收分光光度计，对浓度均为0.2 μg ⋅ml-1的Ca2+溶液和Mg2+标准溶液进行测定，吸光度分别为0.054和0.072。试比较这两个元素哪个灵敏度高？ 解：根据特征浓度计算式：

cc,Mg ，＜ cc,Ca ，Mg 的灵敏度较Ca 为高。 11、以0.05 μg/mL 的Co 标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次5 mL 与去离子水交替连续测定，共测10次，测得吸光度如下表。计算该原子吸收分光光度计对

12、用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23 g ，经溶解处理后，转移100 mL

容量瓶中。吸取两份10.00 mL 矿样试液，分别放入两个50.00 mL

容量瓶中，其中一个再加入10.00 mL （20.0 ug/mL ）标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586。计算矿石中钼的含量。

1,%)1(016.0054

.00044

.020.0-⋅=⨯=

mL g c Ca c μ1,%)1(012.0072

.00044.020.0-⋅=⨯=mL g c Mg c μ3

2

221083.1110)003.0(2)001.0(4)002.0(2-⨯=-⨯+⨯+⨯=b S 167

.010

170

.02168.02167.02166.02165.02=⨯+⨯+⨯+⨯+⨯=

平

A )

(1022.8167.01083.13505.0333g A S V c D b m

μ--⨯=⨯⨯⨯⨯=

⨯⨯=平%273.0%10023

.400.101010000.501.231.23314.0585.00.20314.06

1=⨯⨯⨯⨯⨯=⋅=-⨯=⨯-=⨯-=--++Mo s

Mo s Mo Mo

Mo Mo s x

s x x

x w m L

g A A A c A A A c μρρρ，先求出解：应用式