气相色谱仪原理 结构及操作
气相色谱仪基本原理及结构
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气路系统
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的 气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳 定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测 量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因 此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空 气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净 化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速 的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联 使用后达到。一般载气的变化程度<1%。
噪音： 20uv 灵敏度： 8000mvml/mg 线性范围： 10000
电子捕获检测器（ECD）介绍
原理： 射线与载气分子作用产生慢电子，具 有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变 成负离子，这种负离子能与载气受放射粒 子所产生的正离子复合，从而改变检测器 的基流，使之减少，输出信号。 特点： 只对具有亲电基团的样品分子才有应答对 水敏感，载气必须充分干燥，脱氧，易受 污染。
气相色谱仪的基本原理及结构
色谱理论基础
1.“色谱”二字的由来 *朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集 *拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物 2.茨维特实验的原形 *色谱法最初是由俄国植物学家茨威特首先提出并 命名的.1906年茨维特用右边图示的实验装置 实现了多种物质的分离并确立了色谱柱, *1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金 *1958年出现了第一台商品化的GC *我国在1956年开展研究，1965年前后北分、 上分相继投入试制
气相色谱质谱联用仪的工作原理
气相色谱质谱联用仪的工作原理
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱两种技术的分析仪器，主要用于分析有机化合物的结构和成分。
其工作原理可以分为以下几个步骤：
1. 气相色谱分离
首先，样品通过气相色谱柱被分离成单个的化合物，每个化合物到达检测器的时间不同。
通过控制柱温升高速率和保持时间，可以有效地分离化合物成分。
2. 质谱检测
分离出来的化合物在质谱检测器中被进一步分析。
质谱仪将化合物分解成电离子，然后使用电磁场将这些离子分离并通过检测器检测。
3. 质谱谱图分析
通过分离出来的不同离子，可以在质谱谱图上分析出每个化合物的分子量和结构，因为每个分子会产生不同的质谱谱图。
4. 数据分析
通过覆盖气相色谱和质谱的数据，可以得出关于每个化合物的更多信
息，因此可以用于定量和结构分析。
总之，气相色谱质谱联用仪结合了两种分析技术，可以提高对复杂化合物的分析能力。
分离化合物的气相色谱柱和质谱分析的数据分析为化合物的鉴定提供了准确的信息。
气相色谱仪的基本操作
表。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作
① 关闭气源；
② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表 指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时
针方向旋松）；
③ 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； ④ 填写仪器使用记录，做好实训室整理和清
洁工作，并进行安全检查后，方可离开实训
室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件； 2. 学习气路的检漏和排漏方法； 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。 三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使
用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母
先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8：FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构
氢火焰检测器如图4-8所示，主
要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成，包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
3. 关闭计算机，关闭工作站。
4. 关载气：关机约20min后关闭氮气钢瓶（若此时氮气钢瓶仍用于 其他仪器，用夹子夹住连接此仪器的气路即可！）
实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例： 一、设置毛细管柱信息和流速 进行流量设置，首先打开氮气气瓶的总阀，调节压力至0.5MPa，打开 空气发生器、氢气发生器电源，向气瓶供气；打开流量控制器机壳，调节 压力与流量，调节氢气与空气的压力为50KPa，载气压力为70KPA，总气 压为300KPa，调节尾吹至30ml/min。 二、设置检测器和进洋口温度 按主机键盘“set”键，进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温 的设置，仪器的最大设置温度为440℃，为了保护柱，不要使最大柱温箱 温度超过最大柱温。
气相色谱仪操作规程和注意事项 (含原理图)
GC9790Ⅱ气相色谱仪操纵规程和留意事项之杨若古兰创作操纵规程：1 打开载气阀，调节载气压力到0.3Mpa，打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关2 打开主机电源开关，主动进样器电源开关，NPD加热电源开关（在使用NPD检测器的情况下）3 打开FL9510反控工作站3.1如果使用FID检测器，在FID项目上点击右键，选择设置当前项目，选择仪器通道1，仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.2如果使用NPD检测器，在NPD项目上点击右键，选择设置当前项目，选择仪器通道2，仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.3.3如果使用ECD检测器，在ECD项目上点击右键，选择设置当前项目，选择仪器通道2，仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作.4 仪器温度升到设定值，如果使用FID检测器，进行仪器点火操纵5 仪器温度升到设定值，如果使用NPD检测器，按住NPD加热电源[+]键，设定电流显示值到，松开按键，仪器主动控制电流到设定值，此时再觉得单位往上添加电流值，直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV，即NPD检测器进入工作形态6 设定主动进样器工作条件，主动进样器的进样口地位参数曾经设置好，（进样口1对应毛细柱进样器，进样口2对应填充柱进样口2），此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数7 待基线平稳，进行分析功课8 分析终了，在关机项目上点击右键，选择设置当前项目，即柱箱，检测器，进样器等加热区关闭加热9 如果使用NPD检测器，此时须要按住NPD加热电源[-]键，将电流值调到0，松开按键，仪器主动控制电流到设定值10 柱箱温度降到80℃之内，其余加热区温度降到100℃之内，关闭主机电源开关，主动进样器电源开关，NPD加热电源开关11 关闭载气阀，空气发生器和氢气发生器电源开关留意事项：1、防止电事故：、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位流露出来，在这些面板上普通都有风险的标记.在拆掉面板之前，必定要留意先拔掉电源插头.2、防止烫伤：仪器运转中其加热区温度较高，在关机当前其加热区的受热部位会在必定的时间内坚持必定的温度.为防止烫伤应防止与其接触，若需更换部件时必定要待仪器温度降低当前，或使用隔热手套或其它隔热呵护层才干与其接触.3、气路：气路零碎要定期进行密封性检查；气路安插要合理，气瓶间不要与仪器相隔得太远，若气路太长或曲折会添加气体的阻力易发生泄露景象；仪器使用的样品量是很少的普通不会发生空气净化，特别是使用质量型的检测器时，样品经火焰燃烧后排放.所以普通不须要采取专门的通风设备.但使用浓度型检测器分析无害物资时，仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份.此时须要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外.4、经常使用的无机溶剂存放要阔别仪器，应储存在防火的通风柜中，对有毒和易燃物品应有明显标记.仪器道理介绍1、气相色谱道理：气相色谱是一种以气体为流动相, 采取冲洗法的柱色谱分离技术.它能用来分离气体和在操纵温度下能成为气体，但又不分解的物资，具有分离效能好、灵敏度高、分析速度快等特点.待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的感化，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离.其分离道理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的.是以可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱.色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电旌旗灯号,用纪录仪将各组分浓度记录上去,得到色谱图.2、色谱分离过程与道理◆试样由载气带入色谱柱时，立即被固定相溶解或吸附；◆随着载气的不竭通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附；并随载气前行；◆随载气前行的组分再次被前面的固定相溶解或吸附；◆组分被载气推动反复多次在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程.3、气相色谱流程示意图4、气相色谱仪器道理图。
气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱仪的操作规程：
一、开机前准备
1、根据实验要求，选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪的组成和作用
气相色谱仪的组成和作用气相色谱仪是一种多功能的仪器，具有广泛的应用领域，尽管其型号繁多，但其基本结构相似，主要由以下几个组成部分构成：1. 气路系统：气路系统是气相色谱仪的基础，包括气源、净化干燥管、载气流速控制和气体化装置。
它的主要功能是提供稳定、纯净的载气，如氢气、氮气、氩气，其纯度要求在99%以上，同时要具备化学惰性以避免与待分析物相互反应。
载气的选择需考虑其对分离效果、分析对象和检测器的影响。
2. 进样系统：进样系统用于引入样品进入分析系统，其组成包括进样器和气化室。
进样器类型根据样品状态的不同而异，液体样品通常使用微量注射器，气体样品使用推拉式六通阀或旋转式六通阀，而固体样品则需要先溶解后使用微量注射器进样。
气化室通过加热将液体或固体样品瞬间气化成气体状态，确保进入色谱柱前的气化过程不会导致分解。
3. 分离系统：分离系统是气相色谱仪的核心部分，由柱室、色谱柱和温度控制系统组成。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱，其材料包括金属、玻璃、融熔石英和聚四氟等。
分离效果受柱的长度、直径、填充物特性和操作条件的影响。
4. 检测系统：检测器将分离后的组分的浓度或质量转换成电信号，经过信号处理，生成色谱图。
检测器分为浓度型和质量型两类，如热导检测器和氢焰离子化检测器。
检测器的性能直接影响分析结果的准确性。
5. 温度控制系统：温度控制对气相色谱仪至关重要，它直接影响柱的分离效果、检测器的灵敏度和稳定性。
温度需要控制在气化室、色谱柱和检测器中。
可采用恒温或程序升温方式，具体选择取决于分析需要。
6. 记录系统：记录系统用于记录检测器的信号并进行定量数据处理。
通常使用自动平衡式电子电位差计进行记录，生成色谱图。
一些仪器配备电子计算机，可自动处理分析数据，提供更准确的定量分析结果。
气相色谱仪的各个组件和系统协同工作，可用于分离、检测和定量分析化合物，广泛应用于化学分析领域。
气相色谱仪操作流程及原理实训报告
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简述气相色谱分析仪的原理组成及使用
Ａ ． 调整仪器状 况。按顺 序打 开气体 发生 器开 关或 钢瓶
类型 ， 一般设定为 “ 绝缘 油” ， 然 后对进 样方 式 、 试验 时 间、 切 换时间进行设定。最后 ， 等基线稳定后 ， 即可进针 。
３ 结语
１ ． ３ 气相 色谱 分 析仪 的 色谱 分 析 系统
气相 色谱分析仪色谱分析系统就是 由色谱柱和柱箱两部
分组 成， 色谱柱就是前面原理 中所说 到的将混合 的气体 样品 进行 分离的部 位。是气 相色谱分 析仪 的关 键部分 ， 主要 有填 充柱 和毛细柱 两大类 。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱 的精 密控温的炉箱 ， 是色谱仪的重要组成部分之一 ， 柱箱结构设计
流入到检测器 当中进行检测 。检测器是整个气 相色谱分 析仪
】 ３ ４
参考 文献 ：
［ １ ］ 许 国旺． 现代 实用 气相 色谱 法 ［ Ｍ］ ． 北京： 化 学 工业 出版 社 ，
２ ０ Байду номын сангаас ７ ．
［ ２ ］ 孙传经． 气相 色谱分 析原 理与技 术 ［ Ｍ］ ． 北京： 化 学工业 出版
2气相色谱分析仪的进样系统气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多因为气相色谱分析仪的进样系统承担着一个特殊的任务就是在进行固体和液体成分的检测时进样系统要将这些样品进行气化才可由载体气体携带不然样品是无法进入到气相色谱分析仪内进行检测的
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气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。
2.2 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
2.3 气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。
2.4 检测器 如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：
2.4.1火焰离子化检测器（FID） （1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。
（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2.4.2 火焰热离子检测器（FTD） FTD使用注意事项： （1） 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h； （2） 载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高； （3） 空气：最好是选钢瓶空气，无油； （4） 氢气：要求纯度99.999%。 另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。 2.4.3火焰光度检测器（FPD） FPD使用注意事项： （1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同； （2） 顶部温度开关常开（250℃）； （3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；
（4） 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源； （5） 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。
2.4.4热导检测器（TCD） TCD使用注意事项： （1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；
（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧； （3）用氢气作载气时，气体排至室外； （4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。 2.4.5 电子俘获检测器（ECD） ECD使用注意事项： （1） 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生： （2） 使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）； （3） 操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否则检测器很难平衡。
（4） 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。 3、基本操作 3.1 加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言
3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置
3.1.2 分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
3.2 调池平衡 调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置； 第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况； 第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处； 第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况； 第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3 点火 氢焰气相色谱仪 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试
3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用 3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况
3.4 气比的调节 氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：
(1）氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 最后．再将氢气流量上调少许。
3.5 进样技术 在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象
3.5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～