原子吸收光谱法测定奶制品中的铬铅含量
原子吸收光谱法测定小儿牛黄散中铅 镉 铜的含量
解放军药学学报２０１３年１０月２０日第２９卷第５期Ｐ＾０ｍ Ｊ Ｃｈｉｎ Ｐ ，Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．５，Ｏｃｔ ２０，２０１３ 原子吸收光谱法测定小儿牛黄散中铅镉铜的含量 曾玉梅，谢强，刘志辉，宋新康 ［摘要］ 目的采用原子吸收光谱法（ＡＡＳ）测定小儿牛黄散中铅、镉、铜的含量，为制订科学合理的限度标准提供实 验依据。方法小儿牛黄散样品用硝酸浸泡过夜后微波消解，用火焰法（Ｆ—ＡＡＳ）测定铜，用石墨炉法（ＧＦ—ＡＡＳ）测定铅和镉。 结果方法的回收率为１０３．３％、９５．７％、１０８．９％，ＲＳＤ为３．１％、３．５％、３．０％（ｎ＝３）。结论测定样品中铅、镉、铜含量低 于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》；本文方法简便，准确，专属性强，可用于该制剂的质量控制。 ［关键词］原子吸收光谱法；小儿牛黄散；铅；镉；铜 ［中图分类号］Ｒ９２７．２ ［文献标志码］Ａ ［文章编号］１００８－９９２６（２０１３）０５－０４４７—３ ［ＤＯＩ］ １０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—９９２６．２０１３．０５．０１３
ＡＡＳ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｅａｖｙ Ｍｅｔａｌ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｘｉａｏ ｅｒ Ｎｉｕｈｕａｎｇ Ｐｕｌｖｉｓ ＺＥＮＧ Ｙｕ—ｍｅｉ，ＸＩＥ Ｑｉａｎｇ，ＬＩＵ Ｚｈｉ—ｈｕｉ，ＳＯＮＧ Ｘｉｎ—ｋａｎｇ Ｍｅｉｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｍｅｉｚｈｏｕ ５ １４０７ １，Ｃｈｉｎａ
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｘｉａｏ ｅｒ Ｎｉｕｈｕａｎｇ ｐｕｌｖｉｓ ｂｙ ＡＡＳ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅ ｔｏ ｔｈｅ ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ａｎｄ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｌｉｍｉｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ Ｘｉａｏ ｅｒ Ｎｉｕｈｕａｎｇ ｐｕｌｖｉｓ ｗｅｒｅ ｓｏａｋｅｄ ｏｖｅｒｎｉｇｈｔ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３ ａｎｄ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｏｒ．Ｃｕ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕ－ ｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＡＡＳ），ｗｈｉｌｅ Ｐｂ ａｎｄ Ｃｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦ－ＡＡＳ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ １０３．３％，９５．７％ ｔｏ１０８．９％ａｎｄ ｆｒｏｍ ３．１％，３．５％ｔｏ ３．０％（ｎ＝３），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｈａｒｍｆｕｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ Ｐｂ，Ｃｄ ａｎｄ Ｃｕ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｏ ｂｅ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｓｔｉｐｕｌａｔｅｄ ｂｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ， ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． ［Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ］ ＡＡＳ；Ｘｉａｏ ｅｒ Ｎｉｕｈｕａｎｇ ｐｕｌｖｉｓ；Ｐｂ；Ｃｄ；Ｃｕ
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
食品中铅的含量测定培训PPT
称取固体试样 0.2 g~2 g(精确至 0.001 g)或准确移取液体试样 0.50 mL~5.00 mL于消解内罐中，含乙 醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL ~ 10 mL 硝酸（可根据试样 的称样量、性质调整硝酸使用量）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于 140 ℃~160 ℃下 保持 4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于 140 ℃ ~160℃赶酸至近干。 冷却后将消化液转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖 2次~3 次，合并洗涤液于容 量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
按压力罐消解“称取固体试样·.··放在可调式电热板上于 140 C~160 C赶酸至近”步骤操作,冷却后用乙酸钠溶液(2 mol/L)洗涤内罐和 内盖 2次~3 次,合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中并用乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用(定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。 B.2 铅的分离 B.2.1 固相萃取柱的活化
2. 铅标准中间液(10.0 mg/L):准确吸取标准储备液(1 000 mg/L)1.00 mL 于 100 mL 刻度，混匀。
容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。 2. 铅标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量
原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量Determination of Pb in food by AES张廷红1周智勇2ZHANG Ting-hong 1ZHOU Zhi-yong 2（1.西南科技大学材料科学与工程学院化学系，四川绵阳621000；2.绵阳市自来水公司，四川绵阳621000）(1.College of Material Science and Engineering ，SouthwestUniversity of Science and Technology，Mianyang，Sichuan 621000,China；2.Mianyang Running Water Company,Mianyang，Sichuan 621000,China)摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析领域得到了广泛应用。
采用湿法HNO 3-H 2O 2对试样进行消解，测定食品中铅的含量，其检出限为0.0102mg/L，元素回收率在88.9%～109%，RSD 在1.8%～2.5%。
所建立的用于测定食品中铅含量的分析方法其准确度和精密度都符合要求，应用本方法测定实际样品，结果令人满意。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铅；食品Abstract：The detect of Pb in food was studied by Inductively Coupled PlasmaAtomicEmissionSpectrometry(ICP-AES)afterHN03-H 2O 2digestion.The detection limit of Pb is 0.0102mg·L -1.The average recoveries of the method for Pb in food were found to be 88.9%～109.0%,while RSD(n =10)was found to be 1.8%～2.5%.The detection method was applied to the analysis of practical samples and the results obtained were satisfactory.Keywords:ICP-AES；Pb ；Food ——————————作者简介：张廷红（1969-），男，西南科技大学材料科学与工程学院化学系,讲师。
食品中铅测定的试验设计
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
原子吸收光谱法测定益寿回春口服液中砷铅镉铬汞的含量
浓 度 Ｃ （ ｇｍ ） 为 横 坐 标 ，吸 光 度 Ａ 为纵 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 ， 结 果 见 表 ２ 表 明 在 本 工 作 范 ｎ／ Ｌ 。
围 内 ，线 性 关 系 良好 。
表 ２ 标 准 曲 线 的 绘 制
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 样 品 测 定 ．
取 样 品供 试 液 ，按 标 准 曲线 绘 制 项 下 方 法 ，分 别 测 定 ，结 果 见 表 ３ 。
０ ７× １ 一 ～５ ０×１ 一 、 铅 含 量 ２ ． ０ ． ０ ０× １ Ｉ 以 下 、 汞 含 量 ０ ０ ０６ ．２× １ 一 ～０ ５ ０ ．０× １ 一 、 镉 含 量 ０ ２× ０ ．
１ Ｉ 以下 ） Ｏ６ ，所 测 样 品 益 寿 回 春 口服 液 中 的砷 、铅 、镉 和 汞 均 低 于 限 量 。 铬 是 人 体 必 需 的 微 量 元 素 ，但 在 人 体 内 含 量 过 高 也 会 引 起 某 些 疾 病 ，如 铬 含 量 过 高 是 造 成 慢 性 萎 缩 性 胃 炎 的 原 因 之
即 得 测 定 Ａ ，Ｐ ，Ｃ ，Ｃ 的供 试 品 溶 液 。随 行 空 白试 样 。 ｓ ｂ ｄ ｒ
精 密 吸取 待 测 样 品 ５ ｍ ，置 于 三 角 瓶 中 ，加 ５ ｍ Ｌ Ｌ浓 硝 酸 、２ ５ｍＬ浓 硫 酸 和 ０ ５ｇ五 氧 化 二 ． ．
钒 ，低 温 消 化 至 溶 液 呈 蓝 绿 色 ，冷 却 ，加 水 溶 解 ，过 滤 于 ５ Ｌ容 量 瓶 中 ，用 去 离 子 水 稀 释 至 刻 ０ｍ 度 ，摇 匀 ， 即得 测 定 Ｈ ｇ的供 试 品 溶 液 。 同 时做 空 白试 样 。 １４ 标 准 曲线 的绘 制 ．
收 稿 １ ：２ ０ ３期 ０ ２—０ ４—１ ５
食品中铅的测定操作规程
目的：建立食品中铅测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1 硝酸（优级纯）。
1.2 盐酸（优级纯）。
1.3 高氯酸（优级纯）。
1.4 铅标准溶液：1000μg/mL的铅标准溶液，来源，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
2.仪器2.1 可调式电热板。
2.2 微波消解仪及其配件。
2.3 原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1 实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2 样品预处理：称取固体样品0.3-0.5g或者液体样品5-10mL，精密称定，置3.1步骤处理晾干后的消解罐中，加入硝酸10ml，于电热板上100℃预处理10-30分钟。
视所需消解样品的性质，可用混酸，常见组合有：盐酸：硝酸=1：4（这里指体积比，下同）和硝酸：高氯酸=1:4。
加盐酸是为来消解一些金属成分带来的钝化作用。
高氯酸提高混酸的沸点，适合消解一些较难消解的样品。
3.3 微波消解：微波消解处理样品，消解至样品透明澄清即消解完全。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4 放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5 样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6 空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7 标准曲线：用1000μg/ml标准铅溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准溶液。
3.8 测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子吸收光谱法测定奶制品中的铬铅含量
一、原子吸收光谱法的定义
原子吸收光谱法于20世纪50年代提出，在60年代迅速发展起来的一种新型的一起分析方法，这种方法根据蒸汽相中杯侧元素的基态原子对其原子共振辐射的洗手强度来测定试样中被测元素的含量。
溶液中的金属离子化合物在高温下能够离成原子蒸气，两种形态间存在定量关系。
当光源发射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时，原子中的外层电子吸收能量，特征普线的光强度减弱。
光强度的变化符合朗伯-比尔定律，进行定量分析。
二、原子吸收分析法特点
1、灵敏度高，检出限低。
2、精密度好，石墨炉法RSD<3%-5%
3、选择性好，共存成分的干扰小，不经分离直接测定
4、操作简便，分析速度快
5、应用广泛，可测70多个元素
6、分析不同的元素，必须使用不同的元素灯
7、有些元素如钍、铌等灵敏度较低
8、对于负责样品需要进行化学预处理
9、还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，典型非金属元素如磷、硫等
10、标准工作曲线的线性范围窄
三、原子吸收样品前处理方法
1、测定用的标准溶液
用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持在一定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。
配置多元素混合标准溶液时，应该注意元素之间可能发生的化学反应。
标准溶液溶度一般在µg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。
标准溶液系列应有足够多的标准点，通常要有4个均匀分布的标准点，加上空白点是5个点，至少要有4个点。
2、对试样溶液的要求
溶液要清澈、无悬浮物、稳定
溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上，一般不要超过5%，尽可能标准溶液的酸度保持一致。
溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液
3、溶解试样的基本要求
待测元素完全进入溶液
溶解过程待测元素不损失
不引入或尽可能少引入影响测定的成分
试样溶剂具有较高的纯度，易于获得
操作简便快速，节省经费等；
4、沾污的来源
所谓沾污是指试样处理和分析过程中无意引入的任何外界物质，一般来说沾污导致分析结果偏高
操作的任何阶段都可能产生沾污，它们来自试样制备的溶剂和试剂、所使用的器皿以及实验室的空气等
即使最纯的离子交换水，仍含有10-7-10-9%的杂质
所用的试剂如硝酸和盐酸都含有不少杂质
使用的玻璃容器，容易受到Si、B、铝、钠和钾的沾污，有的石英容器加热时有极微量的铝、铁和铜等
普通的化学实验室空气中常含有铁、铜、钙等元素
5、有机试样的消解
5.1微波消解
准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃-160℃赶酸至0.5mL-1.0mL.消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次-3次，合并洗涤液，用水定容至刻度。
同时做试剂空白试验。
5.2 湿法消解
准确称取试样0.5g-3g（精确至0.001g）于消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃2h-4h、升温至200℃-220℃）若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL。
同时做试剂空白试验。
5.3高压消解
准确称取试样0.3g-1g（精确至0.001g）于消解内罐中，加入5mL硝酸。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140℃-160℃下保持4h-5h。
在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃-160℃赶酸至0.5mL-10mL.冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次-3次，合并洗涤于容量瓶中并用水定容至刻度。
同时做试剂空白试验。
5.4干法灰化
准确称取试样0.5g-3g（精确至0.001g）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃恒温3h-4h。
取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h-2h,至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10mL。
同时做试剂空白试验。
5.5 各种前处理方法有缺点
前处理方法定义优点缺点
干法灰化法使用温度在450℃
-550℃质检，用来破
坏样品中的有机物
成分，使之转化成无
机形态能灰化大量样品、方
法简单、无试剂污
染、空白值低
操作时间长、操作繁
琐、对低沸点的元素
常有损失
湿法消解用适当的酸消解样
品基体，并使被测元
素形成可溶盐适用面广、设备简
单、操作相对简单
试剂用量大，易造成
污染、试剂空白高并
且不完全一致、消解
周期长
微波消解是一种电磁波，物质
吸收微波能后，其温
度会升高消解速度快、消解完
全酸用量小、不易被
污染、挥发性元素损
失小
样品消解量小
微波消解系统价格
较贵、需要赶酸
高压消解该法不常用，一般用
聚四氟乙烯制成容
器，具有类似微波炉
的特性，置于烤箱或
马弗炉加热增压消
化样品，温度一般控
制在150℃以内。
酸消耗量小、试剂空
白低、试样消解效果
好、金属元素几乎不
损失、环境污染小
分解周期长。