油液颗粒分析常见方法
油田采出水常规处理工艺出水中颗粒物粒径分布及分析
加聚合氯化铝作为絮凝剂（ 浮选剂） 。出水含油和悬
浮物分别稳定在 ２ｍ ／ ｇＬ和 １ ｇＬ左右 。 ０ｍ ／ 浮选 后的两级过 滤分别为核桃 壳过滤器 和多介 质 过滤器 。前 者滤料直径 为 ０８ ．Ｉ／滤速 为 １ ．～１２Ｔｌ ｌ ｆ， ６ ｍｈ 出水 中 的油 和 悬 浮 物 含 量分 别 为 １ｍ ／ ／， ｇＬ和 ５ ｍ／ ｇ Ｌ左右 。后 者 的上 层 滤 料 为 ０５～０８ＩＩ核桃 ． ． ｌ ｍ
析的基础上 ， 以粒径 中值 为基 准 ， 出了几种典型工 艺能够去 除的颗 粒物 粒径 范围。 给 关键词 ： 油田采出水； 悬浮颗粒物 ； 粒径 分布 ； 激光粒度仪 ： 分析
中 图 分 类 号 ．Ｅ ９ ． ＂ ９ ２２ Ｔ 文献 标 识 码 ： Ａ
引 言
由于石油开发工艺和条件的不同 ， 不同地 区 、
收稿 日期 ： 一１ — ０ 加晒 ２ ３ 作者筒介 ： 王福 贵（９３ ， ， １６ 一）男 工程师 ， ８ 年毕业 于辽 宁省石油化工学校石油炼制专业 ， １５ ９ 现从事科技管理工作。
维普资讯
９ ８
特 种 油 气 藏
第 １ 卷 ３
壳 ， 层 为 直 径 ００ ｎ 下 ． ｌｎ的 磁 铁 矿， 速 为 ９ ３ ｌ 滤
据 和控制 指标 ， 即可 选 择 适 当 的处 理 工 艺 ， 对 药 并
相应的处理 工艺和水质标准 也会有很大 的变 化。
注水 开发 时 ， 主要 的水 质 指 标 为油 、 浮物 含 量 及 悬
悬浮物粒径。为了保证蒸汽发生器的安全和高效 ，
对 于注 汽开发 的采 出水 处理 ， 了油 和悬浮 物 的含 除
不 同时期 的油 田采 出水 的处 理 目标会 有很 大差 异 ，
润滑油取样分析诊断
油液的诊断与监测润滑油变质及携带的外来污染物均会造成设备的故障，设备有故障时产生的颗粒及泄漏物也会落在润滑油中，因此我们检测润滑油的各指标及污染物的含量，即可推测设备状况和作出故障预测。
1 润滑油常规指标变化指标变化到一定程度后，继续使用该润滑油就会影响设备的正常工作或使设备磨损加剧而发生故障，措施就是更换新油。
为了保护设备，润滑油生产厂和设备生产厂都推荐一些换油指标值，提供给设备使用者或管理者作为换油的指导。
反过来，可把这些值作为设备将可能发生故障的警告值，并从设备运行过程中这些值的异常变化推测设备发生故障的可能性。
如某设备在运行中润滑油粘度突然快速上升，酸值也随之快速上升，数值己高于换油的警告值，就可肯定润滑油在这阶段在高温下工作而剧烈氧化，应从造成油温高的原因去跟踪，检查影响温度升高的有关部位如冷却系统等的故障。
又如某柴油机油使用中粘度下降较大，其闪点也随之下降，可以肯定原因是润滑油被柴油稀释，就应去检查柴油雾化系统有何问题。
内燃机润滑油在运行中几个常规指标的变化原因如表1所示。
表1 润滑油在运行中几个常规指标的变化与设备故障在用润滑油测试出某一指标达到规定值时，表明此油已不胜任其工作而需更换新油，若继续使用，会影响设备的正常工作或对设备有损害，但与设备将发生故障并无直接关系，只有一定的因果关系。
凭以上的几个常规指标对润滑油及设备状态监测已很足够，并不一定要动用很多复杂的仪器。
例如在很多情况下设备会因进水而发生不正常磨损，我们只要从油中含水量即可得到警告，而不必从润滑油中颗粒分析得知异常磨损，再去进行油的常规分析，从含水量超标得知异常磨损的原因，才去寻找水的来源，这种因果倒置的思路大大增加了工作量，贻误了处理故障的时间。
又如从润滑油的闪点和粘度大幅下降肯定润滑油被汽柴油稀释，必然表明此发动机燃烧不良及可能磨损大，应及时检查燃料供给系统。
润滑油在降解后，除了各常规理化指标发生变化外，润滑性能也随之变坏，如抗氧性、抗磨性、抗泡性、抗乳化、空气释放值等与新油比也越来越差，也预示故障的发生，因而也要定时测定。
油样铁谱分析技术
铁谱分析技术铁谱分析技术是20世纪70年代发明的一种新的机械磨损测试方法，借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来，按颗粒大小排列在谱片上，观察颗粒的相对浓度，进一步分析颗粒的物理性能。
铁谱仪分析广泛用于各行业的内燃机、齿轮箱、轴承、液压系统等大型设备、零部件有效的磨损监测，统计表明，应用铁谱技术，保证重大设备安全运行，减少故障发生，降低维修费用，已取得显著经济效益。
一、铁谱分析的内容1、磨粒浓度和大小，可以反映磨损的严重程度；2、磨粒形貌，可以反应磨粒产生的原因、机理；3、磨粒成分，可以反应磨损部位；二、铁谱分析的特点：有较宽的尺寸检验范围、同时获得磨粒的多种信息，全面判断磨损故障部位、严重程度、发展趋势、产生原因。
三、铁谱分析的原理铁谱分析仪的基本原理就是用铁谱仪把油品中的磨粒和碎屑分离出来，并按其尺寸大小依次沉淀到一片透明基片上（即制作谱片），在显微镜下观察，进行定性分析，也可用计算机对磨粒进行图像处理，获取磨屑的有关参数。
摩擦学的研究表明，磨粒数量、递增速度与磨损程度有直接的关系，磨粒的形态、颜色、尺寸等则与磨损类型、进程、材质有关，根据分析结果做出状态监测或故障诊断结论，是制定设备维护措施的重要依据。
四、铁谱分析仪生产商：维克森（科技）有限公司根据磨粒分离、检测的不同方法，铁谱仪主要有四种类型：分析铁谱仪、旋转式铁谱仪、直读式铁谱仪和蓟管式铁谱仪。
1、分析式铁谱仪VIC-T是最先研制出来的铁谱仪器，油样流经处于高梯度磁场中的倾斜玻璃基片，磨粒按一定规律排列沉积，借助高倍显微镜观察谱片，可看到磨损颗粒的材料、尺寸、特征和数量。
分析铁谱仪对检测人员的技术经验要求较高。
产品优势：（1）能直接观察粒度尺寸在2um至数百微米范围内的磨粒；（2）以表面特征为依据迅速判断机械的运行和磨损状态；（3）体积较小，操作简便，具有功能强大的分析软件；（4）装箱、搬运要求不高，随行性较好。
2、旋转式铁谱仪VIC-XT将油样滴到旋转磁台中心，高速旋转时受离心力作用，油样向四周流散，在环形的高梯度磁场作用下，磨粒以同心同环的形式，沉积在谱片上。
油液污染度等级
油液污染度等级油液污染度是指单位体积油液中固体颗粒污染物的含量;及油液中固体颗粒污染度的浓度..对于其他污染物;如水和空气;则用水含量和空气含量表述..油液污染度是评定油液污染程度的重要指标..目前油液污染度主要采用以下两种表示方法：质量污染度：单位体积油液中所含固体颗粒污染度的质量;一般用ml/L表示颗粒污染度：单位体积油液中所含各种尺寸的颗粒数..颗粒尺寸范围可用区间表示;如5～15μm;15～25μm等；也可用大于某一尺寸表示;如＞5μm;＞15μm等..此外油液污染度还可以用百万分率ppm来表示;质量ppm或体积ppm..质量污染度表示方法虽然比较简单;但不能反映颗粒污染物的尺寸及分布;而颗粒污染物对元件和系统的危害作用与其颗粒尺寸分布及数量密切相关;因而随着颗粒计数技术的发展;目前已普遍采用颗粒污染度的表示方法..为了定量评定油液污染程度;世界各主要工业国都制定有各自的油液污染度等级;近年来已趋向于采用统一的国际标准..下面介绍美国NAS 1638油液污染物等级和ISO 4406油液污染度等级国际标准..A NAS 1638固体颗粒污染物等级NAS 1638是美国航天工业部门在1964年提出的;目前在美国和世界各国仍广泛采用..它以颗粒浓度为基础;按照油液中在5～15、15～25、25～50、50～100和＞100μm 5个尺寸区间内最大允许颗粒数划分为14个污染物等级;见表一..表一：NAS 1638污染度等级表100ml中的颗粒数颗粒尺寸污染度等级000123456789101112从表中可以看出;相邻两个等级的颗粒浓度比为2..因此当油液污染度浓度超过表中最大的12级;可用外推法确定其污染度等级..测得的各尺寸范围的颗粒往往不属于同一等级;一般取其中最高一级作为油液污染度等级..但这种处理方法有时不尽合理..例如;5～15、15～25、25～50、50～100和＞100μm各尺寸段的污染度等级如果是7、7、6、10和8;若取最大者;则油液污染度应为10级..然而;从可能进入运动副间隙引起磨损的危害尺寸来考虑;污染度定位7级比较更符合实B ISO 4406固体颗粒污染度国际标准ISO 4406油液污染度国际标准采用两个数码表示油液的污染度等级;前面的数码代表1mL油液中尺寸大于5μm的颗粒数的等级;后面的数码代表1mL油液中尺寸大于15μm的颗粒数的等级;两个数码之间用一斜线分隔..例如污染度等级18/13表示油液中大于5μm 的颗粒数的等级为18;每毫升颗粒数在130000～250000之间；大于大于15μm的颗粒数的等级为13;每毫升颗粒数在4000～8000之间..表二为ISO 4406污染度等级和相应的颗粒浓度..根据颗粒浓度的大小共分为26个等级..表二： ISO 4406 1987污染度等级ISO 4406污染度等级标准选择两个具有特征性的尺寸：5μm和15μm ..他们基本反映油液中较小颗粒引起堵塞淤积和较大颗粒产生的磨损等危害作用..目前ISO 4406污染度等级标准已被世界各国普遍采用..我国制定的国家标准GB/T 14039-93“液压系统工作介质固体颗粒污染度等级代号”等同采用ISO 4406..ISO 4406和其他几种污染度等级之间的大致对应关系见表三..表三： ISO 4406与其它污染度等级对照表①美国汽车工程师协会在1963年提出的污染度等级②空气滤清器细试验粉尘目前采用NAS 1638和ISO 4406污染度等级标准的最小颗粒尺寸均为5μm..随着现代液压技术的发展;对油液污染度控制发展的进一步提高;绝对精度1～3μm的高精度滤油器已应用于清洁度要求高的液压系统..因此;对IS0 4406已提出修改意见;建议增加一个反应大于2μm颗粒污染度等级的数码;采用3个数码表示油液污染度..例如22/18/13;以上数码分别表示＞2μm;＞5μm和＞15μm的颗粒浓度..最近对ISO 4402“液体颗粒计数器的校准”进行了修改;新的校准方法ISO 11171已经制定..采用新的校准方法提高了颗粒分析的准确性;但同时带来了颗粒尺寸重新定义的问题..过去用ISO 4402校准方法测定的颗粒尺寸2μm;5μm和15μm;而用新的校准方法则为4.6μm;6.4μm和13.6μm..为此;最近对ISO 4406进行了修改和完善;修改后的ISO 4406:1999规定：对于用自动颗粒计数器计数的污染度等级采用＞4μm;＞6μm和＞14μm 三个尺寸范围的颗粒浓度等级来表示..对于用显微镜计数法;仍用＞5μm和＞15μm的颗粒浓度等级表示..。
液压油清洁度检测
液压油清洁度检测1、液压油固体污染物的危害固体颗粒污染比空气、水和化学污染物等造成的危害都大。
固体颗粒与液压元件表面相互作用时会产生磨损和表面疲劳，使内漏增加，降低液压泵、马达及阀等元件的工作可靠性和系统效率，更为严重的可靠造成泵或阀卡死、节流口或过滤器堵塞，使系统不能正常运行。
2、液压油清洁度检测方法及评定标准单位体积液压油中固体颗粒污染物含量称为清洁度，可分别用质量或颗粒数表示，质量分析法是通过测量单位体积油液中所含固体颗粒污染物的质量表示油液的污染等级，而颗粒分析法是通过测量单位体积油液中各种尺寸颗粒污染物的颗粒数表示油液的污染等级。
质量分析法只能反映油液中颗粒污染物的总质量而不反映颗粒的大小和尺寸分布，无法满足油液检测的更高要求。
颗粒分析法主要有显微镜法、显微镜比较法和自动颗粒计数法等。
自动颗粒计数法具有计数快、精度高和操作简便等特点，近年来在国内被广泛采用。
目前，我国工程机械行业对液压系统清洁度得评定主要采用以下两种标准：（1）我国制定的国家标准GB/TI4039-93《液压系统工作介质固体颗粒污染等级代号》，该标准与国际标准ISO4406-1987等效。
固体颗粒污染等级级代号由斜线隔开的两个标号组成，第一个标号表示1ML液压油中大于5um的颗粒数，第一个标号表示1ML液压油中大于15um的颗粒数。
（2）美国国家宇航标准NAS1638油液清洁度等级，按100ML液压油中在给定的颗粒尺内的最大允许颗粒数划分为14个等级，第00级含的颗粒数量少，清洁度量高，第12级含的颗粒数最多，清洁度最低。
参照国际标准ISO4406-1987和美国国家宇航标准NAS1638，规定如下：①产品出厂时液压油颗粒污染等级不得超过19/16（相当于NAS1638的第11级）。
②产品使用过程中液压油颗粒污染等级不得超过20/16（相当于NAS1638的第12级）。
③加入整机油箱的液压油颗粒污染等级不得超过18/15（相当于NAS1638的第10级）。
油液颗粒检测仪检测标准
油液颗粒检测仪检测标准
油液颗粒检测仪的检测标准主要包括以下几个方面：
1. 颗粒计数标准：根据国际标准ISO 4406，将颗粒按照不同尺寸范围进行分类，并给出每个尺寸范围内颗粒数量的上限。
常见的颗粒尺寸范围包括4μm、6μm、14μm等。
通过检测仪器可以计算出不同尺寸范围内的颗粒浓度，从而评估油液的清洁程度和污染程度。
2. 颗粒形状评估标准：颗粒形状对油液的性能影响较大，不同形状的颗粒可能会对机械设备产生不同的磨损和损伤。
因此，颗粒检测仪通常会对颗粒形状进行评估，常见的形状评估标准包括圆度、长宽比等。
3. 颗粒污染等级标准：根据颗粒数量和尺寸范围，油液可以被划分为不同的污染等级。
常见的油液污染等级标准包括ISO
目标颗粒等级和NAS颗粒等级等。
4. 其他参数标准：检测仪通常还可以评估颗粒的重要参数，如颗粒直径、颗粒体积、颗粒浓度等。
这些参数可以用于进一步分析油液的清洁程度和颗粒分布情况。
需要注意的是，不同的油液领域对颗粒检测的标准和要求可能有所不同，因此在具体应用中还需要根据相关行业标准进行相应的调整和判断。
《油样分析技术》PPT课件
基本原理
三种微粒分析的异同之处
相同之处：都可用作铁磁性物质颗粒（光谱还 可分析其它物质）的收集和分析。 不同之处：在于各自对磨屑的尺寸敏感有所不 同，光谱0～10微米、铁谱1～100微米、磁塞 >100微米
敏感范围如下图所示
%
检100
测
效 率
50
基本原理
0.1 1
10
100
1000
检测效率定义为： e=e1e2e3 e1 —传输效率，采样与产生之比； e2 —捕捉效率，收集与采样之比； e3 —指示效率，指示与采样之比；
油样铁谱分析技术
2）性能特点： ① 结构简单，价格便宜； ② 分析过程简单； ③ 稳定性差； ④ 信息量有限，只能提供磨屑体积。
油样铁谱分析技术
主要参数
磁场：最大磁场梯度>5.0T/cm 最大磁通密度>1.5T
沉积管尺寸: φ3/φ1.7×100mm 毛细管尺寸: φ1.2/φ0.8×700mm 调 零方式: 自动 读数系统: 31/2 LED 显示 读数精度: 0.1 直读数 打印内容: 日期,油样号,Dl,Ds,Is 等测 量值
顺序地沉积在玻璃片上。然后通过双色显微镜观察磨粒的形态、大小，并进 行成份分析，亦可用读数器进行磨粒复盖面积百分比的测定。
油样铁谱分析技术
BY11-FTP-X2型 分析式铁谱仪系统
油样铁谱分析技术
3. 旋转式铁谱仪
旋转式铁谱仪的磁场装置
1—驱动轴；2—永久磁铁； 3—圆形基片；4—排油管； 5—油样注射输入管； 6—清洗注射移液管。
微机通讯: RS-232C 串形接口 电源: AC220V50-60Hz
ZTP-X2型直读式铁谱仪
油油样样铁铁谱谱分分析析技技术术
第4章-油样分析技术
尺寸大小有序地沉积在玻璃基 片上； 对基片进行固化和清洗，制成 可供观察和分析的铁谱片。
26
4.3 油样铁谱分析技术 分析式铁谱仪-磁铁装置
铁谱仪的核心元件，由五块磁材料构成的U型装置。
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4.3 油样铁谱分析技术 铁谱片
U形栅栏：引导油液沿基片中心线流动； 大尺寸磨粒沉积在入口端，小尺寸磨粒沉积在出口端； 磨粒在垂直于油液流动方向排成链状；
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4.3 油样铁谱分析技术
铁谱技术的工作内容
油样的采集和处理； 分离磨粒，制备铁谱片； 磨粒的识别与分析。 铁谱仪(Ferrograph)：实现铁谱
技术的基本工具，分类如下； ➢分析式铁谱仪
➢直读式铁谱仪 ➢旋转式铁谱仪 ➢在线式铁谱仪
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4.3 油样铁谱分析技术
直读式铁谱仪
功能：定量测量润滑油中铁磁磨 粒的浓度。
3
4.1 油样分析概述
油样分析技术
定义：油样分析技术是一种磨损颗粒分析技术，它是根据 润滑油中磨损颗粒的成分、数量、形貌和大小来分析设备 的磨损部位、磨损类型和磨损程度，并对设备故障和寿命 进行预测。
油样分析的内容 (1)油样成分分析：确定磨损部位； (2)磨粒浓度分析：判断机器磨损的严重程度； (3)磨粒形态分析：判断磨损机理，即磨粒产生的原因。
4.3 油样铁谱分析技术
铁谱分析技术（Ferrography）
20世纪70年代出现的一种新的机械磨损观测方法。 1970年提出原理，1971年研制出铁谱仪和铁谱显微镜； 检测磨粒范围广，应用广泛。 铁谱技术定义
利用高梯度强磁场将润滑油中所含的磨损微粒分离出来， 按其粒度大小依次排列沉淀到玻璃基片上或玻璃管中，并 通过对微粒形态、大小、成分以及粒度分布的定性和定量 观测，获得机器磨损过程的各种信息，从而分析设备的磨 损机理、判断设备的磨损状态。
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多种油液颗粒分析方法
显微镜法：光学显微镜法能够测定出油液中颗粒污染物的尺寸分布和浓度,并可大致辨别污染物的类型。
但此方法计数耗费时间,人为的测试经验影响大。
计算机图像处理技术与光学显微镜法的结合产生了计算机颗粒图像法。
此方法解决了光学显微镜法人工计数存在的不足 ,大大提高了报告精度。
但所需装置复杂,设备昂贵,至今未能推广应用。
自动颗粒计数器法：颗粒计数法多用在实验室进行油液污染度的测定 ,常用在大型重要的设备中 ,例如汽轮机油、变压器油等 ,是目前最精确的方法之一。
这种仪器采用一定大小的测试粉尘微粒进行定期校准 ,而测试粉尘的真正粒径大小分布目前颇有争议 ,因此测试的结果是否精准仍然有待研究。
目前使用的仪器有遮光型、光散射型和电阻型自动颗粒计数器。
遮光型颗粒计数器在测定系统油液污染度时比较常用。
它的主要特点是利用光电传感器测取信号。
由陕西普洛帝生产的PLD 系列产品可直接测定油液中颗粒污染物的大小及数目,从而确定油液的污染等级,测定精确度高但精度也容易受油中气泡、水珠等影响。
在测定污染严重的油液时必须进行稀释。
光散射型自动颗粒计数器应用夫琅和费衍射理论及迈尔理论对接收到的信号进行分析计算,就可得到颗粒的尺寸及其分布。
对小颗粒较敏感 ,比较适用于测定液体中的微小颗粒。
目前最先进的电阻型自动颗粒计数器是 Coulter Multi2 size颗粒分析仪。
它能提供颗粒所有参数的精确测量数据,但由于此类仪器要求颗粒悬浮液为导体,仅适用于水基工作液。
随着新标准 ISO11171和ISO4406-1999以及ISO 16889的颁布和实施 ,有关如何报告油液固体颗粒污染度及过滤器过滤性能等方面都已经并将继续产生显著的变化。
颗粒计数器的准确性将进一步提高,有利于提高油液污染度的测试精确度。
普洛帝PMT-2油液颗粒都检测仪，采用英国普洛帝技术—“第八代光阻测量颗粒”，并采用油液行业经典方法NAS1638和ISO4406，并可根据用户的要求，内置用户所需多种标准。
可以对油液颗粒度、清洁度和污染物进行在线或离线监测和分析；液压设备及其日常维护和保养；液压部件的磨损试验；纯净溶液和超纯水中不溶性微粒测试。
精确度：<3% ，综合离线检测与在线监测的特点，兼具离线的高准确度与在线的数据测试速度，多场景使用。