减压蒸馏实验数据处理
蒸馏及沸点的测定实验报告
蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用，掌握蒸馏装置的安装和操作方法。
2、学会用常量法测定液体的沸点，理解沸点的概念和影响因素。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分汽化，然后将蒸汽冷凝为液体，从而实现混合物分离的一种方法。
利用混合物中各组分的沸点差异，沸点较低的组分在较低温度下汽化，而沸点较高的组分则留在原液体中，通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。
2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的大气压下，纯液体具有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。
2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装（1）按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。
将铁架台放置平稳，在铁架台上固定好酒精灯，然后在酒精灯上方放置石棉网。
（2）将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好，蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口与接引管连接，接引管的末端伸入锥形瓶中。
（3）在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物，并放入几粒沸石，防止暴沸。
（4）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，以便测量蒸汽的温度。
2、蒸馏操作（1）点燃酒精灯，缓慢加热蒸馏烧瓶，使混合物受热均匀。
观察蒸馏烧瓶内的液体，当有蒸汽产生时，适当调整加热速度，使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。
（2）蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体，流入接引管，最后收集在锥形瓶中。
注意控制加热速度，使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。
（3）当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时，停止加热。
先移去酒精灯，然后停止通水，拆卸蒸馏装置。
3、沸点的测定（1）重新安装蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇，按照上述步骤进行蒸馏操作。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。
2、掌握蒸馏装置的安装和操作。
3、学会用常量法测定液体的沸点。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而使混合物分离的一种操作。
蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。
沸点低的组分容易气化，蒸气中该组分的含量较高；沸点高的组分不易气化，蒸气中该组分的含量较低。
通过多次蒸馏，可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。
2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定压力下，纯液体有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
因此，通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。
2、试剂乙醇水溶液（体积比 1:1）四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。
蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物；温度计用于测量蒸气的温度，其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处；直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体；接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中；锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。
2、安装要点（1）安装仪器时，应按照从下到上、从左到右的顺序进行。
首先将铁架台固定在实验台上，然后将酒精灯放在铁架台下，再将石棉网放在酒精灯上，将蒸馏烧瓶放在石棉网上。
（2）蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口应与接引管相连，接引管应伸入锥形瓶中，但不能接触锥形瓶的内壁。
（3）温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。
五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液（体积比 1:1）约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中，不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。
2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。
3、加热先打开冷凝水，然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。
减压蒸馏
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并
慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原
状，然后关闭泵和冷却水。
谢
谢！
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气都会损坏油泵，使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计： 开口式：系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式：系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表（指针偏转）： 系统内P=大气压-读数 电子真空表（数字显示）
热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真
空后加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如 果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统 内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵 ，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避 免或减少之。
七、思考题
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何 停止减压蒸馏？为什么？
五、数据记录与处理
• 馏出液体积： mL • 馏出温度： • 馏出压强： • 产率= （实验中理论产量为30mL）
六、注意事项
1）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内
压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不
同馏分。 2）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针 易打弯； 3）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
有机化学实验实验十二 减压蒸馏
图1 压力－温度关系图
三、减压蒸馏装置
1、减压蒸馏装臵 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装臵 三部分。 1）蒸馏部分 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避 免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插 入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝 的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺 旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小 气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅 拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。
3）保护和测压装臵部分 使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全 瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装臵而成，瓶上的两 通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒 吸入接受器中。
图2 减压蒸馏装臵（接水泵）
若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和 几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔） 通常设三个：第一个装无水 CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒 状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa（15mmHg）时，沸点为多 少度？可在图 2-14 中 B 线上找到 234℃ 的点，再在 C 线上找到 1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线 与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时 的沸点，约为113℃。
1蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似亦可分为三个组成部分这一部分与普通蒸馏相似亦可分为三个组成部分1减压蒸馏瓶克氏蒸馏瓶有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约减压蒸馏瓶克氏蒸馏瓶有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约12mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管
实验一-甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏
实 验 一甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏一、甲基丙烯酸甲酯, 苯乙烯等单体十分活泼, 在受热或光照作用下容易发生自聚。
因此, 在作为商品或中间原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等单体中常常加入阻聚剂, 如对苯二酚等, 以防止其自聚。
而在单体的使用时阻聚剂必须除去, 以保证聚合反应正常进行。
除去阻聚剂的常用的方法是碱洗和蒸馏等。
二、目的要求1. 掌握甲基丙烯酸甲酯纯化的方法；熟悉减压蒸馏的装置和基本操作技术。
三、熟悉阿贝折射仪的使用方法, 掌握检定物质纯度的方法之一。
四、实验原理1. 碱洗阻聚剂对苯二酚可与氢氧化钠反应, 生成溶于水的对苯二酚钠盐。
因此通过碱洗可以出去大部分的阻聚剂。
OHOH +NaOH ONa ONa +H 2O2. 减压蒸馏某些物质进行蒸馏时会因为强烈的加热发生分解或聚合, 或因为被蒸馏物的沸点过高而不易蒸馏。
在这些情况下都可以用减压蒸馏。
由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低, 因此降低外界的压力就可以降低液体的沸点。
沸点和真空度之间的关系可以近似用下式表示：TB A P +=lg 五、式中, P 是真空度, T 是液体沸点(K), A 和B 都是常数, 可以通过两个不同外界压力时的沸点求出。
六、甲基丙烯酸甲酯由于在受热时很容易发生自聚, 故可用减压蒸馏的方法, 使其在较低的温度下得到提纯而防止自聚。
七、仪器与药品1、仪器标准磨口单颈瓶（250ml/24mm）一只；具活塞接头（24mm）一只；75°蒸馏头（14mm;24mm*2）一只；温度计套管一只；直形冷凝器一只；105°真空输管一只转式真空分配器一只；茄形烧瓶四只；温度计一只；水银减压计一只；冷阱一只；保温杯一只；真空抽滤瓶一只；气体干燥塔一只；真空三通活塞一只；真空二通活塞一只；煤气灯头（真空微调）一只；分液漏斗一只；三角漏斗一只；烧杯一只；广口磨口试剂瓶一只；滴管一只；T形管一只；水浴锅一只；真空泵一台；电炉一只；超级恒温槽一台；阿贝折射仪一台。
石油产品减压蒸馏测定法
石油产品减压蒸馏测定法
石油产品是珍贵的资源，它们经过多道工艺加工后成为各类燃料和润滑剂等产品。
而
减压蒸馏是石油产品的重要测试方法之一，通过该方法可以获得石油产品中各种馏分在一
定条件下的沸点范围和馏分体积百分比等数据，为产品的质量控制和加工工艺提供依据。
减压蒸馏测定法的原理是利用石油产品不同成分挥发性不同的特点，将样品在一定降
压条件下加热蒸馏，使不同挥发性的成分依次从样品中蒸出，最终得到一系列分别按沸点
升序排列的馏分。
在实验中，通过不同降压力下的温度测量，可以确定各个馏分的初始沸
点和终止沸点，计算出各个馏分的体积百分比和密度等指标。
减压蒸馏测定法的主要仪器是减压蒸馏装置，一般分为手动和自动两种。
手动减压蒸
馏装置需要实验人员手动控制加热板温度和降压力度，并对温度和压力进行记录，稍有不
慎就会对实验造成影响。
而自动减压蒸馏装置可以像机器人一样完成全部操作，准确度和
可重复性更高。
减压蒸馏测定法适用于多种石油产品的测试，常见应用场景包括化工厂、石油炼化厂、质检机构等。
其中比较常见的测试样品包括汽油、柴油、煤油、液化气等。
在实际测试中，还需要采取一定的预处理措施，如石油产品样品必须通过过滤和脱水等过程，以确保测试
结果的准确性。
总的来说，减压蒸馏测定法对于石油产品的质量控制和加工工艺优化具有重要意义。
通过该方法所得到的数据可以为产品的研发、生产和应用提供有益的参考。
减压蒸馏实验
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先 用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙 酸乙酯）？
B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
减压蒸馏 - 浙江大学化学实验中心
接受器
抽气部分 抽气减压系统 水泵或油泵
实验装置
减压蒸馏的操作步骤
安装减压蒸馏装置 开泵抽气 加入原料
调节毛细管空气流量
加热蒸馏
收集产物
拆除装置
原料: 25mL苯甲酸乙酯
数据记录
记录压力、沸点等数据。 用量筒测量溜出物的体积，并 计算收率。
注意事项
体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最 后用油泵进行减压蒸馏。 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的 气密性。 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸 腾。 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺 旋夹，使系统与大气相通，再关闭油泵。
减பைடு நூலகம்蒸馏
一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录
实验目的
1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。
基本原理
减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的 液体混合物，以及一些低熔点固体有机 物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质，以及 在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分 解、氧化或聚合的物质纯化。例如:
0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 2 4
100
100
(B)
0 (A)
(C)
(A) 在压力P / mmHg时观察到的沸点 / ℃
(B) 常压(760 mmHg )下的沸点 / ℃
(C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )
温度计 克氏蒸馏头 接引管 毛细管 冷凝管 蒸馏瓶
苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛 类化合物的分离提纯。
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减压蒸馏实验数据处理
一、实验目的
二、实验原理
三、实验步骤
四、实验数据处理
4.1 数据整理
4.2 气相色谱法分析
4.3 减压蒸馏法分析
五、误差分析与讨论
六、结论
七、参考文献
一、实验目的
通过减压蒸馏法和气相色谱法对混合物进行分离和定性，学习减压蒸馏法和气相色谱法的原理以及操作技能，并掌握数据处理方法。
二、实验原理
减压蒸馏是利用混合物中各组份在不同温度下的饱和蒸汽压不同，从而使各组份在不同温度下逐个挥发出来，达到分离目的。
气相色谱是利用气体载流体将样品中化合物分离，再通过检测器检测出来，达到定性和定量目的。
三、实验步骤
1. 将待测混合物加入减压蒸馏装置中；
2. 调节好装置内部温度及真空度；
3. 收集所得馏分；
4. 用气相色谱仪进行检测。
四、实验数据处理
4.1 数据整理
首先，需要将所得数据进行整理，包括馏分的体积、密度、质量等信息。
然后，可以通过计算得出各组分的摩尔分数、摩尔比等数据。
4.2 气相色谱法分析
气相色谱法可以通过检测器检测出混合物中各组份的相对含量。
根据
所得数据，可以计算出各组份的相对含量，并绘制出气相色谱图。
4.3 减压蒸馏法分析
减压蒸馏法可以将混合物中各组份逐个挥发出来。
根据所得馏分和密
度等信息，可以计算出各组份的摩尔分数、摩尔比等数据，并绘制出
摩尔分数随温度变化的曲线。
五、误差分析与讨论
在实验过程中，可能会存在一些误差。
例如，在减压蒸馏过程中，可
能会有一些组份因为挥发不完全而残留在装置内部；在气相色谱检测
过程中，可能会存在峰重叠或者信号弱等问题。
需要对这些误差进行
分析和讨论，并尽可能减小误差对结果的影响。
六、结论
通过减压蒸馏法和气相色谱法对混合物进行分离和定性，可以得出各
组份的相对含量、摩尔分数、摩尔比等数据，并绘制出相应的曲线图。
根据实验结果，可以得出混合物中各组份的性质及其在不同条件下的
挥发特性等信息。
七、参考文献
1. 《化学实验指导书》；
2. 《化学实验技术与方法》；
3. 《现代分析化学》。