MS_MS原理及GC_MS_MS技术在农残检测中应用
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
Oct. 2020 CHINA FOOD SAFETY 169食品科技气相色谱质谱联用仪同时发挥了气相色谱法高分离能力和质谱分析法准确鉴定的优势，在农药残留检测领域应用广泛，但是在使用过程中，工作人员需要严格按照操作规程操作。
1 气相色谱质谱联用技术分析有较高的分离效率、分析简便等优点的气相色谱法实际也存在着稳定性较差的缺点。
只有保证检测样品的纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性能力强的优点。
两种检测方法各有千秋，强力结合两种检测方法才、可以互相应用，取长补短，获得更快捷准确的检测结果。
具有色谱法的高分离能力，又能发挥质谱法的高鉴别能力的GC/MS 技术可以鉴定多种混合物中的未知成分，判断化合物的分子结构，准确检测分子质量；该技术还能有效弥补色谱分析技术的不足，综合了两种检测方法技术的优点，是一种快速、准确的农药残留检测方法。
1.1 气相色谱质谱联用仪原理分析待检测的有机混合物在色谱柱中实现分离，然后通过专用接口进入离子源中，在电离作用下变成离子状态，离子在经过总离子检测器后，进行质谱检测。
总离子检测器在离子源和质量分析器之间，其作用是截取离子流信号，并以时间为横坐标，绘制混合有机物的总离子流色谱图。
对应总离子流色谱图中的特征峰，结合相应的质谱图，可以推测特征峰对应的物质结构。
气相色谱质谱联用仪能够提供特征峰的保留时间、峰值、峰面积等多种数据。
在该仪器的使用中，多使用氦气作为载气，原因如下：首先，氦气难被电离，电离电位（24.6 eV）远高于常见的保护气体，避免了载气电离引起气流不稳，进而影响色谱图的基线；其次，氦气的相对分子质量与常见农药残留组分相比相差较大，容易分离；最后，氦气质谱峰易于和待检测物质的质谱峰分离。
1.2 气相色谱质谱联用仪结构虽然现阶段市场上销售的气相色谱质谱联用仪种类较多，但是不同品牌的气相色谱质谱联用仪在原理上大体一致，基本结构包括以下部分：进样系统、离子源检测器、真空系统、质量分析器、控制仪器和数据采集仪器等。
GC-MS的在药物检测方面的应用
GC-MS的在药物检测方面的应用
（1）兴奋剂体内药物分析
①苯丙胺类药物分析
②甾体类兴奋剂（康力龙、克伦特罗、5β-4-羟基甲睾）
③吗啡类镇痛药物分析（可待因，二氢可待因、布洛芬、吉非贝齐、）
④安定类药物分析——硝西泮
⑤心血管类药物——布洛芬、辛伐他汀
⑥非甾体抗炎药分析——阿司匹林、水杨酸
（2）中药分析
①干姜——莰烯、水芹烯、桉叶素
②淫羊藿——棕榈酸、癸烯醛、十四酸
③西洋参——金合欢烯
④砂仁——樟脑、乙酸龙脑酯
（3）减肥食品分析（减肥食品中的违禁添加物）
①芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、安非拉酮、马吲哚
（4）抗疲劳食品分析
①5-磷酸二酯酶抑制剂、通化激素、睾酮、醋酸睾酮、异己酸睾酮、庚酸睾酮、环戊丙酸睾酮、葵酸睾酮、苯丙酸睾酮、十一酸睾酮
（5）安神镇定食品分析
①地西泮、咪达唑仑、硝基安定、唑吡坦、氯硝安定、艾司唑仑、阿普唑仑、佐匹克隆
（6）降血压食品分析
①尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、可乐定、桂利嗪、卡托普
（7）消炎镇痛食品分析
①非那西汀、消炎痛
GC-MS在农残检测方面的应用
（1）有机氯类
（2）有机磷
（3）氨基甲酸酯
（4）除虫菊酯
GC-MS在食品检测方面的应用
（1）测定牛奶中有机磷农药残留——
（2）检测大米中农残——敌敌畏、速灭磷、甲基内吸磷、氟乐灵、六氯苯、莠去津、林丹、乙硫甲威、呋草黄、溴氰菊酯、氟硅菊酯、特效唑
（3）检测饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物。
用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留
硅 藻土 （５ ￣ ６０Ｃ灼烧 ４ｈ ； 璃棉 （ 醚浸泡 、 洗 ） ）玻 乙 淋 。 农 药标 准储 备液 ： 甲霜灵 、 克百 威 （ 喃丹 ） 毒 呋 、 死蜱 质量浓 度均 为 １０ １ ／ 。 ００ｘ ｍＬ ｇ １２ 农药标 准 溶液 的配 制 ． 将毒 死 蜱 、 甲霜灵 、 克百 威 配 制成 １ ｇＬ混 标 ０ｍ／ 溶液 ， 分别 稀 释 成 ０ ０ ｇＬ ０ ０ ｇ Ｌ ０ １ａ Ｌ ． １ｍ／ 、．５ｍ／ 、． ｇ 、 ｎ／ １０ｍ／ ． ｇＬ不 同浓度工 作 液备用 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
柱 进行样 品提 取 和净 化 ， 背景 干扰 小 ， 取 效率 高 ， 验表 明， 提 试 本方 法对 于分 析蔬 菜 中甲霜 灵 、 百威 （ 喃 丹 ）毒 死 草等农 药是 行之 有 效 的 。具 有 分析 周期 短 、 测 限低 和 线 性 范 克 呋 、 检
围宽等 特点 。 关 键词 Ｇ ＭＳ 农 药残 留 国产仪 器 Ｃ—
１ ４ 实验方 法 ．
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
将蔬 菜切 碎 混匀 ， 用组 织破 碎机 打成 浆状 物 ， 精 确称 取 ２ ．０ ５０ ｇ混匀 浆 状 样 品 ， 于 匀浆 机 瓶 中 ， 置 加
入所 要检 测 的农 药 组 分 ， 上 瓶 塞 ， 置 １ ｍ ｎ 再 盖 放 ５ ｉ，
２ 结果与讨论
２ １ 方 法的 建立 ．
３１
维普资讯
现代仪船 （ Ｗ ． ｄ ｒｉ ｔ ． ｒ． ｎ Ｗ Ｗ ｍｏ ｅｎｎ ｒ ｏｇ ｃ ） ｓｓ
图 ｌ ＳＡ Ｃ Ｎ获 得 总 离 子 流 图
gcms的原理及应用精讲
GC-MS的原理及应用精讲一、引言气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种重要的分析技术，它将气相色谱和质谱这两种传统分析技术结合起来，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
本文将全面介绍GC-MS的原理和应用。
二、GC-MS的原理1.气相色谱（GC）原理：–GC主要基于样品分子在固定相填充的色谱柱中发生吸附和解吸的过程，通过不同样品分子在色谱柱中的保留时间差异来实现分离。
2.质谱（MS）原理：–质谱是一种离子化技术，主要通过将分析物分子转化成离子，并根据离子在质谱仪中的运动轨迹和质量-荷质比（m/z）来进行分析。
3.GC-MS联用原理：–GC-MS联用技术将GC和MS两种分析技术紧密结合起来，实现了对复杂样品的高效分离和准确定性分析。
三、GC-MS的应用GC-MS广泛应用于许多领域，以下是其中的几个应用领域的简要介绍：1.环境监测：–GC-MS可以用于分析大气中的挥发性有机物（VOCs）和气相中的多种有毒和有害化合物，如苯、甲醛等。
2.食品安全：–GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂、污染物等有害物质，保障食品安全。
3.医药研发：–GC-MS可用于分析药物的组成和结构，研究药物的代谢途径和药物相互作用等，对药物研发起到重要作用。
4.毒物分析：–GC-MS是一种常用的毒物分析技术，可用于检测尿液、血液和组织中的毒物，对毒物中毒事件的调查和诊断具有重要意义。
5.石油化工：–GC-MS可用于分析石油和石油化工产品中的各种成分，如烃类、芳香化合物、杂质等。
四、GC-MS的优势和不足1.优势：–高分辨率：GC-MS具有很高的分离能力，可以有效分离复杂的混合样品。
–高灵敏度：GC-MS能够检测到很低浓度的目标分析物。
–高选择性：GC-MS对分析物具有较高的选择性，能够准确确定目标分析物。
–定性和定量分析：GC-MS可以同时进行目标物的定性和定量分析。
2.不足：–离子化技术的选择性：质谱分析中使用的不同离子化技术对不同化合物的离子化效果可能存在差异。
农产品质量安全检测技术课程整体设计
职业教育农产品与食品质量检测技术教学资源库《农产品质量安全检测技术》课程整体设计适用专业：农产品质量与加工检测参考学时：80一、课程设计思路课程目标设计：通过本课程的学习，培养学生农产品安全检测能力，包括检测标准的查找和使用、样品前处理、大型分析仪器使用、检测结果分析等能力。
课程设计理念：本课程以检测影响农产品中质量安全的典型指标为项目，以典型的农产品为载体，以工作过程为导向，以任务为驱动理实一体化开展教学项目。
教学内容模拟了企事业单位实际的农产品质量安全检测流程，为学生从事农产品质量安全检测方面的工作奠定基础。
教学内容选取：项目的主要内容包括根据检测任务查找相关检测标准，根据标准应用现代仪器分析技术（主要有紫外可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相/液相色谱法）对农产品中的重金属、农残、兽残、添加剂四类典型质量安全指标进行分析检测，对检测数据进行分析并出具检测报告。
课程教学组织模式：采用线上线下混合教学组织形式，即知识讲授、技能传授、自主测试、仿真练习等内容采用线上教学（微课、慕课），而重点讲解、课堂讨论、检测练习等采用线下教学等。
每个项目按照“检测流程”执行设计学习过程，即每个项目都包含①接受任务，确定检测方案、②准备仪器，配制试剂、③样品预处理、④上机（仪器）检测、⑤数据处理、出具报告等五个完整的检测流程。
按照此过程开展每个项目。
课程教学环境创设：本课程积极开发相关的教辅材料、多媒体课件、应用案例、教学辅助动画、视频、实训规范、网络资源等课程教学资源。
实践性教学利用校内、校外、技能大赛等实训平台完成实践教学任务。
课程评价：本课程考核由线上学习考核30%+线下学习考核60%+综合素质10%组成，线下学习包括课堂检查、项目考核、实训考核及期末综合鉴定按一定比例组成。
强调培养学生的严谨科学态度和检测分析能力。
二、教学内容设计1、教学项目与学时安排*学时仅包含课堂的学时，线上学时未包含。
线上学时可安排在课前或课后，可由教师根据学习要求灵活掌握。
农药残留检测原理
农药残留检测原理
农药残留检测原理指的是通过科学的方法和技术，检测农产品和环境中农药残留的含量和种类。
其主要基于以下几个原理：
1.色谱分析原理：农药残留检测主要采用气相色谱(GC)和液相
色谱(LC)技术进行分析。
色谱技术通过分离和检测农药残留物的特征峰，来确定农药种类和浓度。
2.质谱分析原理：质谱技术可以对农药分子进行精确的分析和
鉴定。
农药残留检测中常用的质谱技术包括气相质谱(GC-MS)
和液相质谱(LC-MS)。
质谱技术能够提供农药分子的准确质量，从而确定农药的种类和含量。
3.光谱分析原理：光谱技术通过测量样品对辐射的吸收、散射
或荧光等光学性质来确定农药的存在和浓度。
常用的光谱技术有紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(FS)等。
4.生物传感技术：生物传感技术利用生物分子与农药残留物之
间的相互作用，来实现农药残留物的快速检测。
常见的生物传感技术包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)和免疫荧光分析法(IFMA)等。
5.电化学分析原理：电化学技术通过测定样品中农药分子的电
化学行为来检测农药残留。
常用的电化学技术有循环伏安法(CV)和常规极谱法(DP)等。
综合利用以上不同的原理和技术，农药残留检测可以提供准确、快速、灵敏和可靠的结果，确保食品安全和环境保护。
GC／MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留
苦的方法有 ： 比色法［、 ２ 气相色谱 一电子捕获检测器 １ 法【， ３示波极谱法【 。比色法和示波极谱法灵敏度 】 １ 等 低、 繁琐 ， 相色 谱 一电子 捕 获检 测器 虽 灵 敏度 高 ， 气
但定性仅依靠保 留时间。质谱法作为经典 的定性定 量分析方法在食 品及农产 品中的农 药残留中具有
Ｕ ｉｅｓｙ Ｈ ｒｉ １０ ９ ， ｈｎ ） ｎｖｒｉ ， ａｂｎ ５ ０ ０ Ｃ ｉａ ｔ
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gc-ms分析原理
gc-ms分析原理
GC-MS分析是气相色谱-质谱联用技术的简称，它结合了气相
色谱仪（GC）和质谱仪（MS）的优点，用于物质的分离、检
测和鉴定。
其原理如下：
1. 气相色谱（GC）分离：首先，待分析样品在高温下蒸发成
气态，然后通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱是具有独特化学性质的管状材料，它可将复杂混合物中的化合物按其化学性质和亲和性分离开来。
分离完成后，化合物会按顺序从气相色谱柱中逐个进入到质谱仪中。
2. 质谱（MS）检测：通过质谱仪对从气相色谱柱中进入的化
合物进行检测和鉴定。
质谱仪中的主要部件为电子轨道和磁场。
当化合物进入质谱仪后，首先被电子束离子化，形成离子。
这些离子在磁场的作用下将按其质量/电荷比（m/z）进行分离和
分辨，然后被侦测器接收。
3. 数据分析和结果获取：通过对质谱信号进行分析和解读，可以获得样品中存在的化合物种类和相对含量等信息。
这些分析结果可以通过计算机软件进行处理和展示，用于鉴定和定量分析。
总结起来，GC-MS分析是通过将待分析样品分离为不同的化
合物，并通过质谱技术对其进行检测和鉴定的一种分析方法。
通过对分离后的化合物的质谱信息进行分析和解读，可以获得关于样品中化合物的详细信息。
LCMSMS农药一齐分析法
LCMSMS农药一齐分析法简介：LC-MS/MS是一种基于液相色谱联用串联质谱的分析技术，广泛应用于农药残留监测领域。
它具有高灵敏度、高选择性和高效率的优点，可以实现多种目标物同时检测和定量。
LC-MS/MS农药一齐分析法的原理：该分析方法首先通过液相色谱将样品中的目标物进行分离，然后经过串联质谱仪的产物离子扫描模式进行检测和定量。
在这种分析方法中，每个目标物都有一个特定的质谱图，通过与事先建立的质谱库中的标准谱进行比对，可以确定每个目标物的含量。
方法的步骤：1.样品的制备：将样品加入适量的溶剂中，并通过固相萃取或液-液萃取等方法将目标物提取出来。
然后使用气相色谱或高效液相色谱等方法对提取物进行净化和预处理。
2.样品的进样：将制备好的样品注入液相色谱系统中，通过自动进样器进行进样。
3.液相色谱的分离：使用液相色谱系统进行目标物的分离。
选择合适的色谱柱和流动相进行优化，以达到理想的分离效果。
4.串联质谱的检测：将液相色谱分离得到的目标物进入串联质谱仪进行检测和定量。
在质谱检测中，使用多反应监测（MRM）模式进行目标物的筛选和定量。
5.数据处理和结果分析：使用专业的数据处理软件对得到的质谱数据进行处理和分析，计算出每个目标物的浓度，并与质谱库中的标准谱进行比对确定目标物的含量。
LC-MS/MS农药一齐分析法的优点：1.高灵敏度：LC-MS/MS技术可以在低浓度下检测和定量目标物，其灵敏度通常比传统的色谱方法高几个数量级。
2.高选择性：通过质谱仪的选择离子模式和多反应监测模式，可以有效地排除样品中的干扰物，提高分析的选择性。
3.高效率：LC-MS/MS技术可以实现多种目标物的一齐分析，大大提高分析效率和样品通量。
4.宽线性范围：LC-MS/MS技术的线性范围通常较宽，可以适应不同浓度范围内目标物的测定需求。
总结：LC-MS/MS农药一齐分析法是一种高效、高灵敏度和高选择性的分析技术，在农药残留监测和食品安全领域具有重要的应用价值。
三七中33种禁用农药残留的检测
三七中33种禁用农药残留的检测摘要：针对三七中33种禁用农药残留进行LC-MS/MS及GC-MS/MS检测分析。
采用QuEChERs方法, 使用LC-MS/MS和GC-MS/MS进行33种农残检测，其中11种可同时用LC-MS/MS和GC-MS/MS检测。
结果：处理时间段，线性关系好，相关系数均大于0.99，平均加标回收率为72%～127%。
结论： QuEChERS法能快速有效检测三七中33种禁用农药残留，可用于三七禁用农药检测。
关键词：GC-MS；LC-MS；三七；禁用农药残留,QuEChERs三七是一味极具医学价值的中药，其功效与作用在古籍和现代医学典籍里皆有记载。
《本草纲目》记载：“三七味微甘而苦，颇似人参之味。
”研究表明三七有助于减轻心脏负担，缓和心肌需氧与供氧。
三七的高医学价值使得种植者为了防治三七幼苗期易发生的病虫害而使用多种农药，可能会导致三七中农药残留超标问题。
国家药品监督管理局、国家卫生健康委颁布的2020年版《中华人民共和国药典》在药材和饮片检定通则（0212）中新增了33种药材中禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）；在农药残留量测定法（2341）中增加第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残（31种化合物），采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残（35种化合物）。
一、主要仪器与样品Agilent1260高效液相色谱，Ultivo三重四极杆质谱联用仪、Agilent8890气相色谱-7000D质谱联用仪、Agilent提取盐包、Agilent净化萃取管、achemtek 磷酸三苯酯、achemtek 34种混合农残对照品、achemtek 30种混合农残对照品。
二、方法：QuEChERS法2.1供试品溶液制备：取过三号筛的供试品粉末3g置于50mL离心管中，加入1%冰醋酸15mL，涡旋充分浸润，室温放置30min。